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        皮芯型復(fù)合纖維的鑒別

        2021-03-13 10:14:12
        中國纖檢 2021年2期

        引言

        按高分子材料及化學(xué)纖維常用術(shù)語定義,復(fù)合纖維通常指由兩種及兩種以上聚合物或不同性質(zhì)的同類聚合物經(jīng)復(fù)合紡絲制成[1-2]。根據(jù)制備方法分類,可分為干法紡絲、濕法紡絲和熔體紡絲[3]。根據(jù)材料的組成分類,復(fù)合纖維又可分為單組分復(fù)合纖維、兩組分復(fù)合纖維和多組分復(fù)合纖維,兩組分復(fù)合纖維是最常見的復(fù)合纖維品種[4]。根據(jù)各個組分在纖維橫截面上分布形態(tài),復(fù)合纖維可分為并列型、皮芯型、海島型等[5]。并列型復(fù)合纖維指兩組分聚合物在纖維的橫截面上沿著徑向并列分布,使之具有良好的卷曲穩(wěn)定性;皮芯型復(fù)合纖維含有纖維的皮層和芯層,這樣的分布使纖維能夠共同具有兩組分的優(yōu)點;海島型復(fù)合纖維呈現(xiàn)出一種聚合物分散于另一種聚合物基體中的形態(tài),就像島與海的分布[6]。皮芯型復(fù)合纖維是其中最重要的一種,其結(jié)構(gòu)如圖1所示,常見的皮芯型復(fù)合纖維有錦綸/滌綸復(fù)合纖維(PA/PET)、聚乙烯/聚酯復(fù)合纖維(PE/PET)、聚丙烯/聚酯復(fù)合纖維(PP/PET)、聚乙烯/聚丙烯復(fù)合纖維(PE/PP)。錦綸/滌綸復(fù)合纖維中,由于錦綸具有易染色、耐磨的優(yōu)點,而滌綸彈性好,皮芯復(fù)合結(jié)構(gòu)使其可以擁有兩者的優(yōu)點;而皮芯型聚乙烯/聚丙烯復(fù)合纖維中以PE組分作為粘合纖維,PP組分作為載體纖維,利用芯層聚丙烯的強度,在非織造布制備中,利用熱軋或者熱風(fēng)貫通式手段進(jìn)行熱粘合,利用PE較低的熔點和粘合性,使纖維間形成有效粘合,從而相對固定纖維的位置,而內(nèi)芯層PP纖維特性未受到加工溫度的影響,仍保持原有性能和形狀,使最終產(chǎn)品擁有兩者的優(yōu)點[1]。

        圖1 皮芯型復(fù)合纖維SEM圖

        目前,國家強制標(biāo)準(zhǔn)GB 5296.4—2012《消費品使用說明 紡織品和服裝使用說明》中對紡織品的使用說明有纖維含量標(biāo)識的強制要求[7],并且標(biāo)識的要求應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識》來執(zhí)行[8]。在紡織品的檢測中通常根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057系列進(jìn)行纖維成分的定性鑒別[9],采用方法主要有燃燒法、顯微鏡法、溶解法和紅外吸收光譜鑒別法等。

        隨著皮芯型復(fù)合纖維的廣泛應(yīng)用,其纖維成分的檢測需求日益增多,但目前并沒有針對皮芯型復(fù)合纖維的定性分析方法,造成了檢測機構(gòu)在定性鑒別工作中的一定困難。由于皮芯型復(fù)合纖維的特殊結(jié)構(gòu),其表層纖維的厚薄與材料有明顯關(guān)系,且表層與里層的粘合度較高,使常規(guī)的纖維成分鑒別方法在皮芯型復(fù)合纖維的鑒別中存在一定的不確定性,容易出現(xiàn)錯漏。因此,對于皮芯型復(fù)合纖維的鑒別需要將各種傳統(tǒng)方法加以綜合利用,并結(jié)合新方法,才能得到準(zhǔn)確、可靠的分析結(jié)果。

