邵艷茹，楊芳,2，陳存廣,2，郭志猛,2

凝膠注模成形Ti6Al4V鈦合金的組織和性能研究

邵艷茹1，楊芳1,2，陳存廣1,2，郭志猛1,2

（1. 北京科技大學(xué) 新材料技術(shù)研究院，北京 100083；2. 南方海洋科學(xué)與工程廣東省實(shí)驗(yàn)室（珠海）海洋工程材料與腐蝕控制創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)，廣東 珠海 519080）

為了實(shí)現(xiàn)低成本、低能耗、高效率制備大尺寸復(fù)雜形狀鈦合金的問題，以凝膠注模技術(shù)為成形手段，制備近凈成形Ti6Al4V合金，并研究其組織及性能。通過溶液包覆法，在Ti6Al4V鈦合金球形粉末表面包覆石蠟（PW），分析有機(jī)包覆層在凝膠注模過程中的作用機(jī)制及流變行為的影響，測(cè)定包覆前后不同粉末進(jìn)行凝膠注模燒結(jié)后的組織及性能，得到該方法對(duì)減少鈦合金凝膠注模的碳氧殘留的效果并進(jìn)行原理分析。經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.36%的石蠟包覆后，燒結(jié)樣品中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.5433%下降到0.2841%，氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.3859%下降到0.3178%；燒結(jié)樣品的相對(duì)密度從93.6%提高到97.5%。此外，燒結(jié)后的試樣也具有較好的綜合力學(xué)性能，抗拉強(qiáng)度為1129 MPa，屈服強(qiáng)度為1015 MPa，伸長(zhǎng)率為5.18%。凝膠注模成形技術(shù)在制造低成本、形狀復(fù)雜、性能優(yōu)異的鈦合金零件方面具有良好的應(yīng)用前景。

鈦合金；凝膠注模；表面改性；組織；性能

鈦及其合金由于強(qiáng)度高、密度低、耐腐蝕性能好、生物相容性優(yōu)異，在航空航天、海洋、化工和生物醫(yī)用等領(lǐng)域發(fā)揮著舉足輕重的作用[1]。盡管地殼中的鈦含量比其他物質(zhì)如銅、鋅、錫等有色金屬要豐富得多，但是鈦合金的市場(chǎng)應(yīng)用份額并不大。傳統(tǒng)的鈦冶煉機(jī)加工技術(shù)成本高、材料利用率低，難以滿足低成本復(fù)雜形狀零部件的應(yīng)用要求[2—3]，因此，鈦的近凈成形技術(shù)日益引起人們的重視。

鈦的近凈成形技術(shù)主要包括增材制造（Additive manufacturing，AM）、金屬注射成形（Metal injection molding，MIM）、凝膠注模（Gelcasting）等技術(shù)。其中，增材制造技術(shù)因具有更高的設(shè)計(jì)靈活性和材料利用率，有較大的研究及發(fā)展?jié)摿4]。當(dāng)前主流的鈦及鈦合金增材制造技術(shù)主要基于高能束快速成形，包括選擇性激光熔煉（Selective laser melting，SLM）、電子束熔煉（Electron beam melting，EBM）和選擇性激光燒結(jié)（Selective laser sintering，SLS）等工藝[5]。大多數(shù)AM技術(shù)設(shè)備成本高，生產(chǎn)效率低，并不適合大批量生產(chǎn)[6]。金屬注射成形技術(shù)適用于大批量生產(chǎn)小尺寸的產(chǎn)品，具有較高的尺寸精度和產(chǎn)品重現(xiàn)性，特別適用制備具有復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)的組件[7]。由于脫膠效率等限制，MIM零件的尺寸通常較小，在幾毫米到幾厘米的范圍內(nèi)。此外，MIM生產(chǎn)產(chǎn)品需要制定特定的模具，MIM模具制作要求高且成本昂貴[8]。

