熊洪威，馬銀龍*，張 帥，劉 祥，孫志剛，羅朝椿

（1.吉林大學(xué)建設(shè)工程學(xué)院，吉林長春130026；2.自然資源部復(fù)雜條件鉆采技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林長春130026）

0 引言

20 世紀(jì)60 年代瑞典的克芮留斯公司成功研制了鋁合金鉆桿，蘇聯(lián)于1962 年開始在石油勘探中使用鋁合金鉆桿，并施工了12262 m 深的世界第一深鉆SG-3 井，獲得了巨大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益［1-2］。鋁合金鉆桿具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、鉆進(jìn)深度大、所需能耗小等優(yōu)點(diǎn)，在深井、超深井及水平井鉆井中具有廣闊的應(yīng)用前景［1-5］。國土資源部“三深一土”科技創(chuàng)新戰(zhàn)略中提出了“顯著提升6500～10000 m 深的油氣勘查技術(shù)能力及實(shí)施萬米科學(xué)鉆探計(jì)劃”。但是目前國內(nèi)所急需的大量的高性能鉆桿幾乎完全依賴進(jìn)口［3］。同時(shí)由于鋁合金鉆桿具有硬度低、耐磨性差和高溫服役性不足等問題，制約了其在油氣勘探和深井中的應(yīng)用［2-5］。國產(chǎn)鋁合金鉆桿在“松科二井”現(xiàn)場試驗(yàn)后可見明顯局部磨損和腐蝕［6］。而顆粒和纖維增強(qiáng)型鋁基復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、優(yōu)秀的高溫性能和良好的耐磨性等優(yōu)點(diǎn)［7-9］，因此，探索開發(fā)高性能適用于鉆井工程的鋁基復(fù)合鉆桿材料勢在必行，該材料也將對(duì)設(shè)計(jì)制造出輕質(zhì)高強(qiáng)鋁合金鉆桿提供理論借鑒。

國內(nèi)相關(guān)部門已逐漸認(rèn)識(shí)到鋁合金鉆桿的優(yōu)越性，并積極開展相關(guān)應(yīng)用和研究，形成一系列產(chǎn)品［2］（見表1）。塔里木油田曾從俄羅斯進(jìn)口鋁合金鉆桿用于油氣勘探鉆進(jìn)。中國地質(zhì)科學(xué)院勘探技術(shù)研究所已初步形成鋁合金鉆桿系列，并進(jìn)行了相應(yīng)的野外生產(chǎn)試驗(yàn)，取得了可喜的效果［1-3］。吉林大學(xué)復(fù)雜條件課題組突破了大直徑變斷面鋁合金鉆桿一次擠壓成型、鋁合金鉆桿與鋼接頭的熱組裝等關(guān)鍵技術(shù)，試制的鋁合金鉆桿在陸地油氣定向井中進(jìn)行了鉆進(jìn)試驗(yàn)［10-11］。但是，目前國內(nèi)研究人員主要對(duì)鋁合金鉆桿的制造及應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行研究，針對(duì)鋁合金鉆桿材料本身的相關(guān)研究相對(duì)較少。目前，鋁合金鉆桿體采用的合金體系主要有成分為Al-Cu-Mg 的2 系鋁合金、成分為Al-Zn-Mg-Cu 的7 系鋁合金和成分為Al-Cu-Mg-Fe-Ni 的2 系鋁合金［12-14］。7 系合金在時(shí)效過程中析出的MgZn2和Al2Zn3Mg3使該合金具有很強(qiáng)的時(shí)效強(qiáng)化效應(yīng)，此 外Al2CuMg 可 提 高 強(qiáng)度 和 重復(fù) 加 載 抗力［15］，因此，7 系鋁合金在強(qiáng)度、硬度和抗疲勞方面更滿足鉆井工況要求。

玄武巖纖維（Basalt Fiber，以下簡稱BF）是以天然玄武巖礦石作為原料，將其破碎后加入熔窯中，在l500～l700 ℃熔融后［16］，通過拉制而成的一種新型高性能綠色環(huán)保無機(jī)材料。BF 具有穩(wěn)定性好、電絕緣、抗腐蝕、抗燃燒、耐高溫等多種優(yōu)異性能，目前已在纖維增強(qiáng)復(fù)合材料、摩擦材料、造船材料、隔熱材料、汽車行業(yè)、高溫過濾織物以及防護(hù)領(lǐng)域等多個(gè)方面得到了廣泛的應(yīng)用［17-19］。BF 突出的力學(xué)性能、耐高溫性能、抗腐蝕、低密度及低成本，特別適合作為制造高強(qiáng)、耐溫、抗腐、輕質(zhì)的鉆桿材料。將取之于火成巖的玄武巖纖維用于地下巖層鉆進(jìn)用的鉆桿材料研制，實(shí)現(xiàn)“取之于巖，用之于巖”。

