夏國俊，姚喆赫，陳健，張群莉，Liu Rong，姚建華

（1.浙江工業(yè)大學 激光先進制造研究院，杭州 310023；2.高端激光制造裝備省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心，杭州 310023；3.卡爾頓大學 機械與航空航天工程系，加拿大 渥太華 KIS 5B6）

工業(yè)燃氣輪機燃氣渦輪機械被譽為高端裝備制造“皇冠上的明珠”，其葉片、噴嘴等熱端部件通常由具有優(yōu)異高溫性能的鎳基合金（如IN718）制成。然而，由于惡劣的服役環(huán)境，燃機熱端部件易發(fā)生疲勞和損傷，若將其直接報廢處理，將造成巨大的浪費[1-2]。如果能用再制造技術對其零部件進行專業(yè)化修復，使其使用性能恢復甚至遠超新品，那將大大減少浪費，經濟與社會效益顯著。激光再制造技術已成為再制造工程的主流技術之一[3]，可以對受損零部件進行修復再制造，延長受損零部件的服役壽命[4]。當前，國內外開展了較多的激光修復研究工作，已有部分針對異種合金的激光增材再制造研究。Kattire 等[5]采用CPM 9V 鋼粉對模具鋼進行了激光表面修復，探究了不同熔覆參數對熔覆層形貌與質量的影響，大幅提升了模具性能。Liu 等[6]采用熱處理調控了激光增材制造IN718 合金中Laves 相的形態(tài)，并分析了不同Laves相尺寸對試樣力學性能的影響。孫文強等[7]采用WC/Ni 包覆型混合粉末成功修復了通用Cr12MoV 冷作模具鋼樣件，熔覆層均由γ-Ni(Fe)、Fe6W6C、Fe2B、WC、W2C、Cr7C3、W2B 等硬質相及間隙復雜化合物組成，修復樣件的硬度和使用壽命均有所提升。張群莉等[8-9]修復了鎳基高溫合金坡口試樣，并研究了固溶溫度對激光增材制造鎳基高溫合金的影響。趙劍峰等[10]通過改變激光試驗參數，利用FGH95 粉末修復了GH4169 合金。上述研究中可見，激光修復用粉材對激光增材再制造件的力學性能和服役壽命有著重要影響。

IN939 是一種具有良好的耐腐蝕性能、抗氧化性能和機械性能的沉淀增強型鎳基高溫合金，已廣泛應用于噴氣式燃氣輪機的葉片、燃料噴嘴、固定環(huán)、擴散器和其他結構部件[11]。與IN718 等鎳基高溫合金相比，IN939 因鉻含量較高，是高溫下氧化和硫化氣氛中最耐腐蝕的鎳基高溫合金之一[11]。當前國內外對于IN939 合金的相關研究主要在焊接方面，而修復與再制造方面的研究較少。文獻研究[12-15]發(fā)現，由于合金中Al、Ti 元素含量較高，使得IN939 這類沉淀硬化型鎳基高溫合金在焊接過程中（主要在熱影響區(qū)中）易導致γ′相的晶格常數變化，使得焊接熱影響區(qū)處產生的應力場過高而無法消除，且同時產生了易裂的微觀組織結構，從而引發(fā)微裂紋等缺陷。

由于針對IN939 合金的激光增材再制造研究較為欠缺，采用IN939 合金對鎳基高溫部件進行激光增材修復的可行性有待進一步探究，同時IN939 激光修復區(qū)的組織與性能尚不明確。為此，本文面向鎳基高溫部件再制造需求，針對IN939 合金焊接修復易開裂的問題，以IN939 鎳基合金為粉材，優(yōu)化激光增材再制造工藝，并對IN939 修復區(qū)的顯微組織、析出相、硬度、拉伸性能等開展研究，為鎳基高溫部件的激光增材修復與再制造提供技術支持。

