張 輝，尹 釗，何子逸，顏海成

(北京科技大學(xué)能源與環(huán)境工程學(xué)院，北京 100083)

0 引言

顯微熔點儀[1]是借助顯微鏡的放大作用，通過人眼觀察物質(zhì)在某一溫度范圍內(nèi)的熔化或軟化過程的重要設(shè)備，是熔點測定[2-3]、熔融性測試、純度檢測等物性分析不可或缺的工具。近年來，熔點儀雖然引進光學(xué)系統(tǒng)[4]替代觀察者自動測定物質(zhì)的熔點，但是由于物質(zhì)顏色、光路清潔度、材料性質(zhì)等諸多因素[5]帶來的不確定性，導(dǎo)致人工觀察式的顯微熔點儀仍然受到教學(xué)和科研工作者的青睞。操作者可以細微地觀察和體會物質(zhì)熔化過程，了解物質(zhì)熔化過程規(guī)律。

操作者在觀察物質(zhì)熔化過程中，常常需要將目光從顯微鏡目鏡處移開去觀察此時的溫度。當(dāng)再次將目光移至目鏡處時，物質(zhì)熔化的細微狀態(tài)變化可能會被忽略。此外，通過調(diào)整旋鈕式電位器控制加熱電流大小的控溫方式難以保證控溫精度?；谏鲜鲈?，將人工操作的電流調(diào)節(jié)與溫度讀取步驟改為單片機程序控制，中間過程數(shù)據(jù)通過串行通信接口實時上傳至上位機中。這樣實現(xiàn)了人為操作過程與數(shù)據(jù)記錄過程的分離但并行進行。

1 顯微熔點儀

顯微熔點儀由智能溫控儀表、溫度測量、溫度控制、鍵控觸發(fā)和數(shù)據(jù)通信五個功能模塊組成。

顯微熔點儀系統(tǒng)設(shè)計如圖1所示。

圖1 顯微熔點儀系統(tǒng)設(shè)計圖

1.1 智能溫控儀表

智能溫控儀表(以下簡稱溫控儀表)是溫度測量與控制的中樞部分，對MST103A-S1-PWM-NNN型溫控儀表主芯片的GPIO引腳進行了重新定義并加入了中斷處理程序。將OUT1的1與2引腳作為信號燈指示開關(guān)。當(dāng)設(shè)定條件滿足時，該開關(guān)自動閉合，溫控儀表面板對應(yīng)指示燈點亮，警示用戶準備就緒。為增加溫控儀表的適用范圍，采用85～240 V寬電壓交流供電模塊。

1.2 溫度測量

熔點儀大多采用Pt100熱電阻作為感溫傳感器，其測量精度可達到0.03 ℃。但是相較于熱電偶，其時間常數(shù)大、響應(yīng)慢，延時效果明顯。加熱部位溫度高達300～350 ℃，線路外部包裹的絕緣皮承溫性差，高溫易軟化短路，無法使用裸露的熱電阻。為此，對加熱盤進行了重新設(shè)計。采用導(dǎo)熱系數(shù)高的紫銅材質(zhì)，提高導(dǎo)熱速率，并快速形成均溫受熱體。選用細直徑的鎧裝結(jié)構(gòu)Pt100熱電阻，在熱電阻周圍填充高溫導(dǎo)熱硅脂，降低空氣熱阻。熱電阻從加熱盤側(cè)面插入，使傳感器頂部位于加熱盤中央，保證一定長度的恒溫區(qū)域，減小溫度梯度造成的誤差。加熱元件采用盤式均勻加熱片，置于熱電阻的下方，使加熱盤同時接受傳導(dǎo)和對流兩種加熱方式。上述改造措施既發(fā)揮了熱電阻高精度測量優(yōu)勢，又最大限度削弱了延時誤差。加熱盤通過5針插頭與面板上的5孔插座相連。5針插頭的1與2引腳分別連接Pt100熱電阻的兩端。5孔插座的1與2引腳分別連接溫控儀表的10與11引腳。溫控儀表內(nèi)部采用三線制Pt100熱電阻，需將溫控儀表的11與12引腳短接，與溫控儀表內(nèi)部電路形成電橋，減少因Pt100連接引線電阻引入的誤差。

