王鋒，安雷生

(中建三局投資發(fā)展公司設計管理部，湖北 武漢 430000)

1 前言

目前，道路柔性鋪裝中使用最為廣泛的改性瀝青是SBS改性瀝青，但 SBS 和瀝青的相容性較差，在高溫下 SBS 容易從瀝青中分離出來，嚴重影響了使用性能。OMMT (有機納米蒙脫土)是一種層狀硅酸鹽黏土，容易與SBS形成納米復合材料，從而提高SBS改性瀝青的存儲穩(wěn)定性。

孫洪福等分析離析試驗前后的熒光圖片，對SBS改性瀝青熱儲存穩(wěn)定性定性試驗指標進行了評價分析；黃衛(wèi)東、楊群、Gonzalez運用熒光顯微法，對SBS改性瀝青細觀結構圖像進行圖像識別，可以將目標區(qū)從圖像中分離出來，并能手動計算測量目標的面積、粒徑尺寸等，然而由于影響圖像采集效果的因素不定，處理圖像的方式各不相同，尤其是人為甄別改性劑區(qū)域的隨機性和不定性，最終導致細觀數(shù)據(jù)的評價和選取標準難以統(tǒng)一，顯微結構數(shù)據(jù)的量化分析困難。

該文借助圖像處理軟件，比較顯微試樣冷切法和熱融法的圖像，改進熒光顯微試驗方法，以保證所采集的細觀圖像的真實性、統(tǒng)一性以及圖像處理的精確化、標準化，對OMMT/SBS改性瀝青細觀結構進行較深層次的量化研究。

2 試驗材料的性能

(1) OMMT 由于具有較強的親油性及較小的表面自由能，使得其與瀝青的相容性大大增加，此次試驗采用的OMMT具體參數(shù)見表1。

表1 OMMT性能參數(shù)

(2) 瀝青和改性劑分別是殼牌70#基質(zhì)瀝青、星型SBS，具體性能指標如表2、3所示。

表2 基質(zhì)瀝青基本指標

表3 星型SBS改性劑的技術指標

3 熒光顯微法的改進

改性瀝青的存儲穩(wěn)定性指存儲過程中改性劑與瀝青不發(fā)生分離的性能。穩(wěn)定性的評價按照空間尺度分為3種：宏觀方法、細觀方法和微觀方法。宏觀方法采用JTG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中T0661-2017的聚合物改性瀝青離析試驗方法，以軟化點作為指標評價存儲穩(wěn)定性。微觀方法主要是針對改性劑的特征官能團，如孫大全利用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)技術，將699 cm-1與810 cm-1處紅外光譜特征峰吸收面積比作為SBS含量定量分析指標；耿九光利用凝膠滲透色譜法(GPC)對改性瀝青中SBS含量進行了測試，測量值與真實值的相對誤差不超過5%；趙洪波采用了核磁共振氫譜(H-NMR)法，認為SBS特征峰和基質(zhì)瀝青峰的積分面積之比與SBS實際摻量呈線性關系。

以上方法的缺點是不能反映改性瀝青中SBS實際形態(tài)。熒光顯微法是細觀分析方法的一種，利用SBS與瀝青在熒光光源照射下反射不同波長的原理，SBS呈現(xiàn)出黃色，瀝青呈現(xiàn)黑色。

3.1 離析試樣的制備

步驟如下：① 制備OMMT/SBS改性瀝青。加熱基質(zhì)瀝青至140 ℃，然后摻入質(zhì)量分數(shù)為3.5%的星型SBS改性劑、質(zhì)量分數(shù)為5%的OMMT，然后溶脹、高速剪切、攪拌發(fā)育；② 恒溫存儲。將制備好的OMMT/SBS改性瀝青分別倒入30根鋁管，分成2批，每批15根鋁管，將2批鋁管分別放入兩種溫度條件(120、60 ℃)下進行儲存，并在5個儲存時間點(12、24、48、96、168 h)分別取出每批中的3根試管(平行試驗)；③ 制備熒光顯微試樣。從恒溫箱中取出鋁管，截取鋁管的上下三分點處斷面；④ 在熒光顯微鏡下觀測試樣并保存圖像；⑤ 處理圖像。

3.2 試樣制備方法

采用熱融法和冷切法制備熒光顯微試樣。熱融法是利用瀝青高溫液化的特性，將瀝青試樣加熱融化后滴在載玻片上，立刻蓋上蓋玻片輕壓使之水平，熒光顯微圖像如圖1(a)所示。冷切法是將瀝青在-18 ℃低溫環(huán)境下冷凍12 h，利用瀝青的低溫脆化特性劈裂出平整光滑面，該方法的優(yōu)點在于熒光顯微成像只與瀝青表面層有關,可以不用考慮試樣厚度。熒光顯微圖像如圖1(b)所示。

如圖1(a)所示，采用熱融法獲得的圖像SBS呈現(xiàn)

圖1 制備試樣的熒光顯微圖像

出拉絲狀，局部區(qū)域呈涂抹狀，說明蓋玻片與瀝青間產(chǎn)生了滑移；另一方面，對試樣熱融的過程相當于重新攪拌。兩者在試驗中均難以控制，主觀影響因素大。如圖1(b)所示，采用冷切法獲得的圖像SBS呈現(xiàn)出顆粒狀，很好地保持了瀝青中的SBS形態(tài)。因此，以下試樣采用冷切法制備。

