程瑤佳 唐朝生 謝約翰 劉 博 泮曉華

(南京大學(xué)地球科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210023，中國(guó))

0 引 言

黃土在我國(guó)的分布范圍廣泛，主要分布于西北、華北和東北地區(qū)。尤其是黃土高原地區(qū)，黃土總面積達(dá)到62.4×104km2，黃土層厚度在5～300m之間(劉東生等，1962；尹愛(ài)華等，2010)。黃土的實(shí)質(zhì)是在第四紀(jì)更新時(shí)期，以風(fēng)力搬運(yùn)的黃色粉土沉積物。它具有濕陷性，強(qiáng)度低，分散性大，壓縮性高和透水性大等不良工程地質(zhì)性質(zhì)(吳光輝等，2016；潘振興等，2020)。未經(jīng)處理的黃土，極易發(fā)生水土流失、滑坡和崩塌等工程地質(zhì)災(zāi)害，因此不能直接用于土建構(gòu)筑物，如地基、路基持力層和隧道周?chē)橘|(zhì)等(高國(guó)瑞，1980)。改善黃土的力學(xué)性質(zhì)，是黃土性質(zhì)改良的關(guān)鍵。目前，常用的黃土性質(zhì)改良方法，有化學(xué)固化、機(jī)械固化和植被覆蓋等，但這些方法往往存在著污染大、擾動(dòng)高和工程周期長(zhǎng)等問(wèn)題(Liu et al.，2008；An et al.，2013；胡再?gòu)?qiáng)等，2019；陳立東等，2020；牛鵬堯等，2020)。因此，探索一種新型、高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的黃土改良方法成為了當(dāng)前亟待解決的問(wèn)題。

為此，本文提出采用MICP技術(shù)對(duì)黃土進(jìn)行改性處理，以期提高黃土的力學(xué)性質(zhì)，為黃土地區(qū)的水土流失和地質(zhì)災(zāi)害防治提供新的技術(shù)思路。通過(guò)開(kāi)展一系列室內(nèi)試驗(yàn)，控制不同膠結(jié)輪次和膠結(jié)液濃度，對(duì)黃土試樣進(jìn)行了MICP改性處理，利用超微型貫入儀，測(cè)試了改性試樣的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，分析了MICP技術(shù)改性黃土力學(xué)特性的影響因素和作用機(jī)理，為該技術(shù)今后在黃土地區(qū)的推廣應(yīng)用奠定理論基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

本文所用黃土采于西安郊區(qū)，屬于低液限粉質(zhì)黏土，其物理力學(xué)性質(zhì)如表1所示。

表1 黃土的物理力學(xué)性質(zhì)Table 1 Physical and mechanical properties of loess

1.2 樣品制備

1.2.1 細(xì)菌與培養(yǎng)基

本文選用的細(xì)菌為巴氏芽孢八疊球菌(Sporosarcinapasteurii，ATCC 11859)，購(gòu)自美國(guó)菌種保藏中心。該菌篩選自自然土體內(nèi)部，對(duì)環(huán)境沒(méi)有危害，且脲酶活性高，目前在巖土工程領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。試驗(yàn)所用培養(yǎng)基為YE-NH4液體培養(yǎng)基，培養(yǎng)基(1L)配方為酵母提取物20g，硫酸銨10g，三羥甲基氨基甲烷(Tris-base，pH=9.0)15.75g和尿素30g。培養(yǎng)基配置完成后，置于高壓滅菌鍋內(nèi)，在120℃的條件下，高溫滅菌30min。待培養(yǎng)基冷卻后，將細(xì)菌以1︰100的比例接種至培養(yǎng)基，利用恒溫震蕩培養(yǎng)箱在30℃下，以150r·min-1的轉(zhuǎn)速進(jìn)行有氧培養(yǎng)24h。之后，用分光光度計(jì)測(cè)得細(xì)菌OD600值為0.90，用電導(dǎo)率儀測(cè)得細(xì)菌脲酶活性為3.42mM urea hydrolysed·min-1。