1.3 溫度控制

捷煒S-250-36電源模塊將220 V交流轉(zhuǎn)換為36 V直流電，最大電流為7 A，通過固態(tài)繼電器SSR-10DD給加熱盤供電。溫控儀表的7與8引腳輸出低電壓信號，分別與固態(tài)繼電器控制端的3和4引腳相連。當(dāng)輸出電壓為3～32 V時，固態(tài)繼電器的被控端1與2引腳閉合，加熱盤供電；反之，當(dāng)輸出電壓低于3 V時，被控端1與2引腳斷開，加熱盤斷電。溫控儀表以溫度當(dāng)前值與設(shè)定值的差作為輸入信號，根據(jù)比列積分微分(proportion integraltion differentiation,PID)參數(shù)設(shè)定值進行運算，得到相應(yīng)的輸出電壓，控制固態(tài)繼電器的斷開與閉合。固態(tài)繼電器沒有機械觸點，開關(guān)速度非?？?，可以配合溫控儀表實現(xiàn)快速控溫。

1.4 鍵控觸發(fā)

溫控儀表芯片重新定義了第13腳與第14腳功能，將其作為中斷輸入，與外部按鈕或按鍵相連。當(dāng)鍵未按下時，13與14腳斷開，內(nèi)部為高電平，處于“1”狀態(tài)；當(dāng)鍵按下時，13與14腳短路，內(nèi)部電平降低，處于“0”狀態(tài)；再次釋放按鍵又重新回到高電平。該過程產(chǎn)生的脈沖信號觸發(fā)主芯片的中斷處理程序，記錄該脈沖產(chǎn)生的時間和當(dāng)前溫度值，并存入相應(yīng)的輸入寄存器中。上位機通過讀取輸入寄存器指令將數(shù)據(jù)傳至用戶界面。

1.5 數(shù)據(jù)通信

上位機與溫控儀表通過RS-485接口進行數(shù)據(jù)交換，用戶可以選擇觸摸屏、個人計算機(personal computer,PC)或筆記本計算機作為上位機。觸摸屏屬于工控設(shè)備，通常均具有RS-485串行通信接口[6-10]，可以直接連接到溫控儀表的3與4引腳；A與A′相連、B與B′相連。溫控儀表本機地址設(shè)定為1，波特率配置為9 600；上位機通信參數(shù)設(shè)置為“9 600，N，8，1”，即9 600波特率，無奇偶校驗位，8個數(shù)據(jù)位，1個停止位。這樣，上位機可以實時讀寫溫控儀表參數(shù)，與溫控儀表并行工作。

2 鍵控觸發(fā)溫度標注工藝設(shè)計

鍵控觸發(fā)溫度標注溫控工藝曲線如圖2所示。

圖2 鍵控觸發(fā)溫度標注溫控工藝曲線圖

為了保證物質(zhì)熔化的過熱度，傳統(tǒng)熔點儀將目標溫度設(shè)定為高于物質(zhì)熔點。在升溫過程中，通過粗調(diào)與細調(diào)旋鈕改變電位器的檔位和加熱電流的大小，溫度升溫速率也隨之改變。在這個過程中，操作者開始觀察物質(zhì)熔化過程。這種控溫方法在前期雖然加速了加熱盤的升溫速率，但是手動調(diào)節(jié)旋鈕破壞了后期自動控溫的輸出功率，使溫控儀表無法通過PID參數(shù)精確控制升溫速率。如果外界環(huán)境溫度波動較大，則更難以滿足設(shè)定的升溫速率要求。

