◎ 劉 佳

（杭州普洛賽斯檢測科技有限公司，浙江 杭州 311200）

在進(jìn)行農(nóng)作物種植的過程中，病蟲害問題往往會帶來嚴(yán)重的危害，合理地噴施農(nóng)藥可降低病蟲害的發(fā)生概率。然而，近年來，我國存在比較嚴(yán)重的農(nóng)藥濫用問題，導(dǎo)致病蟲害出現(xiàn)了抗藥性，對農(nóng)作物的生長產(chǎn)生了不良影響。其中有機磷農(nóng)藥應(yīng)用范圍較廣，但存在較高的毒性，會對生態(tài)環(huán)境造成污染。食品中殘留的有機磷農(nóng)藥超標(biāo)，則會對人們的身體產(chǎn)生不良影響。因此需要做好食品中農(nóng)藥殘留的檢測，才能進(jìn)一步提高食品食用的安全性[1]。

1 氣相色譜法的原理及發(fā)展前景

1.1 原理

氣相色譜技術(shù)是采用一些惰性氣體，如氮氣、氦氣等作為流動相，將需要檢測的物質(zhì)帶入色譜柱和檢測器中，對其進(jìn)行分離和檢測的一種方法，通過此方法可對氣體和液體進(jìn)行有效的檢測。氣相色譜技術(shù)在應(yīng)用時分辨率較高，且檢測方式更加靈敏，因此相關(guān)方法具備更多的優(yōu)勢。選用氣相色譜法可以對液態(tài)、固液混合態(tài)以及比較復(fù)雜的混合物進(jìn)行檢測，不僅操作方式簡單方便，且結(jié)果準(zhǔn)確。氣相色譜法的主要原理是通過流動相，將不同成分帶入到色譜柱中，當(dāng)其通過固定相時，由于不同成分與固定相之間的作用力存在較大的差異，各個成分被固定相吸附的時間長短不同，流出時間也不一樣，因此被分離開，然后依次進(jìn)入檢測器，獲得檢測信號。通過檢測信號，可以對各組分進(jìn)行定量、定性的分析[2]。

色譜法在應(yīng)用時，主要存在定性和定量兩種分析類型。定性分析方法的應(yīng)用需要特定條件，要對每一組分的關(guān)鍵數(shù)值進(jìn)行綜合比較。這種方法在應(yīng)用的過程中，可以避免固定液用量和載氣流速對定性分析產(chǎn)生不良影響，從而保證定性分析方法在應(yīng)用時更加的精確。選用色譜法對樣品進(jìn)行有效的檢測，需要對色譜峰值進(jìn)行對比和分析。如果檢測時條件相同，可以選取純物質(zhì)，將其作為對照組開展定性分析工作。將純物質(zhì)與樣品色譜峰進(jìn)行對比，如果出峰時間相同，說明該樣品中存在目標(biāo)物質(zhì)。但是，定性分析法在應(yīng)用時存在一定的缺陷，例如相同物質(zhì)的色譜峰，保留時間是相同的，但無法在色譜峰保留時間相同時，對物質(zhì)是否屬于同類進(jìn)行有效推斷，需要對檢測物質(zhì)進(jìn)行深入的研究[3]。

選用氣相色譜法以及質(zhì)譜法聯(lián)用的方式，可以對是否存在同種物質(zhì)進(jìn)行有效的驗證。定量分析方法在應(yīng)用時，可以對食品中的有機氮、有機氯，以及有機磷等農(nóng)藥殘留物質(zhì)進(jìn)行有效的檢測。這項技術(shù)在應(yīng)用時，提高了食品的檢測水平，而且最低檢測限的標(biāo)準(zhǔn)可以達(dá)到國家和行業(yè)的要求。氣相色譜儀器一般是由載氣源（包括壓力調(diào)節(jié)器、凈化器）、進(jìn)樣器（又稱為汽化室）、色譜柱與柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。儀器的應(yīng)用原理是將待分離的樣品，注入到儀器的一端，每一組分在固定相和流動相之間反復(fù)運動。因為流動相對樣品的溶解度以及吸附力存在一定的差異。組分在流動相和固定相的分配系數(shù)有所不同，不同組分在兩相之間的運行速度也存在較大的差別。經(jīng)過實驗證明，分配系數(shù)小的組分停留時間更短，可以從色譜柱中快速流出。在對物質(zhì)的流出時間以及濃度值進(jìn)行研究時，可以通過制作色譜圖對待測樣品的物質(zhì)變化進(jìn)行全面的觀察，并根據(jù)最終結(jié)果對食品中農(nóng)藥的殘留含量進(jìn)行有效的判斷[4]。

