袁瑋，苗恒，李俊誠(chéng)，錢(qián)震，王海國(guó)，郭偉，韓飛，菅文應(yīng)，寇海庭

（內(nèi)蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017000）

0 引言

目前國(guó)內(nèi)費(fèi)托合成蠟不斷上馬精加工項(xiàng)目，產(chǎn)出不同熔點(diǎn)的系列精制蠟合格產(chǎn)品，其中的115℃高熔點(diǎn)蠟為國(guó)內(nèi)最高熔點(diǎn)的高端費(fèi)托蠟新產(chǎn)品，打破國(guó)外壟斷。費(fèi)托蠟精加工項(xiàng)目以煤制油穩(wěn)定加氫裝置分餾塔底蠟油為原料，采用連續(xù)式高真空分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行精細(xì)分離，得到不同熔點(diǎn)、不同牌號(hào)的高附加值費(fèi)托蠟系列產(chǎn)品，主要包括33#蠟、52#蠟、60#蠟、70#蠟、90#蠟、95#蠟、100#蠟、110#蠟等10種產(chǎn)品，固體蠟產(chǎn)品占80%以上，而且可靈活調(diào)整，可廣泛應(yīng)用于化妝品、油墨、食品等領(lǐng)域，產(chǎn)品附加值高。

費(fèi)托蠟族組成單一，正構(gòu)烷烴含量大于90%，其余基本為支鏈烷烴，基本不含環(huán)狀烴和芳烴，與異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴相比，正構(gòu)烷烴的硬度高，同時(shí)費(fèi)托蠟化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，無(wú)腐蝕性、不污染環(huán)境，應(yīng)用優(yōu)勢(shì)明顯。但是部分牌號(hào)產(chǎn)品內(nèi)部含有一定量的異構(gòu)化組分，產(chǎn)出的費(fèi)托餾分蠟含油量較高，尤其是中、低熔點(diǎn)的費(fèi)托蠟含油量在4-10%之間，與國(guó)外產(chǎn)品含油量0.5%左右存在較大差距，滿足不了高端客戶的需求。

對(duì)這類蠟資源進(jìn)行脫油精制，一方面可以增加產(chǎn)品價(jià)值，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)也有助于煤制油化工產(chǎn)業(yè)延伸，推動(dòng)地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展。另一方面也可以提高我國(guó)高檔專用蠟、特種蠟產(chǎn)品的自給率。因此，為得到符合國(guó)內(nèi)外產(chǎn)品指標(biāo)的高端蠟產(chǎn)品，需對(duì)費(fèi)托合成粗蠟或切割后的蠟實(shí)施脫油，進(jìn)一步提升費(fèi)托合成蠟的品質(zhì)。

本文重點(diǎn)介紹伊泰產(chǎn)出的52#蠟和52#精切割餾分蠟的溶劑脫油特性，對(duì)比其脫油效果。

1 溶劑脫油工藝原理

費(fèi)托合成蠟溶劑脫油的原理就是利用低溫下溶劑可充分溶解費(fèi)托蠟中的輕質(zhì)油分而不溶解蠟的性質(zhì)，將二者混合均勻進(jìn)行冷凍結(jié)晶，在冷卻降溫過(guò)程中使其中的油和低熔點(diǎn)的蠟充分溶解，使其中的蠟結(jié)晶析出，通過(guò)低溫過(guò)濾，得到含溶劑蠟和含溶劑輕油，利用相對(duì)揮發(fā)度不同分別進(jìn)行加熱分離，得到輕油、再生溶劑和含油量達(dá)標(biāo)的費(fèi)托合成蠟。

2 52#蠟與52#切割出窄餾分蠟對(duì)溶劑脫油效果的影響研究

根據(jù)市場(chǎng)需求的燭光蠟、相變蠟供應(yīng)指標(biāo)要求，試驗(yàn)原材料主要選用了52#費(fèi)托合成蠟。52#費(fèi)托合成蠟切割出的窄餾分蠟共分3段，從1段至3段組分依次變重。

表1 52#蠟與52#切割出窄餾分蠟一次脫油數(shù)據(jù)比較

可以看出52#蠟切割出的1段窄餾分蠟（圖1右）經(jīng)過(guò)脫油后濾紙上幾乎不帶溶劑，52#原料蠟（圖1左）經(jīng)過(guò)脫油后濾紙上溶劑量明顯較多，粘度較大。

圖1 52#蠟與52#切割出1段窄餾分蠟一次脫油后宏觀圖比較

可以看出52#蠟結(jié)晶致密，脫油后內(nèi)部仍有大量細(xì)小的晶核，如圖2所示。

圖2 52#蠟一次溶劑脫油前后微觀圖比較

可以看出52#切割出1段窄餾分蠟結(jié)晶狀況好，晶核較大，主要為薄片狀晶體，如圖3所示。

圖3 52#切割出1段窄餾分蠟一次溶劑脫油前后微觀圖比較

3 52#蠟切割出窄餾分蠟的輕、重組分對(duì)溶劑脫油效果的影響研究

可以看出52#蠟切割出2段窄餾分蠟（圖4左-輕組分）脫油后呈蓬松片狀，52#蠟切割出的3段窄餾分蠟（圖4右-重組分）經(jīng)過(guò)脫油后呈豆腐渣膠團(tuán)狀，粘度較大。

表2 52#切割出2段窄餾分蠟和3段窄餾分蠟一次脫油數(shù)據(jù)比較

圖4 52#切割出2段窄餾分蠟和3段窄餾分蠟一次脫油前后宏觀圖比較

可以看出52#切割出1段窄餾分蠟結(jié)晶狀況好，晶核較大，主要為薄片狀晶體，如圖5所示。

圖5 52#切割出2段窄餾分蠟一次溶劑脫油前后微觀圖比較

可以看出52#切割出3段窄餾分蠟結(jié)晶致密，脫油后內(nèi)部仍有大量細(xì)小的晶核，如圖6所示。

圖6 52#蠟精切割出的3段窄餾分蠟一次溶劑脫油前后微觀圖比較

4 試驗(yàn)結(jié)論和建議

（1）52#蠟的餾程較寬，結(jié)晶致密，脫油過(guò)程中容易形成蠟包油的現(xiàn)象，一次脫油后物料粘度較大，過(guò)濾速度較低，對(duì)脫油工藝要求更高。（2）52#切割后的輕組分餾程較窄，蠟分子的大小、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)相似，結(jié)晶狀況好，結(jié)晶晶核顆粒大，過(guò)濾速度較快。（3）52#切割后的輕組分一次脫油后油含量可以降低90%以上。目標(biāo)餾分經(jīng)過(guò)切割脫油后，含油量可降低至0.5%以下，達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)。（4）52#切割后的輕、重組分，同樣為窄餾分，輕組分的結(jié)晶狀況好，顆粒大，在脫油效果、過(guò)濾速度、脫蠟油收率上面優(yōu)于重組分。（5）52#和52#切割蠟經(jīng)過(guò)溶劑脫油后，熔點(diǎn)、硬度、穩(wěn)定性均達(dá)到下游市場(chǎng)應(yīng)用要求。