為了保證操作者能夠通過穩(wěn)定的線性升溫曲線觀察物質(zhì)熔化過程，開發(fā)了分段控溫、線性區(qū)鍵控觸發(fā)溫度標注的溫控工藝。

2.1 預(yù)熱段

預(yù)熱段對應(yīng)圖2中AB段曲線，是溫度控制的第一臺階，其溫度設(shè)定值為TB，一般低于被測物質(zhì)熔點2～5 ℃?？販厍€中第一個振蕩峰的最大值與TB的差(最大動態(tài)偏差)不超過2 ℃。PID參數(shù)中的比例系數(shù)Pb值為最后一次振蕩的最小值到TB斜率的倒數(shù)；積分時間常數(shù)為振蕩周期的一半；微分時間常數(shù)dt為振蕩周期的八分之一。這種溫控策略使加熱盤溫度以最大速率逼近目標溫度，耗時短，并且省去了手動調(diào)整電位器旋鈕步驟，使測試過程重復(fù)性增強。TB存于保持寄存器0x25中，操作者通過上位機修改該值，可以適應(yīng)不同熔點的物質(zhì)。

2.2 穩(wěn)定段

穩(wěn)定段對應(yīng)圖2中BC段曲線。通常情況下，測得的溫度要遲于物體的實際溫度，設(shè)置預(yù)熱時間使加熱盤各部分充分恒溫，緩沖測溫與加熱引起的時間延遲；同時，振蕩曲線在穩(wěn)定段進行精細調(diào)整，為線性升溫作好準備。當(dāng)達到預(yù)熱時間后，曲線運行到C點，溫控儀表OUT1輸出觸點閉合，面板OUT1指示燈點亮，溫控曲線執(zhí)行到線性升溫段，提示操作者準備就緒，開始進入觀察狀態(tài)。設(shè)置穩(wěn)定段有利于減輕人員負擔(dān)、舒緩視覺疲勞和緊張心情。操作者根據(jù)實際需要延長或縮短預(yù)熱時間值。該值置于保持寄存器0x26中。

2.3 升溫段

CD為升溫段，是鍵控觸發(fā)溫度標注的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。用戶將指定的升溫速率設(shè)置于保持寄存器0x27中，控溫程序按此速率線性升溫。操作者通過觀察物質(zhì)狀態(tài)的變化，感受其熔化過程的細微差別。當(dāng)物質(zhì)發(fā)生熔化時，立即按下手中的按鈕并馬上松開。此時，當(dāng)前測得的溫度和距離C點所經(jīng)歷的時間分別保存在輸入寄存器0x07和0x02中，作為第1個取樣點。由于個人感覺不同，對熔化時機的判斷把握不準，可以繼續(xù)通過按鈕獲得第2個取樣點、第3個取樣點、…、第5個取樣點。這些取樣點對應(yīng)的時間與溫度全部存在如圖2所示的輸入寄存器中。測試結(jié)束后，用戶可以通過界面按鈕讀取這些輸入寄存器的值，獲得待測物質(zhì)的熔點。

2.4 恒溫段

圖2曲線中DE部分為恒溫段，對應(yīng)了溫度TD。TD值置于保持寄存器0x1F中。通常，終了溫度高于待測物質(zhì)熔點3～5 ℃，保證物質(zhì)熔化過程的過熱度。恒溫段抑制加熱盤升溫過高，操作者觀察完畢后急于處理結(jié)果，往往忽略加熱盤的降溫或關(guān)閉操作。設(shè)置恒溫段可以使溫度保持在這一段恒溫平臺，避免發(fā)生過熱燒損事故，起到安全保護作用。

3 儀表參數(shù)設(shè)置

MST103A-S1-PWM-NNN溫控儀表參數(shù)的設(shè)置決定溫度測量的精度和控制曲線的穩(wěn)定，包括傳感器輸入、執(zhí)行器輸出和控制器運算三部分。

①傳感器輸入。

保持寄存器0x00代表信號輸入類型，為了保持與外部Pt100熱電阻相一致，選擇“Pt1b”值。保持寄存器0x01代表小數(shù)點位置，表示顯示精度為0.1 ℃。為實時獲得測量數(shù)據(jù)，濾波系數(shù)0x07保持寄存器選擇“0”，儀表對采集的數(shù)據(jù)不進行運算，直接傳送到顯示端，提高了響應(yīng)速度。當(dāng)Pt100熱電阻測得溫度與實際溫度有偏差(比如低于實際值1.5 ℃)時可以將保持寄存器0x05平移修正設(shè)為“1.5”，儀表會將每次測量值加上1.5后進行顯示，相當(dāng)于進行了數(shù)值平移運算。由于Pt100表示0 ℃對應(yīng)的阻值為100 Ω，溫度與阻值呈正線性關(guān)系。因此，保持寄存器0x03和0x04分別設(shè)置溫度的低溫點與高溫點，對這一區(qū)間數(shù)據(jù)進行溫度與電阻值的一對一線性映射。

