任海斌，亓盛敏，王 璐，楊海晴，李 慧，張連慧，任晨剛,3?

（1.中糧營養(yǎng)健康研究院有限公司 營養(yǎng)健康與食品安全北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室老年?duì)I養(yǎng)食品研究北京市工程實(shí)驗(yàn)室，北京 102209；2.中糧國際（北京）有限公司，北京 100020；3.江蘇省現(xiàn)代糧食流與安全協(xié)同創(chuàng)新中心，江蘇 南京 210023）

國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T1354—2018《大米》于 2019年5月1日正式實(shí)施，與2009版《大米》國家標(biāo)準(zhǔn)相比，新標(biāo)準(zhǔn)通過調(diào)整大米等級、雜質(zhì)最大限量等指標(biāo)，將加工后米胚殘留以及米粒表面和背溝殘留皮層的程度定義為加工精度。其中背溝基本無皮、或有皮部不成線，米胚和粒面皮層去凈占 80%～90%或留皮度在 2.0%以下定義為精碾，背溝有皮，粒面皮層殘留不超過 1/5的占 75%～85%，其中粳米、優(yōu)質(zhì)粳米中有胚米粒在 20%以下或留皮度為2.0%～7.0%定義為適碾。

由于稻米糠層中含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，加工精度顯著影響稻米的營養(yǎng)價(jià)值。米加工過程及加工精度也會對其淀粉結(jié)構(gòu)及性質(zhì)、米飯的蒸煮感官品質(zhì)產(chǎn)生影響[1-2]。標(biāo)準(zhǔn)倡導(dǎo)適度加工，引導(dǎo)節(jié)糧減損和健康消費(fèi)，使大米生產(chǎn)適應(yīng)我國當(dāng)前綠色發(fā)展理念，旨在改變目前市場片面追求精、白、亮，過度加工造成碎米多、能耗大，且營養(yǎng)物質(zhì)流失多等現(xiàn)象。

大米加工精度的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法為伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色后的對比觀測法、儀器輔助檢測法及儀器檢測法，利用圖像分析方法對染色后大米的留皮和留胚程度進(jìn)行檢測，該方法客觀準(zhǔn)確，留皮度不受品種、區(qū)域、年份等因素影響，但是由于大米需經(jīng)染色后才能進(jìn)機(jī)檢測，前處理時(shí)間稍長，因此局限于實(shí)驗(yàn)室檢測，在大米加工精度的現(xiàn)場檢驗(yàn)以及在線檢測較難實(shí)現(xiàn)[3-4]。張浩等研究了數(shù)字圖像處理技術(shù)檢測大米加工精度的方法，選擇R-B值作為特征參數(shù)，建立了測定方法，在大米未經(jīng)染色的情況下，可以快速、客觀檢測大米加工精度[5]。

本研究通過測定不同留皮度粳米的伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色圖片、白光干涉圖像、掃描電鏡圖片及白度、透過度、精白度、L值、a值及b值變化，研究不同留皮度粳米外觀形貌特征變化。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

粳米糙米，超級稻：2019年產(chǎn)自吉林磐石；伊紅 Y、亞甲基藍(lán)、無水乙醇，均為分析純：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器和設(shè)備

ZeGage白光干涉儀：美國ZYGO；S-3400N和S-4300N掃描電鏡：日本日立公司；LTJM160碾米機(jī)：上海青浦綠洲檢測儀器有限公司；SATAKE MM1D精白度計(jì)：佐竹機(jī)械(蘇州)有限公司；JMWT12大米外觀品質(zhì)檢測儀：北京東方孚德技術(shù)有限公司；Ci6x系列便攜式分光光度儀：美國愛色麗。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 不同加工精度粳米樣品制備

將糙米首先用分樣篩進(jìn)行篩選，然后進(jìn)行人工精選。取精選糙米200 g，用LTJM160碾米機(jī)壓力調(diào)至第四檔，分別碾磨加工0、10、15、20、25、30、35、40、45 s，然后經(jīng)孔徑為2 mm的標(biāo)準(zhǔn)分樣篩篩理，獲得篩上物對應(yīng)樣品a、b、c、d、e、f、g、h、i。