1 試驗

1.1 試驗設備與材料

試驗系統(tǒng)由6 kW 激光器、冷卻系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、送粉系統(tǒng)以及工作臺等裝置構成，其示意圖如圖1 所示。所用激光器是半導體光纖耦合激光器（Laserline，6 kW），其光斑直徑可調節(jié)范圍為2.2～5 mm。

試驗所用基板材料為鎳基高溫合金IN718，顯微組織如圖2a 所示，主要元素含量如表1 所示。粉末材料為鎳基高溫合金IN939，粒徑為100～300 目，顯微形貌如圖2b 所示，主要元素含量如表2 所示。將粉末放置在120 ℃環(huán)境下真空干燥30 min 后再進行試驗。

圖1 激光熔覆與增材再制造試驗系統(tǒng)示意圖 Fig.1 Schematic diagram of the experimental setup for laser cladding and additive remanufacturing

圖2 基體顯微組織與粉末材料顯微形貌 Fig.2 Substrate microstructure and powder micromorphology: a) microstructure of Inconel 718 substrate; b) micromorphology of Inconel 939 powders

表1 IN718 合金的化學成分 Tab.1 Chemical composition of IN718 alloy wt.%

表2 IN939 粉末的化學成分 Tab.2 Chemical composition of IN939 powder wt.%

1.2 試驗方法

基于前述試驗系統(tǒng)，采用4 mm 光斑，在激光功率為600～1800 W 時開展激光熔覆工藝探索，對于激光功率、掃描速度、送粉速率、搭接率、Z 軸抬升量等參數進行優(yōu)化，試驗時保持激光束掃描方向一致。優(yōu)化后所用的工藝參數如表3 所示，后續(xù)激光熔覆及梯形槽增材再制造試驗采用此工藝進行試驗。

表3 優(yōu)化后的激光工藝參數 Tab.3 Laser process parameters for test after optimizing

為模擬修復過程，選取梯形槽這一缺陷形狀為研究對象，試驗前在基板上切出梯形槽，梯形槽內部表面用砂紙打磨后用酒精清洗干凈。梯形槽試樣尺寸如圖3a 所示。試驗完成后，對試板進行處理后并制成金相試樣。利用光學顯微鏡（ZEISS）和掃描電鏡（ZEISS EVO18）觀察試樣組織形貌。利用X 射線衍射儀（X’Pert PRO）分析試樣物相組成，采用Cu 靶（λ=0.1541 nm），工作電壓為40 kV，工作電流為40 mA，在10°～60°內以0.033°的步距進行掃描。采用殘余應力測試儀（X-350 型）測量激光增材再制造IN939 結合區(qū)附近的殘余應力。測量參數為：傾測角0°、25°、35°、45°，時間常數1 s，掃描步進角0.1°。利用自動式維氏硬度計（HMV-2TADWXY）測試試樣的硬度，測試條件為：載荷1.961 N，加載時間10 s，每組試樣測試重復3 次。利用拉伸試驗機（INSTRON），對試樣進行常溫拉伸測試，測試過程中的位移速率為0.3 mm/min，直至拉斷。試樣制備及其尺寸示意圖如圖3 所示。

圖3 梯形槽及其拉伸試樣示意圖 Fig.3 Schematic diagrams of the trapezoidal groove and the tensile sample: a) the size of trapezoidal groove sample; b) the diagram of sample; c) the size of tensile sample

2 結果與分析

2.1 IN939 熔覆層顯微組織分析

激光熔覆成形是激光增材修復與再制造的基礎[16]，為開展激光增材修復研究，采用激光熔覆試驗驗證IN939 增材再制造的可行性。熔覆層微觀組織如圖4所示。從圖4a 中可以看出，IN939 熔覆層的宏觀形貌良好，組織致密。多層堆高熔覆層組織呈現較為明顯的連續(xù)生長特性。激光熔池的傳熱特點導致液態(tài)金 屬凝固從熔池底部向頂部進行。液態(tài)金屬從基體底部開始外延生長，呈現典型的柱狀生長特征。外延生長的特性使得未凝固熔覆層的微觀組織在很大程度上受已凝固熔覆層組織的影響，導致晶體的生長能夠在成形過程中逐層傳遞過去[17]。在激光持續(xù)掃描的過程中，已凝固的底部熔覆層充當基體。利用過渡區(qū)上的特征，可以較明顯地區(qū)分出熔覆過程中層與層之間的界線。對過渡區(qū)附近局部放大觀察，該區(qū)域枝晶連續(xù)生長特性依舊存在，形態(tài)并未因后續(xù)激光的掃描而受到明顯的影響。