凝膠注模作為另一種近凈成形技術(shù)也可以用于制作異形構(gòu)件，不止可以用于陶瓷，同樣適用于金屬材料，尤其適合常溫下的低成本、大尺寸復(fù)雜形狀的鈦及其金屬零部件的快速成形[9]。凝膠注模是將粉末原料和凝膠有機(jī)物混合均勻，形成料漿倒入模具中，凝膠體系中有機(jī)物發(fā)生原位聚合反應(yīng)，作為粘合劑把粉末顆粒粘結(jié)在一起[10]。在理想情況下，凝膠注模的坯體在脫除模具成形后具有足夠的強(qiáng)度供后續(xù)加工處理。坯體的彎曲強(qiáng)度一般在10~40 MPa內(nèi)[11—13]。目前凝膠注模技術(shù)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于陶瓷領(lǐng)域[14]，但由于金屬粉末獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，特別是鈦粉末易氧化的性質(zhì)，使金屬凝膠注模技術(shù)的應(yīng)用受到極大限制[15]。

鈦的化學(xué)性質(zhì)活潑，鈦粉末更是具有較高的表面活性，使鈦粉末的制備和儲(chǔ)存都具有一定難度，因此，凝膠注模成形過程中，鈦粉末與凝膠體系的相互作用極強(qiáng)，會(huì)引起凝膠注模過程中碳、氧等雜質(zhì)元素的殘留。目前，鈦及鈦合金的凝膠注模發(fā)展應(yīng)用主要面臨的挑戰(zhàn)包括致密化、間隙元素控制和性能提高[16]。

在這種情況下，鈦粉體表面改性被認(rèn)為是一種有效的方法。對(duì)鈦凝膠注模來(lái)說(shuō)，包覆的有機(jī)物不僅不能與鈦粉末發(fā)生反應(yīng)，起到降低氧碳?xì)埩舻淖饔茫宜驳挠袡C(jī)物要在后續(xù)工序中易于除去。石蠟（Paraffin wax，PW）是一種低分子有機(jī)物，由于其良好的疏水性，空氣隔離，易于去除，是鈦粉末包覆極好的候選包覆物[17]，因此，文中使用PW包覆Ti6Al4V粉末，用以制備高固相含量的漿料以實(shí)現(xiàn)凝膠澆注，并研究凝膠注模Ti6Al4V合金的顯微組織和力學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 粉末包覆

以Ti6Al4V球形粉末為原料，其純度為99.9%，中位粒徑50為15 μm，采自江蘇金物新材料有限公司。采用石蠟（PW）作為粉體表面改性劑，將8 g的PW溶解于100 mL環(huán)己烷中，然后將原料粉倒入一定量的PW溶液中，以50 r/min的速度進(jìn)行攪拌120 min。在30 ℃下真空干燥后，得到PW包覆粉末。所有的粉末處理過程都在氬氣氣氛保護(hù)下的手套箱中進(jìn)行。此外，實(shí)驗(yàn)中使用的化學(xué)物質(zhì)均為分析級(jí)，由國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司提供。

1.2 凝膠注模

以甲苯、甲基丙烯酸羥乙基（C6H10O3，HEMA）和N,N￠-亞甲基雙丙烯酰胺（C7H10N2O2，MBAM）分別作為溶劑、有機(jī)單體和交聯(lián)劑。首先，將HEMA和MBAM按照體積比為22︰1的比例加入甲苯中制備預(yù)混液，其中HEMA與甲苯的體積比為43︰50，按照相應(yīng)的體積分?jǐn)?shù)加入Ti6Al4V粉末，使用行星式攪拌器以180 r/min的速度攪拌30 min，料漿中各組分的體積分?jǐn)?shù)見表1，未包覆的TC4粉末固相體積分?jǐn)?shù)為59%。隨后，為了實(shí)現(xiàn)凝膠反應(yīng)，過氧化苯甲酰（C14H10O4，BPO，引發(fā)劑）和N,N,N',N'-四甲基二胺（(CH3)2NCH2CH2N(CH3)2，TEMED，催化劑）一并加入到預(yù)混液中。在30 ℃的真空烘箱中干燥60 min后，先在氬氣氣氛下進(jìn)行負(fù)壓脫脂，在450 ℃下保溫60 min，然后進(jìn)行高真空燒結(jié)（真空度為10?3Pa），在燒結(jié)溫度為1320 ℃下保溫60 min，最終得到凝膠注模鈦燒結(jié)樣品。