1.2.2 膠結(jié)液配制

膠結(jié)液的成分包括尿素、氯化鈣和營(yíng)養(yǎng)肉湯(3g·L-1)，為MICP過(guò)程提供尿素和鈣離子以及為細(xì)菌的生長(zhǎng)繁殖提供充足的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。其中：尿素和氯化鈣的濃度比為1︰1。為探究膠結(jié)液濃度對(duì)試驗(yàn)的影響，按照0.5M、1.0M和1.5M進(jìn)行配制。

1.2.3 土樣制備

試驗(yàn)所用黃土風(fēng)干碾碎后，過(guò)2mm篩。試驗(yàn)所用模具為25cm×15cm×5cm(L×W×H)的長(zhǎng)方體無(wú)頂有機(jī)玻璃容器。容器底部打孔，且在下部墊有透水石，使溶液能順利滲透，在透水石和容器之間墊有濾紙，以防止土顆粒的漏出。在容器的底部鋪一層約1cm厚的砂土，作為下墊層。制樣時(shí)，將黃土裝入模具中，分層壓實(shí)，黃土厚度4cm，模擬原位黃土的密實(shí)度，控制初始干密度為1.4g·cm-3。制備樣品的示意圖見(jiàn)圖1。按照試驗(yàn)方案，共制備7組樣品。

紹圣四年（1097），山谷《跋自作草后》：“余寓居開(kāi)元寺之怡偲堂，坐見(jiàn)江山，每于此中作草，似得江山之助。然顛長(zhǎng)史、狂僧皆倚酒而通神入妙。余不飲酒忽十五年，雖欲善其事，而器不利，行筆處時(shí)時(shí)蹇蹶，計(jì)遂不得復(fù)如醉時(shí)書(shū)也?！痹S七年（1092）三月，山谷作《發(fā)愿文》曰“愿從今日盡未來(lái)世，不復(fù)飲酒”，至紹圣四年（1097），已十五年。張旭、懷素作草皆以醉酒而忘我迷狂，縱橫揮灑，變幻莫測(cè)，出神入化。山谷不飲酒，行筆處時(shí)時(shí)蹇蹶。山谷此時(shí)追求“通神入妙”，故而感慨。

圖1 制備樣品示意圖Fig.1 Schematic diagrams of sample preparation

1.3 試驗(yàn)過(guò)程和方法

1.3.1 干濕循環(huán)處理

為了使土體表面接近自然條件，模擬自然界干濕氣候變化對(duì)土體的影響，先對(duì)土樣進(jìn)行干濕循環(huán)處理。在每一次干濕循環(huán)過(guò)程中，首先在土體表面均勻噴水，直到土樣飽和，將土體置于室內(nèi)風(fēng)干，控制室溫在(30±1)℃，相對(duì)濕度(50±5)%。待試樣風(fēng)干之后，進(jìn)行下一輪干濕循環(huán)。以往研究表明，室內(nèi)制備的重塑土樣一般經(jīng)過(guò)4～5輪干濕循環(huán)后，其力學(xué)性質(zhì)和土體結(jié)構(gòu)能達(dá)到相對(duì)穩(wěn)定的狀態(tài)(唐朝生等，2011；徐丹等，2018)。為確保試樣能夠達(dá)到相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)，本文進(jìn)行7輪干濕循環(huán)處理。

1.3.2 MICP處理

在本次試驗(yàn)中，針對(duì)滲透性較低的黃土，選用噴灑工藝進(jìn)行MICP處理。每輪MICP處理時(shí)，首先將300mL菌液均勻噴灑至土體表面，并靜置1d，使微生物在土體中充分入滲并定殖。

隨后，向土體表面噴灑300mL膠結(jié)液，靜置1d，以保證菌液和膠結(jié)液充分反應(yīng)，然后再進(jìn)行下一輪處理。具體試驗(yàn)計(jì)劃如表2所示，試樣A1、A2和A3的膠結(jié)液濃度為1.0M，分別進(jìn)行3、5和7輪膠結(jié)處理。試樣A4、A5和A6的膠結(jié)液濃度分別為0.5M、1.0M和1.5M，進(jìn)行7輪膠結(jié)處理。A0為空白對(duì)照組試樣，用去離子水代替菌液和膠結(jié)液進(jìn)行7輪處理。處理后的土樣均在室溫下風(fēng)干15d。