圖4 IN939 鎳基高溫合金激光熔覆層的組織形貌 Fig.4 Morphology of laser cladding layer of IN939 nickel-based superalloy: a) morphology of cladding layer; b) local morphology of cladding layer; c) morphology of transition zone; d) the bottom of cladding layer; e) the top of cladding layer; f) morphology of overlapped cladding layer

由于在冷卻過程中熔覆層不同位置存在不同的溫度梯度，熔覆層組織形貌隨位置的差異而發(fā)生變化。在圖4d 所示的熔覆層底部區(qū)域，由于靠近基體處的溫度梯度較大，冷卻速度較快，柱狀樹枝晶會優(yōu)先生長，晶粒形核后優(yōu)先沿著與最大熱流方向的反方向外延生長[18]，所以該區(qū)域產生了垂直于結合界面的柱狀樹枝晶。同時由圖4d 可見，底部產生了耐腐蝕性較強的胞狀晶。熔覆層中下部區(qū)域如圖4b 所示，由于該區(qū)域熔池的冷卻速度相對較慢，枝晶的生長受到周邊組織的影響，最終結晶形成大片連續(xù)生長的樹枝晶組織。熔覆層頂部區(qū)域如圖4e 所示，最后一層與單道激光熔覆基本無異，在保護氣及已凝固合金散熱兩者共同的作用下，頂部熱流方向發(fā)生改變，從而導致熔覆層頂部的枝晶沿著掃描方向生長形成等軸晶[19]。

隨后開展了不同搭接率下的激光單層多道熔覆試驗?？紤]熔覆層表面形貌及增材修復的可行性，最終確定搭接率為45%時，熔覆層表面平整，整體形貌良好。熔覆層的微觀形貌如圖4f 所示。

2.2 IN939 增材修復區(qū)形貌分析

采用優(yōu)化工藝開展了激光增材修復試驗。圖5 為激光增材修復IN939 試樣形貌，可見基材與修復區(qū)域之間形成了良好的冶金結合，組織致密，其表面和內部均無 明顯裂紋、氣孔等缺陷。圖5d—f 為不同區(qū)域的修復區(qū)界面的金相圖，可見修復區(qū)與基體的界面處未發(fā)現微裂紋或氣孔。從圖5c 中可見修復區(qū)中的外延生長特性。

激光增材再制造IN939 界面結合區(qū)附近橫向（垂直于激光掃描方向）殘余應力測試示意圖及其結果如圖6 所示。在結合區(qū)及距離結合區(qū)1 mm 處呈現殘余拉應力，距離2 mm 后轉為壓應力，其中結合區(qū)的平均拉應力為346 MPa，殘余應力的分布規(guī)律與文獻研究[20-23]一致。

對修復區(qū)的一次枝晶間距和修復區(qū)的硬度進行統(tǒng)計分析，結果如圖7 所示。結果顯示，一次枝晶間距從修復區(qū)底部到頂部呈現出逐漸增大的趨勢。一次枝晶間距與凝固冷卻速率之間的關系一般認為如下[24-26]：

圖5 激光增材修復IN939 試樣形貌 Fig.5 Morphology of IN939 samples by laser additive repairing: a) flaw detection results of repaired zone; b) cross-section microstructure of repaired zone; c) longitudinal-section microstructure of repaired zone; d) interface at the top of repaired zone; e) interface at the middle of repaired zone; f) interface at the bottom of repaired zone

圖6 結合區(qū)殘余應力測試示意圖及結果 Fig.6 Schematic diagram and results of the residual stress in bonding zone: a) schematic diagram of residual stress tests; b) results of residual stress in bonding zone