1.3.2 留皮度分析

留皮度檢測參照GB/T5502—2018《糧油加工檢驗(yàn)大米加工精度檢驗(yàn)》進(jìn)行。從試樣中分取約12 g整精米，放入直徑90 mm培養(yǎng)皿內(nèi)，加入適量去離子水浸沒樣品 1 min，晃動(dòng)培養(yǎng)皿洗去糠粉，倒凈清水。清洗后試樣立即加入適量伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色劑浸沒樣品，搖勻后靜置2 min，然后將染色劑倒凈。染色后試樣立即加入適量80%乙醇溶液，完全淹沒米粒，搖勻后靜置1 min，然后倒凈液體；再用 80%乙醇溶液不間斷的漂洗 3次。漂洗后立即用濾紙吸干試樣中的溶液，自然晾干到表面無水漬。

經(jīng)JMWT12大米外觀品質(zhì)檢測儀測定，樣品a、b、c、d、e、f、g、h、i。大米樣品留皮度BD分別為97.3%、40.5%、27.0%、6.9%、3.1%、2.2%、1.6%、1.1%、0.3%。

1.3.3 白光掃描干涉分析

測量中使用的白光干涉測量儀的最大視場為1 666 um×1 250 um，垂直掃描精度為1 um，縱向分辨率和橫向分辨率分別為0.5 um和0.54 um，光源為鹵素?zé)?PHILIPS-EKE-13692-21V150W，CCD像素為768×576，掃描步長為0.5 um，采樣的時(shí)間間隔為100 ms。應(yīng)用軟件內(nèi)置系統(tǒng)進(jìn)行三維圖像還原，并計(jì)算Sa（算術(shù)平均高度）、Sz（最大高度）及Sq（根均方高度）。

通過對原表面高度數(shù)據(jù)進(jìn)行表面濾波器（S-濾波器）處理，以獲取基礎(chǔ)表面。根據(jù)評估內(nèi)容進(jìn)一步進(jìn)行表面濾波器（F-操作或L-濾波器）處理，以獲取測量表面。在測量表面上指定評估區(qū)域。獲取測量表面對應(yīng)的基準(zhǔn)表面，計(jì)算各項(xiàng)參數(shù)。Sa（算術(shù)平均高度）以Ra（線的算術(shù)平均高度）為面進(jìn)行擴(kuò)展的參數(shù)。表示相對于表面的平均面，各點(diǎn)高度差的絕對值的平均值。Sz（最大高度）定義區(qū)域中最大峰高和最大谷深的和。Sq（根均方高度）定義區(qū)域中各點(diǎn)高度的根均方。相當(dāng)于高度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，表示樣品表面粗糙程度[6]。

1.3.4 掃描電鏡分析

采用日本 HITACHI公司的 S-3400N和S-4300N型掃描電子顯微鏡進(jìn)行顯微掃描，掃描電壓分別為5.00 KV和20.00 KV。將大米樣品從腹部剖切，并將樣品固定于樣品臺上，將其置于電子顯微鏡下在放大倍數(shù)50和200下觀察，并截取照片。

1.3.5 精白度分析

大米精白度通過SATAKE MM1D精白度計(jì)進(jìn)行測定。測定之前，用儀器自帶的白色和茶色校正板根據(jù)校正程序進(jìn)行校正（茶色表示精白度為0，白色表示精白度為 199），然后用精白度計(jì)測定不同大米樣品的白度（%）、透過度（%）及精白度（%）。

1.3.6 色差分析

采用快速手持色差儀主要是根據(jù)所測光學(xué)特性來得出L、a 、b的值，先用白板進(jìn)行校正。然后進(jìn)行測量記錄。

1.4 數(shù)據(jù)分析

所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用 SPSS進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并用ORIGRIN進(jìn)行圖表繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 白光掃描干涉分析