        本文從常規(guī)紡織品纖維成分的鑒別方法出發(fā),綜合運用燃燒法、顯微鏡法、化學(xué)溶解法和紅外光譜法,并結(jié)合差示掃描量熱法(DSC)對3種未知皮芯型復(fù)合纖維進(jìn)行系統(tǒng)性的定性鑒別。

        1 試驗部分

        1.1 試驗儀器

        酒精燈、哈氏切片器(常州紡織儀器廠)、Olympus BX-53偏光顯微鏡、干燥器、砂芯漏斗、UFE 400鼓風(fēng)干燥機(德國Memmert)、MS204分析天平(METTLER TOLEDO)、Nicolet 6700紅外光譜儀(American Electron Corporation)、Q2000差示掃描量熱儀(美國TA)。

        1.2 試驗材料

        未知皮芯型復(fù)合纖維3種(未知纖維A、未知纖維B、未知纖維C);火棉膠(AR,天津市化學(xué)試劑公司);氫氧化鈉(AR,廣州化學(xué)試劑廠);硫酸(AR,廣州化學(xué)試劑廠);鹽酸(AR,廣州化學(xué)試劑廠);甲酸(AR,廣州化學(xué)試劑廠);硝酸(AR,廣州化學(xué)試劑廠);氯化鋅(AR,廣州化學(xué)試劑廠);N-N二甲基甲酰胺(AR,西隴化工股份有限公司);二氯甲烷(AR,西隴化工股份有限公司);苯酚(AR,廣州化學(xué)試劑廠),其余試劑均為市售分析純。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 顯微鏡法(FZ/T 01057.3—2007)

        縱面觀察:將適量纖維均勻平鋪于載玻片上,加上一滴石蠟油,蓋上蓋玻片,放在顯微鏡的載物臺上,在放大倍數(shù)100~500倍條件下觀察其形態(tài),與標(biāo)準(zhǔn)照片對比[10]。

        橫截面觀察:利用哈氏切片器制作切片,將纖維整齊排序放入哈氏切片其中,切割平整后用挑針滴入一小滴5%火棉膠溶液,固化后用刀片切下切片,將切片平鋪于載玻片上,加上一滴石蠟油,蓋上蓋玻片,放在顯微鏡的載物臺上,在放大倍數(shù)100~500倍條件下觀察其形態(tài),與標(biāo)準(zhǔn)照片對比。

        1.3.2 燃燒法(FZ/T 01057.2—2007)

        鑷子夾取適量纖維,在酒精燈下點燃,觀察接近火焰以及燃燒過程中纖維的燃燒狀態(tài)及燃燒產(chǎn)物,與已知纖維的燃燒情況相對比[11]。

        1.3.3 溶解法(FZ/T 01057.4—2007)

        將少量纖維試樣置于試管或小燒杯中,注入適量溶劑或溶液,在常溫(20℃~30℃)下?lián)u動5min,試樣和試劑的用量比至少為1:50,觀察纖維的溶解情況。對有些在常溫下難于溶解的纖維,需做加溫沸騰試驗[12]。

        1.3.4 衰減全反射紅外光譜法(FZ/T 01057.8—2012)

        將干燥試樣放置于衰減全反射紅外光譜儀上,根據(jù)樣品狀態(tài)設(shè)置掃描次數(shù),獲取4000cm-1~400cm-1波數(shù)范圍的紅外光譜圖,將試樣的紅外光譜圖與已知標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比較,根據(jù)其特征峰來判斷纖維的種類[13]。

        1.3.5 差示掃描量熱法

        準(zhǔn)確稱量干燥試樣5 mg~10mg,放入鋁制樣品皿中,用密封器密封。同時取一個空的樣品皿密封后用作參比物。將制作好的樣品皿放入差示掃描量熱儀,設(shè)定氮氣氣氛的流量為50mL/min,在300℃恒溫5min消除熱歷史,以10℃/min的速率降溫至50℃,再以10℃/min的速率升溫至280℃,記錄一次非等溫結(jié)晶和二次升溫過程的DSC曲線。

        2 試驗結(jié)果及討論

        2.1 顯微鏡法(FZ/T 01057.3—2007)