1.2 技術(shù)發(fā)展前景

色譜技術(shù)的發(fā)展時間比較長，早在20世紀(jì)初，科學(xué)家使用石油醚對葉綠素的成分進(jìn)行了有效分離。20世紀(jì)中期，色譜技術(shù)的發(fā)展更加快速，已經(jīng)成為目前使用范圍最廣的一種分析方法。這項技術(shù)在應(yīng)用時靈敏度比較高，可以對食品中殘留的微量農(nóng)藥進(jìn)行精確的分析，屬于食品檢測中非常重要的一項技術(shù)。例如在檢測食品中有機磷農(nóng)藥殘留時，在對樣品進(jìn)行檢測之前，要先對待測樣品進(jìn)行處理。可以取10.0 g樣品，將其放置到250 mL的碘量瓶中，在瓶中添加 25 mL的乙酸乙酯，并且進(jìn)行浸泡處理，確保殘留的有機農(nóng)藥能夠全面釋放。再加入0.4 g的活性炭，開展脫色處理。選用無水的硫酸鈉進(jìn)行吸水操作，離心之后，取上清液，在45 ℃的蒸發(fā)儀設(shè)備中進(jìn)行蒸發(fā)處理。用氮吹儀設(shè)備將樣品吹干之后，選用乙酸乙酯定容置于5 mL。選取1 μL進(jìn)樣，注入到氣相色譜儀器設(shè)備中，對出峰時間進(jìn)行密切觀察。如果數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)中出現(xiàn)了峰面積，要對其進(jìn)行實時的記錄，并且將物品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積進(jìn)行對比分析，計算比例。帶入相應(yīng)的計算公式，對樣品中農(nóng)藥的殘留含量進(jìn)行準(zhǔn)確的計算，并與國家規(guī)定的食品中農(nóng)藥殘留的最大限量，進(jìn)行有效的對比，就可以判斷食品中農(nóng)藥的殘留含量是否符合國家的標(biāo)準(zhǔn)。在進(jìn)行技術(shù)研究時，需要對其進(jìn)行創(chuàng)新，從而形成統(tǒng)一的質(zhì)量監(jiān)督體系[5]。

2 氣相色譜法的應(yīng)用要點

2.1 氣相色譜法的優(yōu)勢

農(nóng)產(chǎn)品是人們生活中必須食用的一種產(chǎn)品，但這種產(chǎn)品如今存在比較嚴(yán)重的農(nóng)藥殘留問題，水果和蔬菜中殘留的農(nóng)藥，會對食用人員的身體健康產(chǎn)生嚴(yán)重的威脅。在對食品中的農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行檢測時，必須引進(jìn)更加精密的儀器，并做好技術(shù)的完善，才能提高檢測結(jié)果的精確性。目前，氣相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法的使用價值正不斷提高。在農(nóng)藥檢測中，氣相色譜技術(shù)所需的樣品量更少，分析速度比較快，操作的靈敏度更高，已經(jīng)成為檢測的首選方法。氣相色譜儀器設(shè)備主要包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等內(nèi)容。在實際檢測過程中，待測樣品要經(jīng)過制備和提取以及凈化等程序，才能將影響分析結(jié)果的因素完全去除。將待測物注入到氣相色譜儀器設(shè)備中，可以通過色譜柱對樣品的不同成分進(jìn)行分離。利用數(shù)據(jù)系統(tǒng)，對不同成分的保留時間進(jìn)行全面的記錄，在進(jìn)行實際檢測時，通常選用氣相色譜火焰光度檢測器（GC-FPD）對食品中殘留的有機磷以及有機硫農(nóng)藥進(jìn)行全面的檢測。在進(jìn)行有機氮檢測時，通常選用氣相色譜氮磷檢測器（GC-NPD）。在對魚肉等食物中的三甲胺進(jìn)行檢測時，可以選用氣相色譜氫火焰檢測器（GC-FID）開展檢測工作[6]。

2.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

氣相色譜技術(shù)在應(yīng)用時，可以對混合物中的不同成分進(jìn)行分析，且存在一定的優(yōu)勢，但這項技術(shù)無法對分離物進(jìn)行定性。質(zhì)譜技術(shù)在應(yīng)用時，可以對單個待測物品進(jìn)行定性，且定性結(jié)果更加準(zhǔn)確，但無法對混合物質(zhì)進(jìn)行有效的分離。將兩項技術(shù)進(jìn)行有機結(jié)合，通過綜合應(yīng)用，能對混合物進(jìn)行有效的分離且對單個物質(zhì)進(jìn)行分析，這樣就可以對多組混合物進(jìn)行定量和定性檢測。質(zhì)譜儀器設(shè)備中配備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的圖譜，只需要將檢測物品的圖譜與標(biāo)準(zhǔn)物品的圖譜進(jìn)行有效的對比，就可以實現(xiàn)待測物品的定性檢測，這種工作的開展方式更加便捷。這種綜合測定方法目前已經(jīng)被大范圍的推廣和使用[7]。

3 結(jié)語

綜上所述，氣相色譜法在對食品農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測時可行性比較高，可以將其應(yīng)用于食品安全監(jiān)督檢驗。通常情況下在進(jìn)行食品農(nóng)藥殘留檢測時，會用到有機溶劑，但因為這種檢驗程序過于復(fù)雜，還會對檢測人員的身體造成危害，特別是檢測人員長時間接觸這些試劑之后，容易出現(xiàn)健康問題，因此要選用更加安全健康的方式對農(nóng)藥殘留問題進(jìn)行檢測，例如基因固相分散技術(shù)更加的高效環(huán)保。政府要加大資金的投入力度，在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上對其進(jìn)行優(yōu)化和完善，并促進(jìn)科研成果的轉(zhuǎn)化。