表2 試驗(yàn)計(jì)劃Table 2 Test program

1.3.3 貫入試驗(yàn)

為了評(píng)價(jià)MICP處理后黃土的力學(xué)特性，對(duì)試樣開(kāi)展了貫入試驗(yàn)。在進(jìn)行貫入試驗(yàn)之前，對(duì)試樣加入過(guò)量去離子水進(jìn)行飽和，目的是排除土體基質(zhì)吸力對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，確保獲得的貫入阻力都是由試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度產(chǎn)生。試驗(yàn)所用貫入儀為施斌等(2005)設(shè)計(jì)的超微型貫入儀SMP-1。貫入儀示意圖如圖2所示。貫入儀的微型探針示意圖(圖3)，探針長(zhǎng)60mm，探桿直徑1.5mm。探頭為圓柱形，直徑2.0mm，高0.5mm。

圖2 SMP-1超微型貫入儀示意圖Fig.2 Schematic diagrams of SMP-1 super mini-penetrometer

圖3 超微型貫入儀微型探針示意圖Fig.3 Schematic diagrams of super mini-penetrometer’s micro-probe

(1)

式中：P為結(jié)構(gòu)強(qiáng)度(kPa)；F為荷載傳感器測(cè)得的貫入阻力(N)；D為探頭直徑(mm)。

1.3.4 碳酸鈣含量測(cè)定試驗(yàn)

本文主要測(cè)量表層2cm深度范圍內(nèi)的碳酸鈣含量。在試樣頂部切取2cm×2cm×2cm大小的正方體土塊，用酸洗排水法測(cè)量碳酸鈣的含量，其化學(xué)原理見(jiàn)式(2)，通過(guò)測(cè)定生成CO2的體積計(jì)算土樣碳酸鈣含量，試驗(yàn)裝置如圖4所示。試驗(yàn)過(guò)程中，將取出的土樣用去離子水浸泡12h，隨后用離心機(jī)在5000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5min，取沉淀物烘干，以去除土樣中的可溶鹽。將烘干的土樣用研缽研磨至粉末狀，取出5g，倒入錐形瓶中，加入30mL 1.0M鹽酸溶液浸泡12h，并用磁力攪拌儀攪拌，記錄排出水的體積，即為生成CO2的體積。與分析純碳酸鈣粉末的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)照，得到土樣中碳酸鈣含量m(g)。去除空白組試樣A0測(cè)得的未處理黃土的碳酸鈣含量λ0(%)，即可得到微生物誘導(dǎo)生成的碳酸鈣含量λ(%)，計(jì)算公式見(jiàn)式(3)。

圖4 酸洗排水法測(cè)試土樣中碳酸鈣含量裝置圖Fig.4 Installation diagram of pickling drainage method for measuring calcium carbonate content of soil sample

CaCO3+2HCl→CaCl2+CO2↑+H2O

(2)

(3)