圖1為不同留皮度樣品白光干涉圖像。白光干涉儀是利用光學(xué)干涉原理研制開發(fā)的超精密表面輪廓測量儀器。照明光束經(jīng)半反半透分光鏡分為兩束光，分別投射到樣品表面和參考鏡表面。從兩個(gè)表面反射的兩束光再次通過分光鏡后合成一束光，并由成像系統(tǒng)在CCD相機(jī)感光面形成兩個(gè)疊加的像。由于兩束光相互干涉，在CCD相機(jī)感光面會觀察到明暗相間的干涉條紋。干涉條紋的亮度取決于兩束光的光程差，根據(jù)白光干涉條紋明暗度以及干涉條紋出現(xiàn)的位置解析出被測樣品的相對高度。

樣品表面根均方高度Sq值隨著留皮度減小，即加工精度的增加，先增加后減少。糙米原料Sq值為4.534，說明表面相對較平整，白光干涉3D還原圖像表面平整。等外加工樣品留皮度從40.5%到 3.1%，隨碾磨時(shí)間增加，米粒表面皮層因碰撞、碾磨而掉落，表面粗糙度增加，Sq值逐漸增加，白光干涉3D還原圖像不平整程度增加。隨著加工精度進(jìn)一步增加，樣品留皮度從2.2%到0.3%變化過程中，米粒表面皮層進(jìn)一步碾磨直至全部脫落，胚乳層暴露并被碾磨均勻，Sq值逐漸減小，白光干涉 3D還原圖表面逐漸平整，說明米粒表面粗糙度減小，米粒表面逐漸光滑。不同留皮度樣品白光干涉表面粗糙度數(shù)據(jù)見表1。

表1 不同留皮度樣品白光干涉表面粗糙度數(shù)據(jù)Table 1 The rice white light interference date of different bran degrees

樣品表面算數(shù)平均高度 Sa計(jì)算時(shí)會包括所有凹凸平面的平均高度，樣品b、c、d的白光干涉 3D還原圖表面均出現(xiàn)不均勻的凹凸平面，說明在碾磨過程中，除了皮層的掉落，也會有部分胚乳層被碾磨形成凹陷。由于樣品皮層被碾磨并不均勻，皮層部分被碾磨凸起并保留在樣品表面，樣品表面最大高度Sz在b、c、d、e、f呈現(xiàn)不規(guī)律變化，白光干涉 3D還原圖也出現(xiàn)不規(guī)律變化的凸起高峰。

2.2 掃描電鏡分析

圖 2為不同加工精度樣品表面電子掃描圖像，糙米樣品表面呈均勻毛玻璃狀，呈現(xiàn)出糙米種皮的外貌特征。樣品b（BD=40.5%）、c（BD=27.0%）、d（BD=6.9%）、e（BD=3.1%）、f（BD=2.2%）樣品表面存在不均勻的凹凸結(jié)構(gòu)，表面存在破碎的片狀種皮殘留及散落的碎粒狀糊粉層，部分表面出現(xiàn)裂縫。樣品 g（BD=1.6%）、h（BD=1.0%）、i（BD=0.3%）呈現(xiàn)表面逐漸光滑的胚乳結(jié)構(gòu)，樣品 g（BD=1.6%）表面仍可見條狀碾磨劃痕。樣品h（BD=1.0%）和i（BD=0.3%）表面呈現(xiàn)方向整齊的碾磨痕跡，表面光滑平整，表面散落少量破損淀粉或糊粉層顆粒殘留。

圖2 不同留皮度樣品表面電子掃描圖像Fig.2 The scanning electron microscope pictures of rice with different bran degrees

2.3 精白度分析

圖3為不同留皮度樣品白度、透過度及精白度變化規(guī)律圖。白度值和透過度值測定是利用積分球?qū)崿F(xiàn)樣品絕對光譜漫反射率的測定，由精白度儀鹵鎢發(fā)出光線經(jīng)聚光鏡和綠色圃形成藍(lán)紫色光線，光線經(jīng)漫反射后照射在試樣。試樣反射光線經(jīng)聚光鏡、光柵濾色片由硅光電池接收，轉(zhuǎn)換為電信號擬合為樣品白度值，式樣透射光經(jīng)信號和接收轉(zhuǎn)換為樣品透過度值。精白度是根據(jù)樣品白度與透明度的擬合值，糙米樣品精白度為0%，白度上升20%認(rèn)定精白度為100%[8]。