②執(zhí)行器輸出。

執(zhí)行器選用固態(tài)繼電器，將0x15輸出類型參數(shù)選為“SSr”。相較于電磁繼電器，固態(tài)繼電器開關(guān)速度更快，并且無機械接觸點，能夠工作于頻繁開關(guān)狀態(tài)。所以，控制周期0x14保持寄存器可以選擇“1”s，表示外部繼電器最小的開關(guān)時間間隔。若外部連接的是繼電器(rELy)，則控制周期要盡量選取大的數(shù)值，使開關(guān)時間間隔盡量長。這樣，開關(guān)次數(shù)會減少，從而延長繼電器壽命。選用固態(tài)繼電器可以實現(xiàn)短時間的電流輸出，用于精確調(diào)整加熱盤溫度。0x12保持寄存器表示回差，選擇“0.2” s，當(dāng)0x1F設(shè)定值為170 ℃時，則實際溫度介于169.8～170.2 ℃時為恒溫區(qū)。只有當(dāng)溫度高于170.2 ℃或低于169.8 ℃時，才會產(chǎn)生控制輸出。回差越小，控溫精度越高，輸出開關(guān)動作越頻繁。對于以固態(tài)繼電器為執(zhí)行器的系統(tǒng)，可不考慮開關(guān)頻次問題。本控制系統(tǒng)為加熱控制，屬于正作用調(diào)節(jié)，當(dāng)前溫度與設(shè)定值的差值和控制器輸出保持閉合時間呈正相關(guān)變化規(guī)律。0x19保持寄存器設(shè)置為“Hot”方式。

③控制器運算。

控制器運算以設(shè)定值與測量值的差(偏差)為輸入，經(jīng)過設(shè)定算法的運算得到輸出。這個設(shè)定算法是0x13保持寄存器指定的控制方式，即PID算法，由比例帶Pb、積分時間ti和微分時間td三個參數(shù)構(gòu)成，分別存儲在保持寄存器0x16、0x17和0x18中。

比例帶在此處指溫度升高1 ℃所需要的時間，即升溫曲線直線部分斜率的倒數(shù)。Pb越大，平衡時實際溫度與設(shè)定值之間的余差越小，但升溫速率越小。一般情況下，Pb取最后一次振蕩曲線谷值與目標值斜率的倒數(shù)，因為隨著溫度的升高，加熱盤與環(huán)境之間溫度梯度增大，散熱加快，升溫曲線斜率逐漸減小。若仍采用加熱初始時刻斜率值，會導(dǎo)致在接近設(shè)定值的平衡過程中產(chǎn)生過沖，振蕩加劇，長時間無法達到平衡。所以，接近平衡時，Pb盡量取較大值，直線斜率減小，升溫趨勢變緩，易達到穩(wěn)定狀態(tài)。

積分時間it是指對過去一段時間內(nèi)的偏差進行累加，目的是消除余差，此處設(shè)定為振蕩周期的一半(38 s)。積分時間越長，控制精度越好，但越不靈敏。高溫段加熱盤散熱快，溫度曲線上下振蕩周期短，積分時間變小，有利于快速達到平衡，相比低溫時的控制更加迅速。

當(dāng)前升溫速率即曲線在當(dāng)前時刻的一階導(dǎo)數(shù)。微分時間越短，輸出動作越頻繁，曲線變化越靈敏，不容易產(chǎn)生光滑曲線，系統(tǒng)易導(dǎo)致失穩(wěn)。通常取振蕩周期的1/4～1/8。此處設(shè)為周期的1/8，即9 s。