鋁合金鉆桿在鉆井工程中，要承受較高溫度、巨大的井下應(yīng)力、扭轉(zhuǎn)振動(dòng)和堿性的泥漿環(huán)境，其本身硬度和強(qiáng)度較低，難以適應(yīng)井下的復(fù)雜工況，尤其在堿性鉆井液中鋁合金鉆桿受腐蝕和磨損嚴(yán)重，具有很大的安全隱患［20-22］。根據(jù)作者對(duì)于玄武巖纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料耐腐蝕性能的研究，添加玄武巖纖維后，復(fù)合材料的耐腐蝕性能也得到顯著提升［23］。因此，本文嘗試將玄武巖纖維作為增強(qiáng)體，7075 鋁合金作為基體，采用粉末冶金方法制備一種耐磨性和耐腐蝕性能優(yōu)良的鋁基復(fù)合材料，為新型輕質(zhì)高強(qiáng)鋁合金鉆桿材料設(shè)計(jì)提供參考。

表1 中國部分鋁合金鉆桿研發(fā)規(guī)格系列Table 1 Specification series of the aluminum alloy drill pipes developed in China

1 試驗(yàn)材料和方法

1.1 原料

鋁合金鉆桿的彎曲應(yīng)力和單位長度質(zhì)量都遠(yuǎn)小于鋼鉆桿，其更適合在超深井、大位移井鉆探中應(yīng)用。目前常見的鋁合金鉆桿牌號(hào)為2024 和7075兩種，由于7075 的強(qiáng)度高、耐腐蝕效果強(qiáng)和抗疲勞方面更符合超深井鉆探需求，同時(shí)7075 鋁合金是一種高強(qiáng)度的鍛壓合金，可以通過熱處理提升強(qiáng)度和硬度等機(jī)械性能，因此選擇7075 鋁合金作為基體合金。實(shí)驗(yàn)選用7075 鋁合金粉（標(biāo)稱成分見表2），純度為99.9%，平均粒度為5 μm。以玄武巖纖維作為增強(qiáng)體，實(shí)驗(yàn)選用單絲平均直徑為13 μm 的玄武巖纖維無捻粗紗（化學(xué)成分見表3）。

表2 7075 鋁合金的標(biāo)稱成分Table 2 Nominal composition of 7075 aluminum alloy

表3 玄武巖纖維的化學(xué)成分Table 3 Average chemical composition of basalt fibers

1.2 玄武巖短纖維的制備

由于長玄武巖纖維在混料過程中容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，難以均勻分散在鋁基體中，無法起到彌散強(qiáng)化的作用，需要將玄武巖纖維制成短纖維。首先將玄武巖纖維短切至長度為2～3 mm，再將其進(jìn)行機(jī)械球磨粉碎。球磨工藝參數(shù)為：使用乙醇作為助磨劑進(jìn)行濕磨，球料比為4∶1，球磨轉(zhuǎn)速為150 r/min，球磨時(shí)間為2 h。然后將球磨完的纖維烘干，再通過240 目的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，從而獲得長度為60 μm 左右相對(duì)均勻的玄武巖短纖維。

1.3 混料燒結(jié)和熱處理工藝

制備了4 組玄武巖短纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.0%、0.2%、0.6%和1.0%的復(fù)合材料，以下簡稱為7075-xBF（x=0、0.2、0.6 和1.0）。為了避免玄武巖短纖維在鋁基體中團(tuán)聚，玄武巖纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備過程如圖1 所示。在混料過程中采用“超聲波預(yù)分散+溶劑輔助預(yù)分散+機(jī)械球磨”相結(jié)合的混料方法，增加玄武巖纖維在基體中的分散均勻度，從而減弱團(tuán)聚的現(xiàn)象。