        顯微鏡法利用光學(xué)顯微鏡獲取未知纖維的縱面和橫截面形態(tài),比對纖維的標(biāo)準(zhǔn)照片和形態(tài)描述來確認(rèn)未知纖維的類別。通常天然纖維和化學(xué)纖維的鑒別,可以通過纖維的縱向外形和截面形狀得以較好的區(qū)分。圖2分別列出了標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.3—2007中給出的滌綸、錦綸和丙綸纖維的橫截面和縱面的形態(tài)顯微照片[10]。圖3分別列出了未知纖維A、B、C的縱向外形和截面形狀顯微鏡照片。

        圖2 滌綸、錦綸和丙綸纖維的橫截面和縱面的形態(tài)顯微照片

        圖3 未知纖維A、B、C的截面形狀和縱向外形顯微鏡照片

        從顯微鏡法的橫截面鑒別結(jié)果可以明顯地看出,未知纖維A和未知纖維C的橫截面呈圓形,未知纖維B的橫截面呈橢圓形,粗細(xì)較一致,排列緊密,且呈現(xiàn)明顯的皮芯結(jié)構(gòu)。從3種未知纖維的縱向圖片可以看出,纖維表面光滑,粗細(xì)均勻,表面無凹槽及其他常見天然纖維的獨特外觀結(jié)構(gòu),因此可以判別3種未知纖維均為合成或再生纖維。

        2.2 燃燒法(FZ/T 01057.2—2007)

        燃燒法是根據(jù)纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態(tài)及燃燒時產(chǎn)生的氣味和燃燒后殘留物特征來辨別纖維類型[11]。表1中列出了常見復(fù)合纖維中各單組分材料和未知纖維A、B、C的燃燒狀態(tài)描述。3種未知纖維在靠近火焰時,都出現(xiàn)了明顯的熔縮現(xiàn)象;在離開火焰后都繼續(xù)燃燒;燃燒時的氣味較為特別,略有甜味,也帶有一定的聚烯烴燃燒的氣味;燃燒后的剩余物均為硬塊狀物質(zhì)。但3種未知纖維之間在燃燒狀態(tài)上還是表現(xiàn)出一定的差異:未知纖維A和未知纖維B在接觸火焰時會出現(xiàn)少量的黑煙,而未知纖維C沒有,且未知纖維C的燃燒剩余物相比未知纖維A和B的燃燒剩余物顏色較淺較松軟。

        兩組分材料組合成復(fù)合纖維后,其燃燒狀態(tài)是兩種單組分材料燃燒狀態(tài)的綜合表現(xiàn),與已知纖維的燃燒狀態(tài)進(jìn)行比較,只能得出一定的類別信息。纖維材料在靠近火焰時出現(xiàn)熔縮現(xiàn)象,是化學(xué)纖維的特征現(xiàn)象。從上述3種未知纖維的燃燒狀態(tài)可以判定3種復(fù)合纖維均為化學(xué)纖維。未知纖維A和未知纖維B在接觸火焰時有少量黑煙,在后續(xù)鑒別中可關(guān)注其是否含有滌綸成分。

        2.3 溶解法(FZ/T 01057.4—2007)

        溶解法是利用纖維在不同溫度下的不同化學(xué)試劑中的溶解特性來鑒別纖維。表2列舉了常見化學(xué)纖維及3種未知纖維在不同的溶劑或同種溶劑、不同濃度及溫度條件下的溶解情況[12]。

        表2 常見化學(xué)纖維及未知纖維的化學(xué)溶解法狀態(tài)描述

        將精確稱重的未知纖維A、B、C分別放入小燒杯內(nèi),加入濃硫酸、75%硫酸、濃鹽酸、20%鹽酸、88%甲酸、濃硝酸、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、苯酚試劑,于常溫和煮沸狀態(tài)下考察3種纖維的溶解性。在溶解性試驗中,未知纖維A和B僅在濃硫酸和煮沸的苯酚中出現(xiàn)少量的重量損失,表明纖維出現(xiàn)部分溶解現(xiàn)象,在其余的試劑中表現(xiàn)出不溶解的現(xiàn)象,比對已知的化學(xué)纖維的溶解性后得知,未知纖維A和B中含有滌綸成分,與燃燒法的結(jié)果相吻合,另外的不溶成分可能是乙綸、丙綸或者是乙綸/丙綸的混合物。未知纖維C在所有試驗的實際中都沒有重量損失,比對已知纖維的溶解情況后判斷,其成分結(jié)構(gòu)可能是乙綸、丙綸或是其兩組分混合物。