式中：λ 為一次枝晶間距（μm）；n 為與材料成分相關的系數；ε 為冷卻速率（K/s）。

在式(1)中，鎳基高溫合金n 的取值為 -0.25[27-29]，因而冷卻速率的提高將導致一次枝晶間距降低。根據式(1)可以定性推斷出激光增材修復過程中冷卻速率的演變規(guī)律[30]。結合圖7 進行分析，由于基板溫度相對較低，所以在修復剛開始時，熔池冷卻速率高，因而產生的樹枝晶比較細。由于熔覆一層后并未使熔覆層冷卻再進行下一層熔覆，故隨著熔覆的進行，材料中的熱量不斷積累，冷卻速率逐漸降低，最終導致修復區(qū)的樹枝晶逐漸粗化。

圖7 修復區(qū)枝晶間距與硬度測試結果 Fig.7 Results of dendrite spacing and microhardness in repaired zone: a) schematic diagram of microhardness test; b) morphology of dendrite at the top of repaired zone; c) morphology of dendrite at the middle of repaired zone; d) morphology of dendrite at the bottom of repaired zone; e) test results of dendrite spacing and microhardness in repaired zone

2.3 IN939 增材修復區(qū)析出相分析

采用XRD 測試對IN939 修復區(qū)開展物相分析，IN939 修復區(qū)的XRD 圖譜如圖8 所示。由圖8 可知，激光熔覆IN939 合金的衍射峰全部對應為Ni、Cr 等元素組成的γ 奧氏體相。γ 相分別在＜111＞、＜200＞、＜220＞、＜311＞和＜222＞晶面上析出，在＜111＞晶面上的衍射峰可看到極強的取向性特征。在IN939 熔覆層中未發(fā)現其他明顯析出相的衍射峰，顯示出析出相含量較低，同時γ 奧氏體相極強的衍射峰使得其他小峰相不明顯，該結果與文獻研究[31-32]相符。

圖8 IN939 修復區(qū)的XRD 圖譜 Fig.8 XRD pattern of IN939 repaired zone

表4 修復區(qū)元素點掃描結果 Tab.4 Point-scanning results of elements in repaired zone wt.%

對IN939 修復區(qū)析出相進行SEM、EDS 分析，結果如圖9 及表4 所示。圖9a、b 中黃色箭頭為線掃描測試方向，圖9a 中右上角為點掃描位置示意圖。 由圖9c 可見，基體與修復區(qū)中的Ni、Cr、Mo 等元素過渡均勻，而由于基體IN718 與粉材IN939 材料的 組分不同，Fe、Co 元素含量有所變化。同時修復區(qū)可見亮白色析出物的存在，對修復區(qū)中析出物進行點掃描發(fā)現，其中點2、3、5、6、7、8 位置處顆粒狀亮白色析出物的Nb、Ti 元素含量急劇升高，Cr、Co元素含量有所降低，而點1、4、9、10 區(qū)域處Ni、Cr、Co 元素占據主要成分。由圖9b 可以看見，修復區(qū)中存在塊狀或長條狀析出物，部分分布于晶界。對長條狀析出相進行線掃描分析，如圖9d 所示，其中Nb 元素含量急劇上升，Fe 元素含量有所下降，根據上述特征可以判定該析出相為Laves 相[33-34]。

圖9 激光增材修復區(qū)形貌及元素分析 Fig.9 Morphology and elemental analysis of laser additively repaired area: a) schematic diagram of element analysis in repaired zone; b) precipitation phase morphology in repaired zone; c) line-scanning results of elements in repaired zone; d) line-scanning results of precipitate phase in repaired zone.

