摘要：在常規(guī)檢測鎳銅合金中鐵元素時按照相關標準方法操作。該方法使用國家禁用的劇毒物氯化汞（HgCl2）和重鉻酸鉀（K2Cr2O7）等多種化學試劑測定鎳銅合金中的鐵含量。使用的劇毒試劑國家規(guī)定是由保衛(wèi)處專人、專柜保管，且領用手續(xù)煩瑣，給常規(guī)分析帶來不便。因此傳統(tǒng)的分析方法操作過程煩瑣、毒性大、成本高、不利于環(huán)保。本文研究了在鹽酸介質中，以過氧化氫為氧化劑溶解鎳銅合金，將鐵元素氧化至Fe3+，控制適宜的酸度，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸絡合的新方法。在國內，到目前為止尚沒有見到關于該合金中Fe3+離子與磺基水楊酸絡合的方法。為了解決公司科研生產的需求，立題開展研究。

關鍵詞：鎳銅合金;鐵元素;化學分析;

引言

隨著社會的發(fā)展以及科技的進步，我國對于礦石的研究逐漸深入，并且對于礦石中的鐵、銅、鋅等元素得到了很好的應用。為了更好地發(fā)揮礦石金屬元素的優(yōu)勢作用，在進行礦石開采前必須要對于進行金屬元素化學分析，進而有效地保護礦石結構，最大化的發(fā)揮金屬元素的應用價值。

1金屬材料元素化學分析常用的方法介紹

1.1 滴定分析法

在對金屬材料進行元素化學分析過程中往往會涉及到多種分析方法，其中滴定分析法也是最為常用的分析方法之一。作為金屬材料元素較為傳統(tǒng)且單一的分析方法，滴定分析法主要是通過采用標準濃度的試劑然后通過一系列的化學反應來實現(xiàn)對金屬材料內部離子的測定，當金屬材料中的元素與標準試劑完全反應之后則表示達到了滴定終點。該中化學分析方法不僅操作簡單，而且測量結果也較為精準，并且由于在反應過程中會加入指示劑，所以可以通過觀察指示劑顏色的變化來確定反應是否達到終點，即指示劑顏色發(fā)生變化則代表滴定可以結束。在反應過程中為了確定金屬材料元素僅通過觀察滴定現(xiàn)象即可，而且可以對金屬材料元素種類以及含量等進行精準的確定。

1.2電化學分析法

作為金屬材料元素化學分析的常用方法之一，電化學分析法主要是通過對金屬材料和其自身電化學性質間的關系進行分析，從而確定金屬材料中各元素的含量和種類。就目前而言，電化學分析方法主要包括極譜法、循環(huán)伏安法以及溶出伏安法。與其它分析方法相比電化學分析法具有明顯的優(yōu)勢，尤其是在檢測的靈敏度上，而且該檢測分析方法可以對金屬材料元素進行選擇，所以其可以適用于大范圍內的金屬材料分析。但由于電化學分析方法的操作較為復雜需要專業(yè)人士進行操作，而且分析檢測結果容易受到外部環(huán)境因素的影響、分析結果精度較低等為此相關人員仍需要對該分析方法進行優(yōu)化創(chuàng)新。另外，電化學分析方法并不能直接對金屬材料元素中含量進行測定，所以該分析方法主要是被應用在金屬材料元素的確定方面，而不適用與金屬元素含量的測定方面。

2分析與試驗

按照相關標準的分析方法給常規(guī)分析帶來了不便之處，為了解決這一問題，只能通過自己探索及實踐來尋找鎳銅合金中鐵質量的化學分析方法。為此我們可先從鎳銅合金各元素的化學性質選擇適宜的溶劑來溶解試樣，根據(jù)鐵離子的化學性質選擇最佳絡合試劑，需從這兩方面入手進行探索試驗?；谏鲜鏊伎?，選擇了以下溶劑溶解試樣，理論化學方程式如下：Ni+4HNO3=Ni（NO3）2+2NO2+2H2ONi+HCl=不反應Cu+4HNO3=Cu（NO3）2+2NO2+2H2OCu+HCl=不反應Fe+4HNO3=Fe（NO3）2+2NO2+2H2O查閱相關文獻資料，在鹽酸介質中以過氧化氫為氧化劑理論化學方程式如下：Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O2Ni+6HCl+2H2O2=2NiCl3+4H2O+H2↑2Fe+6HCl+3H2O2=2FeCl3+6H2O由以上理論分析得知：（1）鎳銅合金與單純鹽酸不能發(fā)生分解反應;（2）硝酸溶解試樣反應生成的產物為Fe2+;（3）鹽酸+過氧化氫溶解試樣反應生產的產物為Fe3+。通過理論分析，根據(jù)鐵離子的絡合反應的條件，如何選擇適宜的絡合試劑做了如下條件探索試驗.

