甄妮

德州市產(chǎn)品質量標準計量研究院 山東德州 253000

如果應用柴油中的污染物含量較高，那么就會導致柴油機車的發(fā)動機出現(xiàn)顧慮器堵塞等硬件設備的故障，給機車的安全運行埋下重大隱患。對此，國六車用柴油含量檢測中新增加了一項總污染物含量測定這一項規(guī)定，這也是國五車用柴油含量測定中沒有的項目，但是國六車用柴油檢測項目中相比于國五檢測項目減少了機械雜質含量測定這一項目，由此我們可以看出，車用柴油測定項目也在隨著時代的發(fā)展而不斷變化，使其更具實際性和科學性。通過增加對車用柴油總污染物含量測定項目，我們可以得出車用柴油中重污染物的含量，并通過污染物含量的大小來推出柴油機車發(fā)動機過濾器堵塞情況，進而工作人員根據(jù)過濾器堵塞情況來采取有效的措施加以清理，保證柴油機車發(fā)動機的安全、穩(wěn)定運行，可以說具有非常重要的實際意義。

1 柴油中總污染物含量測定的探析

1.1 試劑與材料

車用柴油，干凈無雜質；定量濾紙，中速，直徑11cm；玻璃漏斗，60mm；玻璃杯，250ml，500ml；扁形稱量瓶，Φ70×H35mm；干燥器。

1.2 儀器設備

總污染物測定儀或者電加熱板；干燥箱：溫度控制在105℃±2℃。

1.3 樣品處理

①常溫常壓下能完全流動的石油樣品充分搖動約5min，使樣品混合均勻。粘稠的石油樣品預先加熱至樣品完全流動，用玻璃棒攪拌約5min。②試驗用濾紙置于干凈的稱量瓶內(nèi)于105℃±2℃干燥箱內(nèi)烘≥45min，取出放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量，精確至0.0002g。重復干燥至恒重。

1.4 試驗過程

①對于總污染物≤1%的石油產(chǎn)品，稱取50g±0.01g試樣于干凈的燒杯中，加入250ml預熱過的車用柴油，預熱溫度約40℃。②將恒重過的濾紙放入漏斗中，趁熱過濾試樣，使用玻璃棒引流過濾，并用車用柴油沖洗燒杯三次并過濾。③試樣過濾操作后，將濾紙放入燒杯中，再加入適量的預熱過的車用柴油洗滌濾紙，用玻璃棒轉動濾紙洗滌，操作時應防止濾紙損壞，再用干凈的鑷子夾住濾紙，靜置片刻，放入對應的稱量瓶中，將洗滌液倒入放有新的并已恒重過的濾紙中過濾，沖洗燒杯三次以上并過濾。④將2張帶有沉淀物的濾紙均放入對應的稱量瓶中，置于干燥箱中105℃±2℃干燥≥45min，步驟同1.3.2，見表1。

表1 精密度試驗結果

2 結果與討論

2.1 樣品準備

取得的樣品要具有代表性。樣品量要不超過樣品瓶體積的3/4，目的是樣品搖勻時不會因為人為操作誤差造成樣品流出樣品瓶。石油產(chǎn)品性質及用途不同，樣品粘度差別較大，樣品預熱溫度根據(jù)樣品特性適當選擇，車用柴油的使用量也適當選擇，確保樣品和溶劑混合物攪拌時無明顯阻力即可。根據(jù)環(huán)境溫度及樣品特性可在過濾過程中適當加熱樣品。

2.2 過濾洗滌

車用柴油的預熱溫度約為40℃，根據(jù)樣品粘度及環(huán)境溫度可適當提高預熱溫度，車用柴油加熱時有揮發(fā)不會對結果造成影響。試驗證明，洗滌時無需使用其他溶劑，濾紙烘干后無殘留車用柴油的油斑。過濾洗滌盡可能快速操作，且操作時戴高溫手套，于通風櫥內(nèi)進行。

3 精密度

選擇新鮮潤滑油、在用油及柴油按照試驗方法，3人兩平行分別連續(xù)測定6組試驗，試驗結果見表1，以質量百分數(shù)表示結果。由表1可見，不同樣品連續(xù)測定的最大極差值為0.0003%，由此說明該方法測定油品中總污染物的精密度較高。

4 與國標GB/T3340方法對比

本文參考現(xiàn)行有效的EN12662：2014制定了GB/T33400-2016《中間餾分油、柴油以及脂肪酸甲酯中總污染物含量測定法》標準，給我國柴油產(chǎn)品質量升級提供技術性的支持。GB/T33400-2016標準要求過濾樣品的濾膜材質為高保持力玻璃纖維，直徑是47mm，公稱孔徑是0.7μm。濾膜的材質和孔徑關系到試驗結果的準確度，所以，一定要購買滿足標準要求的濾膜。

5 結語

采用車用柴油代替甲苯等有機溶劑測定石油產(chǎn)品中的總污染物含量，試驗過程充分洗滌濾紙的操作，試驗所得結果的精密度和準確度均較高，完全滿足GB/T33400-2016中重復性和再現(xiàn)性的要求。試驗操作不使用有機溶劑，消除了甲苯等對操作人員及環(huán)境的危害。試驗廢液可以回收裝置再利用。