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)構(gòu)強(qiáng)度

2.1.1 膠結(jié)輪次

不同膠結(jié)輪次處理的試樣貫入曲線(xiàn)(結(jié)構(gòu)強(qiáng)度-貫入深度)(圖5)。從圖中可以看出，空白組試樣A0的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度隨著貫入深度的增加無(wú)明顯變化，始終保持在較低水平，最大結(jié)構(gòu)強(qiáng)度僅為6.37kPa。膠結(jié)3輪的試樣A1，貫入曲線(xiàn)與空白組試樣差別不大，說(shuō)明當(dāng)膠結(jié)輪次為3輪時(shí)，MICP處理對(duì)土體的改性效果不明顯。當(dāng)膠結(jié)輪次達(dá)到5次時(shí)，試樣的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度在開(kāi)始階段隨著貫入深度的增加而迅速增加，達(dá)到峰值337.41kPa之后，迅速減小，之后趨于平緩，穩(wěn)定在15kPa左右。峰值的形成主要是由于MICP處理在試樣表面形成了強(qiáng)度較高的硬化殼。曲線(xiàn)的峰寬約為0.32cm，表明膠結(jié)5輪的試樣的硬化殼厚度大約為0.32cm。對(duì)于膠結(jié)7輪的試樣A3，其在前期的貫入曲線(xiàn)特征和A2基本相似。不同的是，試樣A3的峰值結(jié)構(gòu)強(qiáng)度為687.55kPa，大約是A2的兩倍，曲線(xiàn)峰寬為1.10cm，是A2的3倍。說(shuō)明膠結(jié)7輪的試樣的硬化殼厚度和強(qiáng)度均顯著高于膠結(jié)5輪的試樣。此外，試樣A3的曲線(xiàn)在峰后并未直接到達(dá)十分低的強(qiáng)度，而是經(jīng)歷了貫入深度為1.10～2.07cm階段的緩慢下降，由127.35kPa緩慢下降到50.93kPa，之后達(dá)到平緩。

圖5 不同膠結(jié)輪次處理的試樣結(jié)構(gòu)強(qiáng)度-深度曲線(xiàn)Fig.5 Structure strength-depth curve of samples treated by different MICP treatment cycles

2.1.2 膠結(jié)液濃度

圖6為不同膠結(jié)液濃度處理的試樣貫入曲線(xiàn)。從圖中可以看出，隨著膠結(jié)液濃度增加，試樣的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度先增加后減小。膠結(jié)液濃度為0.5M的試樣A4的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度相對(duì)較低，試樣雖然也表現(xiàn)出了先升高后降低，之后趨于平緩的趨勢(shì)，但試樣的峰值較低，僅為149.61kPa，曲線(xiàn)最后穩(wěn)定在32kPa左右。對(duì)于1.0M和1.5M處理的試樣A5和A6，均表現(xiàn)出較高的峰值強(qiáng)度，分別為598.43kPa和534.76kPa。所不同的是，試樣A6雖然結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的峰值較高，但其峰寬較窄，僅為0.20cm，說(shuō)明該濃度處理的試樣，硬化殼強(qiáng)度雖高，但厚度卻很小，且試樣底部的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度僅為22.28kPa，甚至低于0.5M濃度處理的試樣，說(shuō)明試樣底部的處理效果差。對(duì)于1.0M處理的試樣A5則表現(xiàn)出較好的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。從圖中可以看出，它的峰值強(qiáng)度高，峰寬寬，并且在峰后曲線(xiàn)有一平臺(tái)期，貫入阻力保持在230kPa左右，這一平臺(tái)期的厚度約0.30cm。此外，試樣底部的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度維持在80kPa左右，高于其他兩個(gè)濃度處理的試樣。說(shuō)明1.0M處理的試樣不僅硬化殼的強(qiáng)度高、厚度大，其內(nèi)部的膠結(jié)效果也較好，總體力學(xué)性質(zhì)得到了更好的改性。

圖6 不同膠結(jié)液濃度處理的試樣結(jié)構(gòu)強(qiáng)度-深度曲線(xiàn)Fig.6 Structure strength-depth curve of samples treated by different cementation solution concentrations

2.2 碳酸鈣含量

不同膠結(jié)輪次和膠結(jié)液濃度處理的試樣碳酸鈣含量如圖7所示。從圖中可以看出，隨著膠結(jié)輪次上升，碳酸鈣含量基本成正比上升。對(duì)于用不同膠結(jié)液濃度處理的試樣，1.0M膠結(jié)液濃度處理的試樣A5的碳酸鈣含量最高，達(dá)到8.2%，1.5M處理的次之，0.5M處理的最低。由此可見(jiàn)，碳酸鈣含量的變化與上述結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的變化保持一致。

圖7 不同膠結(jié)輪次和膠結(jié)液濃度處理的試樣碳酸鈣含量Fig.7 Calcium carbonate content of samples treated by different MICP treatment cycles and cementation solution concentrations

