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        HPLC法同時測定暢脈樂Ι號膠囊中3種成分的含量

        2021-03-18 02:45:14陳麗艷
        光明中醫(yī) 2021年3期
        關(guān)鍵詞:葛根素酚酸芍藥

        陳麗艷

        暢脈樂Ι號膠囊是福建中醫(yī)藥大學(xué)附屬第二人民醫(yī)院的院內(nèi)制劑,由丹參、葛根、赤芍、郁金等七味中藥組成,具有滋腎活血、祛風(fēng)通絡(luò)的功效,臨床上可用于腎虛血瘀證中老年腦血管硬化或中風(fēng)后遺癥。原制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]較簡單,只有芍藥苷的TLC鑒別,無含量測定項目。為控制制劑內(nèi)在質(zhì)量,本文增加采用HPLC法同時測定暢脈樂Ι號膠囊所含3種成分葛根素、芍藥苷和丹酚酸B的含量。結(jié)果表明本方法操作比較簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,可更好用于暢脈樂Ι號膠囊的質(zhì)量控制。

        1 儀器與試藥

        高效液相色譜儀(Waters e2695型 美國waters公司,含PDA檢測器);高速離心機(TG16型 上海盧湘儀離心機儀器有限公司);超聲波清洗器(KQ-250E型 昆山市超聲儀器有限公司);XS105DU電子天平(METTLER TOLEDO公司);milli-Q-Reference超純水機(Millipore公司)。葛根素對照品(批號110752-201816),芍藥苷對照品(批號110736-201842),丹酚酸B對照品(批號111562-201917),以上對照品均購于中國食品藥品檢定研究院;暢脈樂Ι號膠囊由福建中醫(yī)藥大學(xué)附屬第二人民醫(yī)院制劑室提供(批號201912003,2020010009,202003012);陰性樣品(不含丹參、葛根和赤芍,實驗室按處方自制);中藥材(福州回春國藥館);輔料(藥用規(guī)格)。CH3CN、CH3OH為色譜純;H2O為超純水;其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件色譜柱為Waters XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為CH3CN (A)-CH3OH (B)-0.05% H3PO4溶液(C),采用梯度洗脫,程序見表1;流速1.0 ml·min-1,檢測波長230 nm,柱溫25 ℃,進(jìn)樣量:10 μl。

        表1 梯度洗脫程序

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 混合對照品溶液的制備分別精密稱取葛根素、芍藥苷、丹酚酸B對照品適量,加50% CH3OH制成每1 ml含葛根素0.6272 mg、芍藥苷0.2564 mg、丹酚酸B 0.20588 mg的混合對照品溶液,搖勻,得混合對照品母液。精密量取2 ml,置20 ml容量瓶中,加50% CH3OH定容,即得。

        2.2.2 供試品溶液的制備取裝量差異項下的內(nèi)容物,研細(xì),取約0.25 g,精密稱定,置25 ml容量瓶中,加入50% CH3OH適量,超聲處理30 min,放冷,加50% CH3OH定容,離心,精密量取上清液3 ml置10 ml容量瓶中,加50% CH3OH定容,即得。

        2.2.3 陰性樣品溶液的制備取陰性樣品,分別為不含丹參、葛根和赤芍的,按照上述“2.2.2”項下制備方法,分別制備陰性樣品溶液。

        2.3 專屬性試驗取混合對照品、供試品及陰性樣品溶液各10 μl,按設(shè)定的“2.1”色譜條件進(jìn)樣測定。結(jié)果陰性樣品在與供試品中葛根素、芍藥苷和丹酚酸B相同的保留時間處無干擾峰。見圖1。

        1-葛根素 2-芍藥苷 3-丹酚酸B圖1 高效液相色譜圖

        2.4 方法學(xué)考察①線性范圍:取混合對照品母液,精密吸取0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0 ml,置20 ml容量瓶中,加50% CH3OH定容,即得系列混合對照品溶液。采用“2.1”項的色譜條件進(jìn)行測定,以峰面積Y為縱坐標(biāo),濃度X(μg·ml-1)為橫坐標(biāo),計算得回歸方程。見表2。②精密度試驗: 連續(xù)6次精密吸取混合對照品溶液10 μl,依法測定,結(jié)果葛根素、芍藥苷和丹酚酸B峰面積的RSD值分別為0.73%、0.86%和0.29%。③穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液(批號201912003),在0 h、2 h、8 h、16 h、24 h、36 h、48 h進(jìn)樣,結(jié)果暢脈樂Ι號膠囊中各峰面積的RSD值:葛根素為1.23%、芍藥苷為1.19%、丹酚酸B為1.06%,實驗結(jié)果表明該方法在實驗所需時間內(nèi)是穩(wěn)定的。④重復(fù)性試驗:取同一批號的樣品(批號201912003),制備6份供試品溶液,分別進(jìn)樣。見表3。⑤加樣回收率試驗:精密稱取已知含量的樣品(批號201912003)9份,每份約0.125 g,分別精密加入混合對照品母液2.0、4.0、6.0 ml,按 “2.2.2”方法制備溶液,依法測定。見表4。

        表2 回歸方程結(jié)果

        表3 重復(fù)性實驗結(jié)果(n=6)

        表4 暢脈樂Ι號膠囊的加樣回收率試驗(n=9)

        2.5 樣品含量測定按“2.2.2”方法制備樣品3批(批號201912003、202001009、202003012),按“2.1”的色譜條件分別進(jìn)樣測定,計算含量。見表5。

        表5 含量測定結(jié)果(n=3)

        2.6 測定波長經(jīng)PDA檢測器進(jìn)行紫外掃描,本實驗的3個有效成分葛根素、芍藥苷和丹酚酸B的紫外吸收圖,選擇三者都有較大吸收的230 nm波長作為測定波長。見圖2。

        a葛根素;b芍藥苷;c丹酚酸B圖2 紫外吸收圖

        3 討論

        方中主藥丹參所含的水溶性成分丹酚酸B具有抗血栓、改善血液循環(huán)、抗氧化等作用[2,3];主藥葛根所含的活性成分葛根素具有擴張冠狀動脈、改善微循環(huán)等作用[4,5],與丹參同用[6,7],能顯著增強活血化瘀,改善微循環(huán)的療效。赤芍的活性成分芍藥苷,具擴張血管、改善微循環(huán)等作用[8,9]。這3種成分與暢脈樂Ι號膠囊的功效主治緊密相關(guān),故選擇葛根素、芍藥苷和丹酚酸B作為含量測定的指標(biāo)成分。

        參考《中華人民共和國藥典》[10]選擇流動相CH3CN-CH3OH-0.05% H3PO4梯度洗脫,葛根素、芍藥苷和丹酚酸B峰形對稱,與其他成分峰分離良好。經(jīng)過摸索,最終確定最佳梯度洗脫條件為表1。因為丹酚酸B對熱不穩(wěn)定[11],所以用超聲提取。進(jìn)一步實驗,發(fā)現(xiàn)用50% CH3OH超聲處理,提取效果較好??疾觳煌瑫r間提取(20、30、40、60 min),發(fā)現(xiàn)只需要30 min就可把丹酚酸B提取完全;而葛根素和芍藥苷,超聲20 min就可提取完全。結(jié)合3種成分綜合考慮,最終選擇以50%CH3OH為提取溶劑,超聲30 min。

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