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        含鋅冶金塵泥氨浸溶蝕實(shí)驗(yàn)研究

        2021-03-15 05:57:40張晉霞馮洪均王龍牛福生
        礦產(chǎn)綜合利用 2021年1期
        關(guān)鍵詞:塵泥含鋅液固比

        張晉霞,馮洪均,王龍,牛福生

        (1.華北理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院,河北 唐山 063009;2.河北省礦業(yè)開(kāi)發(fā)與安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河北 唐山 063009)

        鋅是一種重要的戰(zhàn)略性基礎(chǔ)材料,2018 年我國(guó)鋅產(chǎn)量達(dá)到568.10 萬(wàn)t,消費(fèi)量占全球的42.00%,而且資源自給率低,鋅資源主要依靠進(jìn)口,隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,鋅的使用量將持續(xù)增長(zhǎng),供需緊張的情況將日益緊張[1-2]。含鋅冶金塵泥是鋼鐵工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中排放的固體廢棄物,根據(jù)含鋅塵泥中不同鋅含量,可將含鋅塵泥分為高鋅塵泥(>30%)、中鋅塵泥(15%~ 25%) 和低鋅塵泥(<5%)。據(jù)統(tǒng)計(jì),含鋅冶金塵泥產(chǎn)生量約為粗鋼產(chǎn)量的10%~ 12%,以2018 年我國(guó)粗鋼產(chǎn)量超過(guò)9.0 億t 計(jì)算,當(dāng)年的含鋅塵泥量就達(dá)到了9000 萬(wàn)t~ 10800 萬(wàn)t,加上歷年堆存的數(shù)量,含鋅冶金塵泥已經(jīng)成為鋅資源的重要來(lái)源[3-5]。

        濕法工藝是處理含鋅冶金塵泥的主要方法,主要分為酸法、堿法工藝。酸法工藝中礦物中的大量雜質(zhì)Ca、Mg、Si、Fe、Al 等溶解進(jìn)入溶液,消耗浸出劑,易形成氫氧化鐵膠體,使得固液分離困難[6-7]。堿浸工藝主要利用配體NH3與Zn2+的配合作用使礦物中Zn(II)溶解,從而與Ca、Mg、Si、Fe 等雜質(zhì)分離,氨浸工藝對(duì)Zn(II)的高選擇性使其成為處理含鋅塵泥的重要方法之一[8]。趙春虎[9]以氨水-硫酸銨為浸出劑,研究了不同條件因素對(duì)鋅浸出率的影響,結(jié)果表明:當(dāng)氨濃度為6 mol/L,浸出溫度為40℃,時(shí)間為3h,液固比為5:1,攪拌速度為400 r/min 時(shí),鋅的浸出率可達(dá)72.5%。楊聲海等[10]針對(duì)云南某濕法煉鋅浸出渣,使用硫酸強(qiáng)化法對(duì)冶金塵泥中的有用元素進(jìn)行浸出,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:在較優(yōu)條件下其中有用金屬元素浸出率高達(dá)97%。王瑞祥[11]研究了Zn(II)-NH3-Cl-CO32--H2O 熱力學(xué)平衡,并對(duì)熱力學(xué)結(jié)果進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,結(jié)果表明,NH4Cl濃度較高時(shí),可大幅度降低氨水消耗,減少了氨氣揮發(fā)對(duì)人體、環(huán)境的危害??傊琋H3-NH4Cl體系處理含鋅冶金塵泥具有工藝流程短、凈化負(fù)擔(dān)輕、環(huán)境污染小、投資少等特點(diǎn),對(duì)我國(guó)儲(chǔ)量巨大的含鋅塵泥的開(kāi)發(fā)與利用具有重大意義。

        本論文在含鋅冶金塵原料性質(zhì)分析的基礎(chǔ)上,以氨水/氯化銨、氨水/硫酸銨為浸出劑,探討了浸出劑類型及濃度、浸出溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌速度等因素對(duì)鋅浸出率的影響規(guī)律,為后續(xù)開(kāi)發(fā)利用該類型二次資源提供參考工藝和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 原料性質(zhì)

        使用的冶金粉塵原料來(lái)自鋼廠,化學(xué)成分分析結(jié)果見(jiàn)表1,物相分析見(jiàn)表2。

        表1 微細(xì)粒級(jí)鈦精礦主要化學(xué)成分/%Table 1 Main chemical composition of micro-size fraction titanium concentrate

        表2 礦物物相分析Table 2 Phase analysis of minerals

        由表1 可知,金屬鋅的含量為12.74%,主要雜質(zhì)為硅、鋁、鈣等元素。從鋅的物相分析可以看出,冶金塵泥中的鋅主要以紅鋅礦(ZnO)的形式存在,占有率為90.35%,因此后續(xù)浸出工藝主要是對(duì)氧化鋅進(jìn)行浸出。