2.3 MICP改性黃土結(jié)構(gòu)強(qiáng)度作用機(jī)理

土樣浸水飽和后，未經(jīng)過(guò)MICP處理的黃土，如圖8a所示，黏土顆粒周?chē)Y(jié)合水膜變厚，導(dǎo)致土顆粒之間的相互作用力減弱，土中原本存在的黏土團(tuán)聚體將分解為黏土顆粒，分布在土體孔隙中，土體最終表現(xiàn)出較低的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。經(jīng)過(guò)MICP處理后，黃土的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度得到顯著改善如圖8b所示，主要是因?yàn)槲⑸镎T導(dǎo)生成的小尺寸碳酸鈣賦存于黏土顆粒接觸點(diǎn)周?chē)?，促進(jìn)黏土顆粒膠結(jié)形成團(tuán)聚體，同時(shí)部分大尺寸碳酸鈣沉淀生成于黏土團(tuán)聚體和粉土顆粒之間，將兩者膠結(jié)，從而提升土體的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度(謝約翰等，2019；Liu et al.，2020；許凱等2020；張寬等，2020)。

圖8 MICP處理前(a)和MICP處理后(b)的土體內(nèi)部相互作用機(jī)制示意圖Fig.8 Schematic diagrams of interaction mechanism in soil before MICP treatment(a) and after MICP treatment(b)

圖5的結(jié)果表明，膠結(jié)液輪次對(duì)MICP處理效果影響顯著。主要是因?yàn)楫?dāng)膠結(jié)輪次較低時(shí)(少于3次)，產(chǎn)生的碳酸鈣量較少(圖7)，難以形成有效膠結(jié)，不足以提升土體的強(qiáng)度。隨著膠結(jié)輪次的升高，碳酸鈣產(chǎn)量上升(圖7)，膠結(jié)效果得到顯著改善，試樣的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度逐漸提高。但由于黃土的滲透性相對(duì)較低，MICP處理過(guò)程中，膠結(jié)液易在表面滯留，從而導(dǎo)致膠結(jié)效果出現(xiàn)明顯的空間差異性，具體表現(xiàn)在試樣表層的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度明顯高于內(nèi)部，隨深度總體呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)。當(dāng)膠結(jié)輪次較高時(shí)(不少于7次)，試樣膠結(jié)效果的空間差異性有所改善，表現(xiàn)在試樣內(nèi)部強(qiáng)度也有所提高，改性深度上升，試樣從表層的高結(jié)構(gòu)強(qiáng)度到內(nèi)部的低結(jié)構(gòu)強(qiáng)度之間存在明顯的過(guò)渡期，結(jié)構(gòu)強(qiáng)度呈緩慢下降(圖5)。

3 結(jié) 論

(1)采用MICP技術(shù)對(duì)黃土進(jìn)行處理，能顯著改善黃土的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。

(2)膠結(jié)輪次對(duì)MICP改性黃土的效果和碳酸鈣含量有重要影響。膠結(jié)輪次提高，土體的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和改性深度上升，主要是因?yàn)槲⑸镎T導(dǎo)生成的碳酸鈣含量得到提高。

(3)膠結(jié)液濃度對(duì)MICP改性黃土的效果和碳酸鈣含量亦有重要影響。在本文研究的0.5～1.5M范圍內(nèi)，1.0M膠結(jié)液濃度對(duì)應(yīng)的改性效果最佳。

(4)MICP改性黃土的作用機(jī)制主要就是通過(guò)微生物誘導(dǎo)產(chǎn)生的碳酸鈣對(duì)土顆粒形成有效膠結(jié)，極大提升土顆粒之間的聯(lián)接強(qiáng)度。

(5)MICP改性黃土的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度存在顯著的空間差異性，主要表現(xiàn)在結(jié)構(gòu)強(qiáng)度隨深度的增加而減小，這跟本文采用的噴灑工藝和黃土的低滲特性有關(guān)，如何改善MICP處理深度和處理效果的均勻性應(yīng)是后續(xù)工作的重點(diǎn)。