程亮，馬志軍，邵坤，翁興媛，高靜

（1.遼寧工程技術(shù)大學(xué)礦業(yè)學(xué)院，遼寧 阜新 123000；2.遼寧地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，遼寧沈陽(yáng) 110032）

我國(guó)磷礦資源豐富，大部分以磷塊巖型膠磷礦居多，主要分布于川、黔、滇等地，以浮選選礦工藝為主[1-5]。部分磷灰石型磷礦伴生有磁鐵礦、云母、長(zhǎng)石等礦物，主要分布于冀、遼、陜等地，以磁-重-浮聯(lián)合選礦工藝為主[6-10]。本文研究的磷礦位于遼寧省，平均品位為1.94%左右，為了充分利用國(guó)內(nèi)現(xiàn)有磷灰石型磷礦資源，解決品位低、伴生組分復(fù)雜等問(wèn)題，本文就該礦的磷灰石和磁鐵礦的浮-磁選聯(lián)合工藝進(jìn)行試驗(yàn)研究，為該類(lèi)磷礦的工業(yè)綜合開(kāi)發(fā)提供技術(shù)支撐。

1 礦石性質(zhì)

原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 原礦多元素分析結(jié)果/%Table 1 Multi-element analysis results of the raw ore

由表1 可知，該磷礦品位較低，P2O5品位僅為1.94%，而TFe 品位為10.20%，說(shuō)明在選磷過(guò)程中需要考慮鐵的回收利用。

原礦XRD 分析及顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)，礦石中主要金屬礦物為磁鐵礦，主要非金屬礦物為磷灰石、黑云母、角閃石、石英，還有少量的斜長(zhǎng)石、條紋長(zhǎng)石和方解石等。為了提高礦石綜合利用價(jià)值，本文探討磷灰石和磁性鐵的綜合回收。

原礦全篩析分析結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 原礦全篩析分析結(jié)果Table 2 Full sieve analysis results of the raw ore

由表2 可知，+0.5 mm 級(jí)別產(chǎn)率為44.14%，磷品位為1.53%，分布率為34.77%，主要礦物為黑云母、角閃石、石英和長(zhǎng)石等。磷灰石的嵌布粒度介于0.1～ 0.3 mm 之間,以半自形-粒狀結(jié)構(gòu)為主，與毗鄰礦物多平直接觸，易于單體解離。磁鐵礦的嵌布粒度介于0.05～ 0.2 mm之間，在礦石中均質(zhì)性定向分布，嵌布粒度相對(duì)磷灰石較細(xì)。因此在浮選選磷和磁選選鐵前均應(yīng)進(jìn)行磨礦作業(yè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 粗選磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)

在碳酸鈉用量為2000 g/t，水玻璃用量為1000 g/t，SY-6A 用量為400 g/t 條件下，進(jìn)行粗選磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)流程見(jiàn)圖1，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖1 粗選磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)流程Fig.1 Flowsheet of roughing grinding fineness test

圖2 粗選磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Results of roughing grinding fineness test

由圖2 可知，隨著磨礦細(xì)度增加，精礦品位先保持平穩(wěn)后逐漸升高，而回收率在磨礦細(xì)度-0.074 mm 58%時(shí)較高，由于伴生礦物嵌布粒度一般介于0.05～ 0.3 mm 之間，為了盡可能回收磷灰石，因此確定磨礦細(xì)度為-0.074 mm58%。

2.2 捕收劑種類(lèi)實(shí)驗(yàn)

在磨礦細(xì)度-0.074 mm 58%，碳酸鈉用量為2000 g/t，水玻璃用量為1000 g/t，捕收劑分別選用油酸鈉，陰離子捕收劑KS，改性油酸捕收劑，SY-6A用量為400 g/t條件下，進(jìn)行捕收劑種類(lèi)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 捕收劑種類(lèi)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Results of collector type test

由圖3 可知，在堿性條件下，四種捕收劑中油酸鈉選擇性較好，但捕收性較差，P2O5 回收率較低。SA-6Y 選擇性較差，精礦品位較低，而捕收性較強(qiáng)，P2O5回收率較高。為了盡可能回收磷灰石，因此選擇SA-6Y 作為捕收劑。

2.3 SY-6A 用量實(shí)驗(yàn)

在磨礦細(xì)度-0.074 mm 58%，碳酸鈉用量為2000 g/t，水玻璃用量為1000 g/t，進(jìn)行捕收劑SY-6A 用量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 SY-6A 用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Results of SY-6A dosage test

由圖4 可知，隨著捕收劑SY-6A 用量的增加，精礦品位逐漸降低，回收率在SY-6A 用量為400 g/t時(shí)最高，因此粗選捕收劑SY-6A用量確定為400 g/t。

2.4 碳酸鈉用量實(shí)驗(yàn)

在磨礦細(xì)度-0.074 mm 58%，水玻璃用量為1000 g/t，捕收劑SY-6A 用量為400 g/t，進(jìn)行碳酸鈉用量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5 碳酸鈉用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Results of regulator dosage test