具體混料過程為：首先將玄武巖短纖維置于無水乙醇中通過超聲波預(yù)分散30 min，再與7075 鋁合金粉末配制成混合溶液，進(jìn)行電磁攪拌50 min，攪拌完成后用真空泵進(jìn)行抽濾，然后置于65 °C 條件下的真空烘箱中保溫干燥10 h，真空條件降溫至室溫后取出，采用公轉(zhuǎn)速度為50 r/min、自轉(zhuǎn)速度為100r/min 和球料比為1∶6 的機(jī)械球磨參數(shù)混合3 h，最終獲得干燥的混合預(yù)燒結(jié)合金粉料。

預(yù)燒結(jié)合金粉末利用石墨模具進(jìn)行組裝，采用真空熱壓燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)成型。燒結(jié)工藝參數(shù)：燒結(jié)溫度為580 °C，燒結(jié)壓力為30 MPa，保溫時(shí)間15 min。

根據(jù)7075 鋁合金的熱處理工藝規(guī)范，對(duì)復(fù)合材料采用T6 熱處理，首先采用470° C、2 h 固溶處理，之后采用120 °C、24 h 人工時(shí)效處理。

圖1 玄武巖纖維/7075 鋁基復(fù)合材料的制備過程Fig.1 Preparation process of the basalt fiber/7075 aluminum composite

1.4 試驗(yàn)方法

對(duì)所燒結(jié)的復(fù)合材料試樣均采用排水法測量了其密度，采用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡（SEM，JSM-IT500A）觀察了復(fù)合材料的微觀組織，采用顯微維氏硬度計(jì)分別測量了熱處理前后試樣的顯微硬度。

2 微觀組織和性能

2.1 微觀組織

圖2 為7075-1.0BF 樣品的燒結(jié)態(tài)和T6 熱處理后在光鏡下的微觀組織圖，可以看出玄武巖短纖維在基體中分散較為均勻，沒有出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，并且其形狀規(guī)則，沒有出現(xiàn)明顯的變形，這表明“超聲波預(yù)分散+溶劑輔助預(yù)分散+機(jī)械球磨”相結(jié)合的混料方法能夠使玄武巖短纖維均勻地分散在7075 基體中并且短纖維和基體的界面結(jié)合較好。經(jīng)過T6熱處理后，第二相的尺寸和數(shù)量均有所下降，這是由于粗大的第二相顆粒在固溶處理時(shí)重新溶進(jìn)鋁基體中，隨后又在時(shí)效過程中以細(xì)小的強(qiáng)化相析出，起到彌散強(qiáng)化的作用。然而熱處理工藝也導(dǎo)致部分晶粒發(fā)生重結(jié)晶，再度生長變成粗大的晶胞，一定程度上影響了材料的性能。

為了進(jìn)一步探究玄武巖纖維在7075 鋁合金基體中的結(jié)合形式，利用SEM 觀察了玄武巖纖維的分布，并利用EDS 進(jìn)行了元素分析，結(jié)果如圖3 所示。根據(jù)元素分析圖，可以看出在玄武巖纖維和鋁基體的界面附近，從纖維中心區(qū)域向鋁基體方向，Al 元素逐漸增加，Si 和O 元素逐漸減少。這表明玄武巖纖維的主要成分SiO2和Al 之間發(fā)生了反應(yīng)。根據(jù)Heguo Zhu 等人對(duì)于Al-SiO2反應(yīng)體系的研究，在反應(yīng)區(qū)會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)［24-25］：

隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)物Al2O3逐漸由界面區(qū)域向纖維內(nèi)部生長，反應(yīng)推進(jìn)一段距離后，金屬基體即發(fā)生形核凝固。由于此反應(yīng)伴隨著物質(zhì)元素的擴(kuò)散遷移，在溫度下降、基體凝固的情況下，Al 原子只能通過晶界等高內(nèi)能無序區(qū)域進(jìn)行擴(kuò)散，在動(dòng)力學(xué)因素的抑制作用下，最終在纖維表層形成一層反應(yīng)層。

圖2 玄武巖纖維/7075 鋁基復(fù)合材料的光鏡照片F(xiàn)ig.2 Optical microscope photo of basalt fiber/7075 aluminum composites

圖3 玄武巖纖維/7075 鋁基復(fù)合材料的SEM 照片及元素分析Fig.3 SEM images and elemental analysis of basalt fiber /7075 aluminum composites