4 磺胺熔點測試分析

根據(jù)儀表的通信指令格式，采用C語言編寫了上位機程序。由于目前計算機多采用USB接口，每次插入不同的接口時，USB到RS-485的轉(zhuǎn)換器形成的串口號容易改變。因此，程序通過調(diào)用計算機硬件類識別當(dāng)前可用的串口號，供用戶進行選擇。通信波特率與儀表相對應(yīng)，選擇9 600 bit/s。波特率越大，傳輸越快，同時產(chǎn)生的誤碼率也越高。數(shù)據(jù)位為8位，1個停止位，不設(shè)校驗位。串口參數(shù)設(shè)置完畢后，點擊“Run”按鈕，程序會自動將儀表的當(dāng)前溫度值以曲線形式顯示在右方的顯示界面中。左側(cè)對應(yīng)曲線不同工藝段的參數(shù)，點擊“讀取參數(shù)”按鈕，會將儀表當(dāng)前使用的參數(shù)顯示在對應(yīng)的編輯框中。如果用戶需要修改，只需在對應(yīng)編輯框中輸入要設(shè)定的值，再點擊“設(shè)置參數(shù)”按鈕，數(shù)據(jù)會寫入儀表的寄存器中?；前啡埸c測定過程溫度變化曲線如圖3所示。

圖3 磺胺熔點測定過程溫度變化曲線圖

為了驗證程序和參數(shù)設(shè)置的準確性、可靠性，選用分析純磺胺作為標準物質(zhì)[9]，其熔點為164.5～166.5 ℃，平均粒徑介于0.2～0.4 mm。將少量的磺胺均勻撒在加熱盤中央表面。預(yù)熱溫度設(shè)定為160.0 ℃，預(yù)熱時間30 s，升溫速率0.5 ℃/min，終點溫度設(shè)定值170.0 ℃。點擊“設(shè)置參數(shù)”按鈕，儀表開始按指定工藝曲線升溫，后臺線程同時自動將顯示數(shù)據(jù)存儲到文件中。曲線運行至圖3中B點時，儀表面板指示燈亮，表示進入0.5 ℃/min的線性升溫階段。操作者開始準備觀察：仔細注視加熱盤表面的磺胺，小顆?；前分芷陂_始慢慢塌陷，與加熱盤表面融合，細顆粒不斷熔化，拼接展開鋪滿周圍區(qū)域。此時，可按下按鈕確定磺胺已熔化。周圍的大顆?；前凡粩啾灰讶刍囊后w牽引至加熱盤表面，分散成小顆粒，加入熔化過程。操作者可對觀察到的不同現(xiàn)象進行標注。這些標注時間與溫度會自動存儲在儀表存儲區(qū)的輸入寄存器中。上位機通過通信指令隨時讀取，用于顯示或數(shù)據(jù)備份。

從圖3所處理的數(shù)據(jù)可以看出，操作者連續(xù)按下的5個點在0.6 ℃范圍內(nèi)，能夠清晰地分辨出磺胺的熔化過程，說明各參數(shù)設(shè)計比較合理。熔點測量值低于標準物質(zhì)給定值。這主要是因為采用的感溫傳感器為熱電阻，連接導(dǎo)線用的是雙線制，需要對其進行校準；而且在測量時沒有加防風(fēng)罩，使得加熱盤表面溫度不均勻。后續(xù)工作將對其進行精細校準和規(guī)范化測試。但這并不影響鍵控觸發(fā)標注溫度工藝的開發(fā)與驗證。

5 結(jié)論

本文開發(fā)了一種鍵控觸發(fā)溫度標注顯微熔點儀。通過分段PID參數(shù)調(diào)節(jié)實現(xiàn)了溫度曲線的非振蕩恒溫控制，為物質(zhì)熔化提供了精準的溫控平臺。采用鍵控觸發(fā)功能設(shè)計實時對中間觀測時間和溫度進行標注，使熔化狀態(tài)觀察操作與目標溫度記錄操作能夠協(xié)調(diào)并行完成，從而提高測量精度。采用C語言編寫了通信程序，在計算機完成了對儀表參數(shù)的讀寫操作，并且能夠?qū)崟r連續(xù)顯示和記錄測量數(shù)據(jù)，將測量結(jié)果實時展示給操作者。