a. 硝酸溶解試樣后直接定容，分取試液與磺基水楊酸和硫氰酸銨均無絡合反應，產物是Fe2+;b.硝酸溶解試樣，用硫酸-磷酸混合酸氧化后定容，分取試液與磺基水楊酸和硫氰酸銨均無絡合反應，產物是Fe2+;c.硝酸溶解試樣，用高氯酸氧化后定容，以及用鹽酸+雙氧水溶解試樣后直接定容，生成產物均是Fe3+，分取試液與磺基水楊酸均有顯色絡合反應出現(xiàn)且較穩(wěn)定（Fe3+與磺基水楊酸形成1：1配合物，穩(wěn)定常數(shù)為1014.64）;d.硝酸溶解試樣，用高氯酸氧化后定容，以及用鹽酸+雙氧水溶解試樣后直接定容，生成產物均是Fe3+，分取試液與硫氰酸銨均有顯色絡合反應出現(xiàn)但不穩(wěn)定（原因：Fe3+具有氧化性，硫氰酸根離子具有還原性，F(xiàn)e3+與硫氰酸根離子不能大量共存）;e.從可操作性及成本考慮，選取了以鹽酸+雙氧水溶解試樣，以磺基水楊酸為絡合劑的新方法.

3金屬材料元素化學分析方法注意要點

3.1取樣與制樣的過程分析

在進行金屬材料元素化學分析過程中往往會存在一些問題，尤其是在原材料的取樣和制樣過程中，所以在進行金屬材料元素化學分析過程中必須要對取樣和制樣引起高度重視，科學的進行選樣。譬如，在對鋼鐵金屬材料元素化學分析過程中必須要科學的選取具有代表性的剛零件或者鋼液，必要時還需要對樣品進行切割，所以還需要確保樣品材料混合均勻。如果在進行分析過程中樣品表面出現(xiàn)氧化或者污垢等，必須要對其進行清理去除表面的氧化鐵或者污垢等，從而提升分析質量和精準度。另外在此過程中還需要注意對樣品的存儲，控制好周圍的環(huán)境溫度等，降低外界因素對樣品的影響，進而確保樣品分析結果的代表性。

3.2增加平行測定次數(shù)

測試分析的平均值與真值間的誤差取決于平行測定次數(shù)的多少，在實際的礦石中金屬元素化學分析方法中要增加平行測定的次數(shù)，一般選取2～4次，再根據(jù)試驗所得平均值進行計算。在標定標準滴定溶液濃度的試驗中，要求需要兩名操作人員進行試驗，且每人操作次數(shù)要大于等于4次，同時平行測定的次數(shù)要大于等于8次，試驗平行測定的次數(shù)根據(jù)不同的試驗測定要求而定，為了保證分析試驗結果的準確無誤，增加平行測定次數(shù)往往是最直接的方法。

結束語

通過理論分析和實踐探索驗證，找到了在鹽酸介質中以過氧化氫（H2O2）為氧化劑溶解試樣，在一定的酸度下，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸進行絡合反應。可替代相關標準使用劇毒物氯化汞（HgCl2），重鉻酸鉀（K2Cr2O7）以及有毒的二苯氨基磺酸鈉的新方法。該方法試驗周期短，分析結果準確度較高。此法可應用于各牌號鎳銅合金鐵元素的化學成分分析，該方法的試樣前處理過程同樣適用于ICP及原子吸收等儀器的分析要求。滿足本企業(yè)科研生產需求，具有廣泛的推廣應用價值。

參考文獻

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作者簡介：金東洲，1972年5月出生，男，遼寧大連人，漢，大學，工程師，研究方向：分析化學。