由圖5 可知，隨著碳酸鈉用量的增加，精礦品位降低幅度較小，回收率在碳酸鈉用量為2000 g/t 時(shí)較高，因此pH 值調(diào)整劑碳酸鈉用量確定為2000 g/t。

2.5 磷開(kāi)路實(shí)驗(yàn)

在條件實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，按圖6 工藝流程進(jìn)行了磷開(kāi)路實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

圖6 磷開(kāi)路實(shí)驗(yàn)流程Fig.6 Flowsheet of phosphorus open-circuit test

表3 磷開(kāi)路實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of phosphorus open-circuit test

磷開(kāi)路實(shí)驗(yàn)可獲得產(chǎn)率為3.28%、P2O5品位為34.04%、回收率為57.46%的磷精礦。為了提高磷回收率，同時(shí)獲得產(chǎn)率為1.74%、P2O5品位為30.88%、回收率為27.65%的中礦4，磷回收率合計(jì)為85.11%。

2.6 磷閉路實(shí)驗(yàn)

根據(jù)開(kāi)路實(shí)驗(yàn)結(jié)果，按圖7 進(jìn)行了磷閉路實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。磷閉路實(shí)驗(yàn)采用一粗二掃二精閉路流程，可獲得磷精礦品位為34.05%，回收率為93.66%的良好指標(biāo)。

2.7 磁選強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)

圖7 磷閉路實(shí)驗(yàn)流程Fig.7 Flowsheet of phosphorus closed-circuit test

表4 磷閉路實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of phosphorus closed-circuit test

在磨礦細(xì)度-0.074 mm 58%，進(jìn)行選鐵磁場(chǎng)強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)流程見(jiàn)圖8，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖9。

圖8 磁選強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)流程Fig.8 Flowsheet of magnetic separation strength test

圖9 磁選強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.9 Results of magnetic separation strength test

由圖9 可知，隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加，鐵精礦品位逐漸降低，回收率在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.2 N/A·m 時(shí)最高，因此磁場(chǎng)強(qiáng)度確定為1.2 N/A·m。

2.8 鐵粗精礦磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)

在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.2 N/A·m 條件下，進(jìn)行鐵粗精礦磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)流程見(jiàn)圖8，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖10。

圖10 鐵粗精礦磨礦細(xì)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.10 Results of grinding fineness test of iron coarse concentrate

由圖10 可知，隨著磨礦細(xì)度增加，鐵精礦品位逐漸提高，回收率逐漸降低。綜合考慮鐵精礦品位和回收率，確定磨礦細(xì)度-0.043 mm 85.2%，此時(shí)鐵精礦品位為65.56%，回收率為42.80%。

2.9 鐵全開(kāi)路實(shí)驗(yàn)

在條件實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，TFe 品位為10.56%的磷尾礦進(jìn)行選鐵全開(kāi)路實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 鐵全開(kāi)路實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 Results of iron full-open-circuit test

2.10 產(chǎn)品質(zhì)量分析

磷精礦和鐵精礦質(zhì)量分析結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果/%Table 6 Results of quality analysis of products

3 結(jié) 語(yǔ)

（1）遼寧某磷礦屬低品位磷灰石型磷礦，主要礦物是黑云母、角閃石、石英、磷灰石、磁鐵礦和黃鐵礦，還有少量的斜長(zhǎng)石、條紋長(zhǎng)石和方解石等。

（2）原礦中黑云母、角閃石、石英和長(zhǎng)石等礦物嵌布粒度相對(duì)較粗，磷灰石和磁鐵礦嵌布粒度相對(duì)較細(xì)，磷灰石嵌布粒度介于0.1～ 0.3 mm 之間，以半自形-粒狀結(jié)構(gòu)為主，與毗鄰礦物多平直接觸，易于單體解離，原礦經(jīng)粗磨后進(jìn)行磷的浮選。磁鐵礦嵌布粒度介于0.05～ 0.2 mm 之間，相對(duì)磷灰石更細(xì)，因此鐵粗精礦再磨后進(jìn)行磁選。

（3）原礦適宜的粗磨粒度-0.074 mm 58%，碳酸鈉用量為2000 g/t，水玻璃用量為1000 g/t，捕收劑SA-6A 用量為400 g/t。開(kāi)路流程實(shí)驗(yàn)獲得的磷精礦P2O5品位為34.04%，P2O5回收率為57.46%。閉路流程實(shí)驗(yàn)獲得了磷精礦P2O5品位為34.05%，P2O5回收率為93.66%的浮選指標(biāo)。

（4）選磷尾礦適宜的再磨粒度為-0.043 mm粒級(jí) 85.2%，磁選強(qiáng)度為1.2 T。開(kāi)路流程實(shí)驗(yàn)獲得的鐵精礦TFe 品位為65.59%，TFe 回收率為43.33%的磁選指標(biāo)。