1.3 分析測(cè)試

使用NDJ-79旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定漿料粘度，用ONH-2000分析儀測(cè)量樣品中氧和氮的含量，采用EMIA-920V2裝置測(cè)定樣品中碳的含量。通過掃描電鏡（SEM，Quanta 250 FEG）觀察材料的形貌、顯微組織和斷口形貌。使用傅里葉變換紅外光譜（FTIR，Bruker Vertex 70）分析粉末表面的化學(xué)特性。此外，根據(jù)阿基米德原理測(cè)定燒結(jié)體密度，通過線切割將拉伸樣加工成M6的標(biāo)準(zhǔn)樣，根據(jù)ASTM B328標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量燒結(jié)試樣的室溫拉伸性能。每一實(shí)驗(yàn)測(cè)量3~5個(gè)樣品，以確認(rèn)再現(xiàn)性。

表1 料漿中各組分的體積分?jǐn)?shù)

Tab.1 Volume fraction of each component in the slurry %

2 結(jié)果與分析

2.1 料漿流變行為

為了研究石蠟包覆對(duì)凝膠注模鈦合金的影響，其氧含量結(jié)果如圖1所示。氧含量隨著PW含量的增加，呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì)。用原始鈦合金粉末凝膠注模成形時(shí)，氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)0.3859%。鈦合金中氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最大臨界值約為0.33%，一旦高于這個(gè)值其塑性顯著降低，甚至出現(xiàn)脆斷。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.36%的PW包覆在鈦粉末表面后，氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低為0.3178%，減少了17.6%。當(dāng)進(jìn)一步提高PW含量時(shí)，氧含量開始增加，因此，使用該粒徑的Ti6Al4V球形粉進(jìn)行凝膠注模時(shí)，PW的最優(yōu)包覆量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）約為0.36%。

圖1 1320 ℃燒結(jié)的凝膠注模TC4鈦合金中氧含量隨石蠟含量的變化

高固相含量料漿是保證凝膠注模坯體及燒結(jié)件綜合性能的必要條件。隨著固相含量增加，料漿的粘度也會(huì)增加。如圖2所示，料漿粘度隨固相含量的增加而逐漸增大，當(dāng)固相體積分?jǐn)?shù)達(dá)到61%時(shí)，漿體粘度急劇增加。這是由于粉末顆粒過多，并且使用較細(xì)的球形鈦粉，粉末之間的內(nèi)摩擦作用力增大，造成粘度值過高。考慮到坯體的收縮率和成形質(zhì)量，文中凝膠成形過程中料漿的固相體積分?jǐn)?shù)為59%。

使用石蠟（PW）包覆鈦粉末后，料漿粘度比原始粉末料漿的粘度增加，當(dāng)固相體積分?jǐn)?shù)從59%提高到61%時(shí)，料漿粘度從2.6 Pa·s急劇增加到6.3 Pa·s。PW是一種由烷烴和長(zhǎng)鏈烯烴組成的非極性結(jié)構(gòu)分子，其中烷烴和烯烴是弱極性的，沒有極性官能團(tuán)。當(dāng)PW包覆在鈦粉末表面時(shí)，粉末會(huì)發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致粘度增大。

圖2 Ti6Al4V粉末料漿粘度與固相含量的關(guān)系

2.2 粉末包覆行為

圖3顯示了包覆前后粉末的表面形貌變化，可以看出，原料粉末的表面相對(duì)光滑，粉末顆粒之間沒有粘附，如圖3a所示。經(jīng)過PW包覆后，粉末表面粗糙，帶有一些明顯的類似于薄層狀附著物，并且顆粒發(fā)生粘結(jié)，可以推斷粉末表面的附著物是PW?？傮w來(lái)說(shuō)，包覆涂層分布比較均勻，沒有觀察到未覆蓋的區(qū)域。

圖3 Ti6Al4V粉末表面形貌

PW的紅外吸收光譜如圖4所示，集中在2850 cm?1和2930 cm?1處的譜帶分別對(duì)應(yīng)于—CH2的對(duì)稱和反對(duì)稱拉伸振動(dòng)，在1380 cm?1處觀察到CH3的對(duì)稱變形振動(dòng)峰，在760 cm?1處有一個(gè)明顯的吸收峰，這是由亞甲基（CH2—）的面內(nèi)搖擺振動(dòng)引起的。根據(jù)圖4的FTIR分析，可以發(fā)現(xiàn)PW已成功包覆在粉末表面上。在PW包覆的鈦粉光譜曲線上觀察到2930 cm?1和2850 cm?1的峰，且沒有發(fā)現(xiàn)其他新的特征峰?？梢酝茢喑?，PW是通過物理吸附包覆在鈦粉末表面上的。