4 試驗結果分析

4.1 軟化點指標

采用T0606-2017試驗的軟化點增量表征瀝青存儲穩(wěn)定性的宏觀指標，OMMT/SBS改性瀝青和SBS改性瀝青的軟化點如圖2所示。

圖2 130 ℃各存儲時間點的軟化點增量

在初始狀態(tài)下，OMMT/SBS改性瀝青、SBS改性瀝青的軟化點分別為90.1、77.4 ℃，說明OMMT可以提高SBS改性瀝青的軟化點。圖2表明：兩種改性瀝青隨著存儲時間的增加軟化點增量逐漸增大，在168 h時，SBS改性瀝青的軟化點增量達到30 ℃，OMMT/SBS改性瀝青軟化點增量為11.2 ℃，說明OMMT提高了SBS改性瀝青的存儲穩(wěn)定性。 SBS被物理剪切混雜于瀝青中，根據(jù)能量最低原理，體系有自發(fā)地降低表面能的趨勢，導致SBS微粒有選擇地在其表面吸附OMMT，降低其表面能。因此，在SBS改性瀝青中加入OMMT，可以提高SBS與瀝青界面相的結合能力。

4.2 定性分析

圖像拼接指拍攝過程中攝像頭暫時固定，先按照順序分別拍攝幾個分鏡頭，之后通過圖像拼接算法將分鏡照片拼接融合為一張照片的過程。在進行圖像疊加之前，對待疊加圖像進行預處理來減少外界噪聲等一些不必要的干擾，再通過分析參考圖像和待配準的圖像相同區(qū)域的信息確定兩幅圖像之間的變換關系。

對于表面平整性較差的樣本，由于受熒光顯微鏡景深大的影響，對焦過程中會出現(xiàn)局部清晰而某些部位較模糊的現(xiàn)象，可以通過連續(xù)對焦拍攝后合成一張清晰的組合圖像，原理如圖3所示。SBS斑點的黃色色度、亮度不同，與背景的對比不明顯，因此先調(diào)節(jié)亮度和對比度，再利用閾值以某一色度作標準，凡是比該值大的顏色就會轉(zhuǎn)換成白色，低于該值的顏色就轉(zhuǎn)換成黑色，將熒光顯微圖轉(zhuǎn)換為黑白圖。最后拾取白色區(qū)域(SBS)和總區(qū)域(SBS+瀝青)，統(tǒng)計其像素點，如圖4所示。

圖3 景深疊加的原理

圖4 拾取白色區(qū)域圖示

圖5、6為OMMT/SBS改性瀝青結構顯微照片，放大倍數(shù)為200倍。由圖5、6可以看到：瀝青中SBS在早期是密密麻麻的小顆粒，隨著存儲時間的增加其最大粒徑尺寸也逐漸增加。相同存儲時間下，130 ℃時SBS的圓度、粒徑遠大于60 ℃時SBS的圓度，存儲溫度為 60 ℃的SBS呈現(xiàn)出帶狀，這是因為溫度低瀝青分子間的作用力大，SBS收縮的阻尼大，經(jīng)過168 h后SBS沒有收縮成團。根據(jù)平均場理論，瀝青從均相逐漸冷卻至旋節(jié)區(qū)，分散的SBS向附近大的SBS團蠕動，SBS相最大粒徑的面積逐漸增大，表現(xiàn)為SBS在瀝青中橫向移動。SBS的密度為0.93 g/cm3，小于瀝青相，表現(xiàn)為SBS在重力作用下豎向移動，最終在宏觀上表現(xiàn)為改性瀝青的離析現(xiàn)象。

圖5 OMMT/SBS改性瀝青130 ℃時不同時間的熒光顯微圖

圖6 OMMT/SBS改性瀝青60 ℃時不同時間的熒光顯微圖

4.3 定量分析

離析增量的計算公式如下所示：

SI=S白/S總-X白/X總

(1)

其中：S白、X白分別為鋁管上、下三分點處熒光顯微圖像中白色區(qū)域的像素點；S總、X總分別為鋁管上、下三分點處熒光顯微圖像的總像素點。

提取圖5、6數(shù)據(jù)，制成表4。由表4可知：相同的存儲時間，存儲溫度為130 ℃時的SBS面積比比60 ℃的SBS面積比高，存儲溫度為130 ℃時的SI比60 ℃的高，說明存儲溫度對離析效果影響大，60 ℃時有輕微離析，130 ℃離析較嚴重。離析速率先增加后降低，離析量主要發(fā)生于前48 h，尤其是前12 h，130、60 ℃兩種存儲溫度下前12 h的SI分別為2.0%、0.6%，在168 h時基本趨于平穩(wěn)，最終穩(wěn)定為6.3%、1.4%。

5 結論

(1) 在聚合物改性瀝青離析試驗方法的基礎上，提出了存儲穩(wěn)定性的細觀評價指標SI。采用圖像拼接技術處理景深大的問題，并提出了基于像素點的圖像面積計算方法，此方法具有快速、準確、直觀的特點。比較冷切法和熱融法的顯微試樣圖像中SBS的細觀形態(tài)結構，認為冷切法更能夠反映SBS的細觀結構。

表4 離析試樣的熒光顯微圖參數(shù)

(2) SBS隨著時間的增加其最大粒徑尺寸由小變大，相同存儲時間下130 ℃時改性瀝青中SBS的圓度、粒徑大于60 ℃時改性瀝青中SBS的圓度和粒徑。

(3) OMMT可以提高SBS改性瀝青的軟化點和存儲穩(wěn)定性。OMMT/SBS改性瀝青的離析速率先增加后降低，離析量主要發(fā)生于前48 h，尤其是前12 h，130、60 ℃兩種存儲溫度下前12 h的SI分別為2.0%、0.6%，在168 h時基本趨于平穩(wěn)，最終穩(wěn)定在6.3%、1.4%。