        2.4 紅外光譜法(FZ/T 01057.8—2012)

        紅外光譜法的原理是以一束紅外光照射試樣,試樣的分子將吸收一部分光能并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎娃D(zhuǎn)動能。借助于儀器將吸收值與相應(yīng)的波數(shù)作圖,即可獲得該試樣的紅外吸收光譜,紅外光譜中的每個特征吸收譜帶都包含了試樣分子中基團和化學(xué)鍵的信息[13]。不同物質(zhì)有不同的紅外光譜,將試樣的紅外光譜與已知的紅外光譜進(jìn)行比較從而鑒別纖維。根據(jù)上述的試驗結(jié)果和判斷,對未知纖維A、B、C進(jìn)行了紅外光譜測試,并與乙綸、丙綸、滌綸的紅外光譜圖進(jìn)行比對。圖4~圖6分別列出了未知纖維A、B、C和乙綸、丙綸、滌綸紅外光譜圖的對比。

        圖4 乙綸、丙綸、滌綸和未知纖維A復(fù)合纖維紅外光譜圖

        圖5 乙綸、丙綸、滌綸和未知纖維B復(fù)合纖維紅外光譜圖

        圖6 乙綸、丙綸和未知纖維C的紅外光譜圖

        滌綸的特征譜帶主要有3個,1730cm-1處的羰基伸縮振動,1130cm-1和1260cm-1處的C—O—C伸縮振動,他們共同表明酯類的存在[14]。1130cm-1和1260cm-1處強度相似的兩個強峰是對苯二甲酸基團的特征峰。700cm-1~900cm-1區(qū)豐富的吸收峰說明苯環(huán)的存在。730cm-1是對位雙取代苯環(huán)上氫的面外彎曲振動吸收,也是對苯二甲酸基團的特征吸收峰。1450cm-1~1620cm-1之間的多個吸收峰對應(yīng)的是苯環(huán)的特征峰[15]。聚乙烯在2950cm-1、1460cm-1和720cm-1處有3個強吸收峰,分別歸屬CH2的伸縮、彎曲和搖擺振動,其中2950cm-1處有兩個裂分峰,分別是CH的不對稱和對稱伸縮振動[16]。聚丙烯中每兩個碳就有一個甲基支鏈,因而除了1460cm-1的CH2彎曲振動外,還有很強的甲基彎曲振動譜帶出現(xiàn)在1378cm-1,CH3和CH的伸縮振動與CH2的伸縮振動疊加在一起,出現(xiàn)了2800cm-1~3000cm-1的多重峰。而970cm-1和1155cm-1處呈現(xiàn)的[CH2CH(CH3)]的特征峰[17, 18]。

        3種未知纖維的紅外鑒別,主要圍繞滌綸、乙綸、丙綸3種化學(xué)纖維及其相互之間組合形成的復(fù)合纖維進(jìn)行。主要選擇的鑒別特征峰是1730cm-1附近滌綸的羰基伸縮振動峰或聚乙烯的搖擺振動峰、1460cm-1處的聚乙烯和聚丙烯的CH2彎曲振動峰,1378cm-1處聚丙烯的甲基彎曲振動譜帶,720cm-1處聚乙烯的CH搖擺振動峰。