圖4 PW和Ti6Al4V粉末的紅外光譜

在凝膠注模成形過程中，凝膠體系發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)[20]，料漿原位固化成坯體，并具有凝膠模具的形狀，其中坯體的斷裂表面形貌如圖5所示。當(dāng)以未包覆的鈦粉末為原料時(shí)，凝膠失去液體性質(zhì)，變成微小顆粒直接沉淀在鈦粉末表面，如圖5a所示。經(jīng)過PW包覆后，坯體的斷口形貌明顯不同。如圖5b所示，在粉末表面上可以清楚地看到一層涂層膜，涂層的厚度遠(yuǎn)小于1 μm，結(jié)合FTIR分析可知，涂層薄膜由PW組成。在坯體斷口形成過程中，粉末表面的一些PW包覆層被剝落。粉末表面上的PW包覆層有利于削弱大分子膠凝劑對(duì)粉末的附著力，這對(duì)于阻止氧自由基和其他間隙元素是有益的。當(dāng)涂層被剝落后，可觀察到光滑的粉末表面，這與圖5a中的粗糙表面明顯不同。

為了闡明凝膠過程中PW包覆層對(duì)鈦合金粉末的作用機(jī)理，圖6給出了其作用機(jī)制。在交聯(lián)反應(yīng)中，生成的氧自由基化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，不僅與HEMA單體交聯(lián)形成分子鏈，而且很容易與鈦粉發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，導(dǎo)致嚴(yán)重的氧化。當(dāng)粉末表面被PW包覆層保護(hù)時(shí)，PW涂層阻止氧自由基與鈦粉末直接接觸。此外，表面PW也有利于消除大分子膠凝劑對(duì)鈦粉末的直接粘附，如圖5b所示，從而進(jìn)一步降低了脫膠過程中有機(jī)物帶來(lái)的碳雜質(zhì)殘留。從表2可以發(fā)現(xiàn)，粉末不處理時(shí)，凝膠注模鈦樣品的碳和氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.5433%和0.3859%。當(dāng)粉末表面改性后，碳和氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別降為0.2841%和0.3178%?？梢?，PW包覆層有效減輕了鈦合金中的氧和碳污染物殘留。

圖5 TC4粉末凝膠注模鈦坯體斷口形貌

圖6 凝膠注模過程中PW包覆層對(duì)鈦合金粉末的作用機(jī)理示意

圖7顯示了不同處理的凝膠注模鈦燒結(jié)樣品的微觀組織形貌。在未包覆的試樣中存在明顯的孔洞，相對(duì)密度低至93.6%。使用PW包覆后，鈦合金的組織獲得很大改善，孔洞明顯減少，燒結(jié)致密度仍能達(dá)到97.5%。根據(jù)EDS結(jié)果，發(fā)現(xiàn)深灰色顆粒是碳化鈦，如圖7b中的標(biāo)記所示，碳化物主要沉淀在晶界和孔中，因此，在未包覆的試樣中，鈦粉末顆粒與凝膠有機(jī)物相互作用大，產(chǎn)生過多的碳雜質(zhì)殘留，導(dǎo)致過量的TiC顆粒形成。相反，粉末經(jīng)過涂層改性后，燒結(jié)試樣中的碳?xì)埩裘黠@降低。這一結(jié)果進(jìn)一步證明了粉末表面的PW涂層對(duì)氧和碳控制具有有利作用，削弱了Ti6Al4V粉末與凝膠有機(jī)物之間的相互作用。值得一提的是，燒結(jié)過程中原位形成TiC顆粒，因此TiC顆粒相對(duì)較小，約為2~6 μm。