2.2 密度

針對(duì)不同玄武巖纖維含量的鋁基復(fù)合材料，利用阿基米德排水法測量了其真實(shí)密度。如表3 所示，加入玄武巖纖維后，材料的實(shí)際密度均有所降低。試驗(yàn)用7075 鋁合金粉末的密度為2.82 g/cm3，玄武巖纖維的密度為2.53 g/cm3。根據(jù)混合法則計(jì)算了各體積分?jǐn)?shù)下復(fù)合材料的理論密度并求出其相對(duì)密度，結(jié)果列于表3 中。材料的致密度直接關(guān)系到其力學(xué)性能，特別是對(duì)抗拉強(qiáng)度和硬度的影響較大，本次試驗(yàn)制備的復(fù)合材料的致密度都在97 %以上，由此可以判斷該復(fù)合材料應(yīng)具有較好的力學(xué)性能。加入玄武巖纖維后，材料的相對(duì)密度均有所下降，這可能是由于不同的顆粒尺寸和形狀導(dǎo)致混合粉末在制備過程中壓實(shí)性下降，存在一定孔隙導(dǎo)致的。

2.3 維氏硬度

采用顯微硬度計(jì)對(duì)燒結(jié)態(tài)和熱處理后不同玄武巖纖維含量的鋁基復(fù)合材料的維氏硬度進(jìn)行了測量，復(fù)合材料的硬度隨玄武巖纖維含量的變化如圖4 所示。燒結(jié)態(tài)不含玄武巖纖維的7075 鋁合金的硬度值最低，僅為82.9 HV。隨著玄武巖纖維含量的增加，燒結(jié)態(tài)復(fù)合材料的硬度逐漸增大，玄武巖纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0 %時(shí)達(dá)到最大值，為96.3 HV。經(jīng)過T6 熱處理后，材料的硬度均有一定提升，整體趨勢仍為隨著玄武巖纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大。同時(shí)，經(jīng)過熱處理后復(fù)合材料的顯微硬度數(shù)值偏差要比燒結(jié)態(tài)有所降低，表明熱處理態(tài)更均勻，這主要?dú)w功于熱處理后第二相的尺寸和數(shù)量均有所下降，并且時(shí)效后又有細(xì)小的第二相析出。值得一提的是隨著玄武巖纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，顯微硬度數(shù)值偏差也有所增大，這是由于玄武巖纖維在復(fù)合材料中起釘扎作用，從而強(qiáng)化了其力學(xué)性能，因此靠近玄武巖纖維的區(qū)域硬度要高于其他區(qū)域，從而導(dǎo)致玄武巖含量高的復(fù)合材料硬度不均勻性增加。

表3 玄武巖纖維/7075 鋁基復(fù)合材料的密度Table 3 Density of basalt fiber /7075 aluminum composites

圖4 玄武巖纖維/7075 鋁基復(fù)合材料的維氏硬度隨玄武巖纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.4 Vickers hardness of basalt fiber /7075 aluminum composites as a function of the mass fraction of basalt fiber

3 結(jié)論

（1）利用真空熱壓燒結(jié)工藝制備玄武巖纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料是可行的，這種燒結(jié)工藝與“超聲波預(yù)分散+溶劑輔助預(yù)分散+機(jī)械球磨”混料方法相結(jié)合實(shí)現(xiàn)了玄武巖纖維在鋁基體中較為均勻的分布，制備的玄武巖纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料還具有97 %以上的致密度。

（2）玄武巖纖維和鋁基體之間發(fā)生化學(xué)置換反應(yīng)，在兩相的界面區(qū)域形成一個(gè)以Al2O3為主的反應(yīng)區(qū)，因此玄武巖纖維和鋁基體之間具有較好的界面結(jié)合強(qiáng)度。同時(shí)隨著玄武巖纖維含量的增加，7075 鋁基復(fù)合材料的維氏硬度得到顯著提高，并且熱處理態(tài)的數(shù)值更均勻。

（3）本文嘗試將取之于巖的玄武巖纖維用于制備鉆進(jìn)巖石用的鋁合金鉆桿材料，玄武巖纖維的力學(xué)性能和耐蝕性非常好，其密度又和鋁合金接近，同時(shí)兩者又具有較好的界面結(jié)合強(qiáng)度，這為設(shè)計(jì)制造新型輕質(zhì)高強(qiáng)鋁合金鉆桿提供了一種新思路。