        使用SEM-EDS 對(duì)含鋅冶金塵泥一些區(qū)域進(jìn)行能譜分析,能譜分析選擇區(qū)以及各選擇區(qū)域的能譜圖見(jiàn)圖1。

        圖1 冶金塵泥SEM-EDSTable 2 Phase analysis of minerals

        各成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)見(jiàn)表3。由表3 可知,冶金塵泥原料中所含的主要元素為O、Fe、Zn 等。

        表3 含鋅冶金塵泥各成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 3 Quality fraction of components of metallurgical dust containing zinc

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        稱取15.00 g 的冶金塵泥,用一定濃度的氨水/氯化銨、氨水/硫酸銨作為浸出劑進(jìn)行浸出實(shí)驗(yàn),試驗(yàn)在300 mL 的錐形瓶中進(jìn)行。采用恒溫磁力攪拌器保持恒定的反應(yīng)溫度及攪拌速度,控制溫度誤差為±1℃,浸出結(jié)束后采用真空泵抽濾、取樣,根據(jù)浸出殘?jiān)钠肺坏燃?jí)計(jì)算含鋅塵泥中鋅的浸出率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同化學(xué)物質(zhì)配比對(duì)含鋅粉塵浸出率的影響

        2.1.1 浸出劑類型及濃度對(duì)含鋅粉塵浸出率的影響

        在反應(yīng)溫度為50℃、液固體積質(zhì)量比為4:1、攪拌速度為400 r/min 以及浸出時(shí)間為2 h 的條件下,考察氨水/氯化銨、氨水/硫酸銨在總氨濃度為5 mol/L 條件下,氨水/銨根離子分別為3:1、2:1、1:1、1:2、1:3 對(duì)含鋅冶金塵泥中鋅浸出率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2。

        圖2 不同浸出劑配比與鋅浸出率的關(guān)系Fig.2 Relationship between different ratio of leaching agent and zinc leaching rate

        從圖2 可以看出,在氨水/硫酸銨體系中隨著硫酸銨比例的增加,剛開(kāi)始浸出率增加的幅度較小,當(dāng)氨水/銨根離子比例到達(dá)1:1 時(shí)浸出率開(kāi)始增加并在1:2時(shí)達(dá)到最大值69.74%,隨后浸出率又開(kāi)始降低,但幅度較小。在氨水/氯化銨體系中,當(dāng)兩者比例為1:1 時(shí),此時(shí)浸出率達(dá)到最高值為78.21%,因此在后續(xù)研究中,選擇氨水/氯化銨為浸出劑。

        在上述條件不變的基礎(chǔ)上進(jìn)行總氨濃度實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖3。

        圖3 總氨濃度與鋅浸出率的關(guān)系Fig.3 Relationship between total ammonia concentration and zinc leaching rate

        由圖3 可見(jiàn),鋅的浸出受總氨濃度的極大影響,并且隨總氨濃度的增大不斷提高,之后逐漸趨于穩(wěn)定,總氨濃度在6 mol/l 和8 mol/l 時(shí)僅提高僅1 個(gè)百分點(diǎn),為降低浸出劑損耗,選取總氨濃度 6 mol/L 較佳,此時(shí)鋅的浸出率為79.47%。

        3.1.2 液固比對(duì)含鋅塵泥浸出率的影響

        選取總氨濃度為6 mol/L、反應(yīng)溫度為50℃、攪拌速度為400 r/min、液固比為4:1、浸出時(shí)間為2 h,探索不同液固比對(duì)鋅的浸出率影響規(guī)律,結(jié)果見(jiàn)圖4。

        圖4 液固比與鋅浸出率的關(guān)系Fig.4 Relationship between ration of liquid to solid and zinc leaching rate

        從圖4 可以看出,在其他條件不變的情況下,鋅的浸出率隨液固比的增加而增加,當(dāng)液固比為2:1 時(shí),鋅的浸出率最低,只有68%左右。當(dāng)液固比達(dá)到6:1 時(shí),鋅的浸出率達(dá)到82%,之后再增大液固比浸出率幾乎保持不變。分析其原因,主要是液固比的增加提高了浸出液的流動(dòng)性,促進(jìn)了細(xì)小顆粒之間的接觸與碰撞,加劇了反應(yīng)的進(jìn)行。出于節(jié)約藥劑,選擇液固比為6:1,此時(shí)鋅的浸出率為82.75%。

        2.1.3 反應(yīng)溫度對(duì)含鋅塵泥浸出率的影響

        探索不同浸出溫度對(duì)鋅的浸出率影響規(guī)律時(shí),設(shè)定總氨濃度為6 mol/L、攪拌速度為400 r/min、液固比為6:1、浸出時(shí)間為2 h 不變,得出一系列研究結(jié)果見(jiàn)圖5。

        圖5 浸出溫度與鋅浸出率的關(guān)系Fig.5 Relationship between leaching temperature and zinc leaching rate