研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)粉末不進(jìn)行包覆處理時(shí)，凝膠注模鈦樣品表現(xiàn)出明顯的脆性斷裂，伸長(zhǎng)率為0.9%，如表2所示，這主要?dú)w因于較低的燒結(jié)密度以及高含量的碳和氧殘留。當(dāng)粉末表面進(jìn)行包覆處理時(shí)，凝膠注模鈦樣品具有較好的綜合性能，拉伸強(qiáng)度為1129 MPa，拉伸強(qiáng)度相比于不包覆樣品提高了原來(lái)強(qiáng)度的22.05%，屈服強(qiáng)度為1015 MPa，伸長(zhǎng)率為5.18%，相較于包覆前凝膠注模燒結(jié)樣品，伸長(zhǎng)率提高了4.28%。由于碳化鈦的第二相增強(qiáng)和氧元素的固溶強(qiáng)化作用，材料的強(qiáng)度較高，但TiC的存在會(huì)導(dǎo)致伸長(zhǎng)率降低。另外，存在3%的孔隙率對(duì)試樣伸長(zhǎng)率也有很大的負(fù)面影響。通過表2與其他近凈成形技術(shù)的研究對(duì)比可以看出，通過石蠟包覆鈦粉末后，凝膠注模鈦樣品具有相對(duì)較好的綜合性能，因此，凝膠注模鈦零件由于其低廉的生產(chǎn)成本，良好的可成形性和綜合的力學(xué)性能具有廣闊的應(yīng)用前景。

圖7 凝膠注模鈦合金的組織形貌和EDS分析

表2 凝膠注模TC4合金的O，N，C含量及力學(xué)性能

Tab.2 O, N, C contents and mechanical properties of gelcasting TC4 alloys

3 結(jié)語(yǔ)

1）使用石蠟包覆Ti6Al4V球形粉末可實(shí)現(xiàn)鈦合金凝膠注模成形，PW的最優(yōu)添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為0.36%，且其料漿具有良好的流變行為。

2）PW包覆層阻礙了凝膠有機(jī)物與鈦粉末的相互作用，有效控制了碳和氧元素的殘留。燒結(jié)后，凝膠注模鈦合金中碳和氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別降低了47.7%和17.6%。

3）PW包覆層對(duì)提高凝膠注模鈦合金的力學(xué)性能起到了重要的作用。凝膠注模TC4鈦合金具有良好的綜合性能，抗拉強(qiáng)度為1129 MPa，屈服強(qiáng)度為1015 MPa，伸長(zhǎng)率為5.18%。

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Microstructure and Performance of Gelcasting Ti6Al4V Alloys

SHAO Yan-ru1, YANG Fang1,2, CHEN Cun-guang1,2, GUO Zhi-meng1,2

(1. Institute for Advanced Materials and Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2. Innovation Group of Marine Engineering Materials and Corrosion Control, Southern Marine Science and Engineering Guangdong Laboratory, Zhuhai 519080, China)

The work aims to prepare near-net forming Ti6Al4V alloy by gelcasting technology and study its microstructure and performance to prepare large-sized and complex-shaped titanium (Ti) alloy with low cost, low energy consumption and high efficiency. Ti6Al4V powder surface was coated with paraffin wax (PW) using solution. The influences of action mechanism and rheological behavior of PW coating in gelcasting process were investigated. The microstructure and performance of the uncoated and coated gelcasted samples were analyzed. The effect and mechanism of PW coating on carbon and oxygen residual of the gelcasted Ti alloy were clarified. With 0.36% PW addition, the carbon and oxygen contents of as-sintered sample decreased from 0.5433% to 0.2841% and from 0.3859% to 0.3178%, respectively. The relative density of the as-sintered sample increased from 93.6% to 97.5%. Besides, the as-sintered sample also exhibited better comprehensive mechanical properties, about 1129 MPa of tensile strength, 1015 MPa of yield strength, and 5.18% of elongation. Gelcasting technology shows good application prospects for fabricating complex-shaped and high-performance Ti parts with low cost.

titanium alloy; gelcasting; surface modification; microstructure; performance

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.02.002

TB31

A

1674-6457(2021)02-0007-06

2020-10-31

國(guó)家自然科學(xué)基金（52004027）

邵艷茹（1994—），女，博士生，主要研究方向?yàn)楦咝阅苣z注模鈦及鈦合金近凈成形技術(shù)。

楊芳（1989—），女，博士，副研究員，主要研究方向?yàn)榉勰┮苯稹?/p>