圖3 不同留皮度樣品白度、透過度及精白度Fig.3 The whiteness,transmittance,fine whiteness of rice with different bran degrees

等外樣品b和c皮層殘留較多，顏色較深，光信號經(jīng)樣品反射信號較弱，透過光強(qiáng)度也較弱，因此較糙米樣品白度和透過度變化不顯著。隨著留皮度減少適碾樣品和精碾樣品d、e、f、g、h、i皮層逐漸被碾磨，米粒胚乳暴露，光信號經(jīng)樣品反射信號逐漸增強(qiáng)，透過光強(qiáng)度也增強(qiáng)，因此樣品白度和透過度快速增加[9]。

樣品精白度在等外樣品和適碾樣品范圍內(nèi)，樣品 b、c、d、e、f精白度緩慢增加，在此區(qū)間利用留皮度可以較準(zhǔn)確區(qū)分不同精白度樣品。精碾樣品g、h、i范圍內(nèi)精白度增加速度較快。

2.4 大米外觀分析

圖4為不同留皮度樣品L、a、b值。L值表示樣品亮度值，隨著留皮度減少，顏色較深的皮層被碾磨，因此L值逐漸增大，在留皮度97.3%～3.1%范圍內(nèi) L值增加的速度較慢，在留皮度2.2%～0.1%范圍內(nèi) L值增加的速度較快，因此在留皮度 97.3%～3.1%范圍 L值較精白度儀的白度值可更好區(qū)分不同留皮度樣品間差異。

圖4 不同留皮度樣品L、a、b值Fig.4 The L value,a value and b value of rice with different bran degrees

a值是表示樣品紅綠色調(diào)的值，正值代表紅色，負(fù)值代表綠色。因?yàn)椴诿灼雍休^多棕色色素，隨著留皮度增加，皮層被碾磨，a值逐漸降低，顏色發(fā)生小范圍內(nèi)紅色到綠色的過度。b值是表示樣品黃藍(lán)色調(diào)的值反，正值表示黃色，負(fù)值代表藍(lán)色，隨著留皮度增加，皮層被碾磨，b值逐漸降低，樣品顏色均在黃色范圍內(nèi)，但是色調(diào)逐漸降低。a值與b值在97.3%～3.1%范圍內(nèi)減小速度較快，在留皮度 2.2%～0.1%范圍減小速度較慢，在適碾到精碾范圍內(nèi)的大米樣品，隨著留皮度變化，顏色變化并不明顯[10]。隨著研磨度的增加，色值a和b逐漸降低，而L值和進(jìn)食質(zhì)量相應(yīng)提高，相關(guān)分析表明，感覺特征與a和b值顯著負(fù)相關(guān)，與L值顯著正相關(guān)[11-12]。

隨著碾削時(shí)間的延長，大米的糙出白率顯著降低，大米的表面明度明顯增大，而紅綠色調(diào)和黃藍(lán)色調(diào)則逐漸減?。浑S著糙出白率的減少，大米表面的明度線性增大，紅綠色調(diào)值和黃藍(lán)色調(diào)值則線性降低；大米表面的L、a和b值與糙出白率的關(guān)系可以描述為簡單的線性函數(shù)式[12]。

3 結(jié)論

隨著加工精度增加，留皮度減少，米粒兩側(cè)粒面皮層首先被碾磨，米粒腹部和背部由于其組織和結(jié)構(gòu)特性較難碾磨。樣品表面根均方高度Sq值即表面粗糙度隨著留皮度減小，先增加后減少。糙米種皮、糊粉層及胚乳細(xì)胞結(jié)構(gòu)，隨著留皮度減少，逐層被碾磨，留皮度達(dá)到1.0%以下，胚乳淀粉顆粒結(jié)構(gòu)的破壞，且米粒表面會存在少量破損淀粉或糊粉層顆粒殘留。留皮度97.3%～3.1%范圍L值較精白度儀的白度值可更好區(qū)分不同留皮度樣品間差異。在適碾到精碾范圍內(nèi)的大米樣品，大米L、a、b值等顏色指標(biāo)變化并不明顯。