        由圖5 可知,冶金塵泥中鋅的浸出率隨浸出溫度的增加而不斷提高,當(dāng)浸出溫度為20℃時(shí),此時(shí)的浸出率僅為73%左右,當(dāng)浸出溫度為60℃時(shí),浸出率達(dá)到了83.17%,如果繼續(xù)提高溫度,此時(shí)浸出率增加的較為緩慢,考慮到節(jié)能,初步確定浸出溫度為60℃。

        2.1.4 浸出時(shí)間對(duì)含鋅塵泥浸出率的影響

        選取總氨濃度為6 mol/L、反應(yīng)溫度為60℃、攪拌速度為400 r/min、液固比為6:1,探索不同浸出時(shí)間對(duì)鋅的浸出率影響規(guī)律,結(jié)果見(jiàn)圖6。

        圖6 浸出時(shí)間與鋅浸出率的關(guān)系Fig.6 Relationship between leaching time on zinc leaching rate

        由圖6 可知,隨著浸出時(shí)間的增加,鋅的浸出率呈逐漸增加的趨勢(shì),當(dāng)浸出時(shí)間超過(guò)2 h,鋅的浸出率增加的幅度較小,同時(shí)考慮到增加浸出時(shí)間隨之帶來(lái)的生產(chǎn)能力下降、生產(chǎn)成本增加,因此浸出時(shí)間定為2 h,此時(shí)鋅的浸出率為83.21%。

        2.1.5 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)含鋅塵泥浸出率的影響

        選取總氨濃度為6 mol/L、反應(yīng)溫度為60℃、液固比為6:1、浸出時(shí)間2 h,探索不同攪拌速度對(duì)鋅的浸出率影響規(guī)律,結(jié)果見(jiàn)圖7。

        圖7 攪拌轉(zhuǎn)速與鋅浸出率的關(guān)系Fig.7 Relationship between stirring speed and zinc leaching rate

        從圖7 可以看出,隨攪拌轉(zhuǎn)速不斷增大,對(duì)含鋅冶金塵泥的影響越來(lái)越大,最后趨于平緩。分析其原因,當(dāng)攪拌速度過(guò)低時(shí)礦漿中的塵泥顆粒容易發(fā)生干涉沉降,若攪拌速度過(guò)大,則會(huì)提高生產(chǎn)能耗和成本,綜合考慮確定攪拌速度為最為適宜,此時(shí)冶金塵泥鋅的浸出率為85.44%。

        2.2 較佳條件驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

        通過(guò)上述單因素條件實(shí)驗(yàn)分析,可以確定采用氨水/ 氯化銨復(fù)合劑從冶金塵泥中浸出鋅的較佳工藝條件為總氨濃度6 mol/L、氨水/銨根離子比例為1:1、浸出溫度為60℃、液固比為6:1、浸出時(shí)間2 h、攪拌速度為500 r/min。在此較佳浸出條件下,對(duì)冶金塵泥進(jìn)行了多次氨浸驗(yàn)證,結(jié)果表明試驗(yàn)重復(fù)性較好,鋅的浸出率均大于85%,鐵、硅等其他雜質(zhì)礦物不浸出,說(shuō)明氨浸工藝能夠?qū)崿F(xiàn)從冶金塵泥中選擇性浸出鋅。

        2.3 浸出渣微觀結(jié)構(gòu)分析

        在上述較佳浸出參數(shù)條件下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),對(duì)浸出渣進(jìn)行了掃描電鏡分析,結(jié)果見(jiàn)圖8。

        圖8 浸出渣SEMFig.8 SEM spectrum of leaching residue

        由圖8 可以看出含鋅塵泥經(jīng)氨浸后的顆粒表面呈現(xiàn)一定溶蝕痕跡,且出現(xiàn)定向排列的裂痕,說(shuō)明在浸出過(guò)程中是沿著某些晶面進(jìn)行的反應(yīng),浸出結(jié)果較為理想,為從冶金塵泥中綜合回收鋅提供了一定的理論指導(dǎo)與技術(shù)支持。

        3 結(jié) 論

        (1)從含鋅塵泥的原料性質(zhì)分析可知,金屬鋅的含量為12.74%,主要雜質(zhì)為硅、鋁、鈣等元素;鋅物相分析表明鋅主要以紅鋅礦(ZnO)的形式存在,占有率為90.35%,浸出工藝主要是對(duì)氧化鋅進(jìn)行浸出。

        (2)采用氨浸工藝從冶金塵泥中選擇性回收鋅的較佳工藝條件為:總氨濃度6 mol/L、氨水/銨根離子比例為1:1、浸出溫度為60℃、液固比為6:1、浸出時(shí)間2 h、攪拌速度為500 r/min。

        (3)在較佳工藝參數(shù)條件下進(jìn)行了多次氨浸驗(yàn)證試驗(yàn),鋅的浸出率均大于85%,鐵、硅等其他雜質(zhì)礦物不浸出,實(shí)現(xiàn)了鋅的選擇性浸出。

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