圖10 修復層不同區(qū)域Laves 相分布 Fig.10 Laves phase distribution in different zones of laser cladding layer: a) the bottom of repaired zone; b) the middle of repaired zone; c) the top of repaired zone

激光修復區(qū)中Laves 相的形態(tài)、含量、分布與激光增材再制造性能有著密切聯系。對修復區(qū)進行觀測并拍攝圖片，利用軟件對圖片進行處理計算以便于更好地區(qū)分枝晶及Laves 相。二值化處理后的結果如圖10 所示。IN939 修復區(qū)中Laves 相多以鏈狀或點狀析 出并分布于樹枝晶間，在修復區(qū)中部該現象尤為明顯。這是由于激光修復區(qū)底部的冷卻速率高，Laves相含量最少；而在修復區(qū)的中部，隨著修復過程中熱量積累，冷卻速率不斷下降，Laves 相的含量逐漸增加；在修復區(qū)頂部，由于受到保護氣流與大氣流的作用，Laves 相的含量又略有減少。

2.4 IN939 修復區(qū)的硬度

對IN939 修復區(qū)進行硬度測試，結果如圖7e 所示?；w的平均顯微硬度為246.8HV0.2，而修復區(qū)的平均顯微硬度為333.4HV0.2，采用異質材料使得修復區(qū)的硬度較基體提升約35%。修復區(qū)整體硬度由底部至頂部先增大，后略有減小。激光增材再制造區(qū)的顯微硬度與其組織的枝晶形態(tài)、枝晶臂尺寸及析出相等有關[35]。在基體和修復區(qū)的過渡區(qū)域，即修復區(qū)底部，由于元素擴散，顯微硬度從基體至修復區(qū)呈增大趨勢，在修復區(qū)中部至頂部，由于隨著冷卻速率的降低， 枝晶間距增大，組織粗化導致硬度有所下降。此外，修復區(qū)有Laves 相等析出相的存在，修復區(qū)中部的Laves 相含量較多，也在一定程度上導致中部硬度提高[36]。因此，修復區(qū)的硬度由底部至頂部呈先增大后減小的趨勢。

2.5 IN939 增材修復件的拉伸性能

為表征增材修復件的力學性能，對激光增材修復IN939 試樣進行室溫拉伸測試。拉伸應力-應變曲線及宏觀斷裂區(qū)如圖11a 和圖11b 所示。拉伸性能如表5所示。由圖11 可見拉伸斷裂區(qū)均處于基體部分，而非修復區(qū)或結合處，這說明激光再制造區(qū)域與母材連接良好。此外，所有試樣的拉伸斷口整齊，沒有發(fā)生明顯的塑性變形。整體修復件的平均屈服強度為548 MPa，極限抗拉強度為959 MPa。拉伸測試結果表明，激光再制造區(qū)的拉伸性能強于基體，顯示了IN939 合金修復鎳基高溫部件的可行性。

圖11 激光增材修復件的拉伸結果 Fig.11 The tensile results of laser repaired samples: a) stress-strain curves; b) fracture characteristics of tensile samples

表5 激光再制造件試樣拉伸性能 Tab.5 Tensile properties of laser remanufactured parts MPa

3 結論

1）采用IN939 合金粉材修復了帶有梯形槽的高溫合金試樣，修復區(qū)表面形貌良好，無明顯裂紋、氣孔等缺陷。修復區(qū)界面的平均橫向殘余應力為346 MPa，顯微組織以樹枝晶為主，XRD 結果顯示修復區(qū)主要為γ 奧氏體相。

2）IN939 修復區(qū)一次枝晶間距從底部到頂部逐漸增大，反映了修復區(qū)冷卻速率的變化。Laves 相在修復區(qū)底部的含量最少，中部含量最多，頂部又略有減少。激光增材修復后，基體與修復區(qū)的元素過渡較 為均勻，冶金結合良好。

3）測試表明IN939 修復區(qū)的顯微硬度較基體提高約35%，激光增材修復試樣的平均屈服強度約為548 MPa，抗拉強度約為959 MPa，拉伸斷裂發(fā)生在基體區(qū)域，顯示出激光修復區(qū)的拉伸性能強于基體。

4）IN939 鎳基合金修復區(qū)的機械性能與結合性能良好，初步驗證了采用IN939 合金粉材修復鎳基高溫部件的可行性。