        未知纖維A所選的4個特征位置中,檢測到1730cm-1、1460cm-1、720cm-1特征峰的存在,1378cm-1特征峰不明顯,通過譜圖比對,1730cm-1特征峰可表明未知纖維A中含有滌綸成分;1460cm-1、720cm-1特征峰由于是滌綸和乙綸共有特征峰,所以是否存在乙綸成分尚待確認(rèn)。同理,未知纖維B中可以確認(rèn)滌綸成分的存在,但是PE和PP的組分是否存在,是單組分的PE或單組分的PP,還是PE和PE都有尚無法確定。比對了未知纖維C與滌綸、乙綸、丙綸的紅外光譜后可以明顯地看到,未知纖維C的紅外光譜中并沒有出現(xiàn)1730cm-1滌綸的羰基伸縮振動峰,結(jié)合之前燃燒法、溶解法等測試方法可以認(rèn)為,其不含有滌綸成分,初步認(rèn)為含有PP和PE兩組分。

        2.5 差示掃描量熱法(DSC)

        差示掃描量熱法是熱分析的一種方法,通過在程序控溫的環(huán)境下,測量試樣與參比物之間的能量差變化趨勢的一種分析方法,可作為物質(zhì)鑒別的依據(jù)[19]。為了進(jìn)一步準(zhǔn)確地確認(rèn)未知復(fù)合纖維A、B、C的組成,我們利用差示掃描量熱法對纖維材料在非等溫結(jié)晶過程和升溫熔融過程中熱焓的變化進(jìn)行考察,通過非等溫結(jié)晶溫度和熔融溫度進(jìn)行材料的鑒別[20-21]。圖7~圖9為未知纖維A、B、C及其相關(guān)纖維的非等溫結(jié)晶和熔融過程DSC圖。從圖中數(shù)據(jù)分析可以得知,在設(shè)定的熱過程條件下,滌綸的非等溫結(jié)晶溫度為193℃,熔融溫度為252℃;乙綸的非等溫結(jié)晶溫度為117℃,熔融溫度為128℃;丙綸的非等溫結(jié)晶溫度為116℃,熔融溫度為162℃。滌綸與乙綸、丙綸相比較,其非等溫結(jié)晶溫度和熔融溫度要高,且溫度差距較大,在DSC圖中可以清晰地分辨。乙綸與丙綸的非等溫結(jié)晶溫度較為相近,僅相差1℃,但兩者的熔融溫度分別為128℃和162℃,存在較大的溫度區(qū)間,可作為兩種物質(zhì)準(zhǔn)確辨別的依據(jù)。

        從圖7中可以看出,未知纖維A存在兩個非等溫結(jié)晶峰,溫度分別為195℃和116℃,可以很好地和滌綸以及乙綸纖維進(jìn)行匹配;在熔融過程中,同樣出現(xiàn)兩個熔融峰,溫度分別為128℃和251℃,同樣和滌綸以及乙綸纖維相吻合,因此,綜合燃燒法、溶解法、顯微鏡法、紅外光譜法和DSC法,可以鑒別未知纖維A為聚乙烯/聚酯皮芯復(fù)合纖維。從圖8中的非等溫結(jié)晶過程的數(shù)據(jù)可以看出,未知纖維B在200℃附近存在明顯結(jié)晶峰,表明了滌綸組分的存在;116℃的結(jié)晶峰無法確定是PE還是PP的歸屬。但從熔融過程的數(shù)據(jù)可以看出,158℃的熔融雙峰清楚表明了PP組分的存在,且沒有PE組分。綜合燃燒法、溶解法、顯微鏡法、紅外光譜法和DSC法,可以鑒別未知纖維B為聚丙烯/聚酯皮芯復(fù)合纖維。從圖9未知纖維C的非等溫結(jié)晶和熔融過程DSC圖可以清楚地看出其含有兩種組分,在比對已知纖維的DSC譜圖并綜合前面多種分析方法后,可以鑒別未知纖維C為聚乙烯/聚丙烯皮芯復(fù)合纖維。

        圖7 乙綸、滌綸和未知纖維A的非等溫結(jié)晶和熔融DSC圖

        圖8 丙綸、滌綸和未知纖維B的非等溫結(jié)晶和熔融DSC圖

        圖9 乙綸、丙綸和未知纖維C的非等溫結(jié)晶和熔融DSC圖

        3 結(jié)論

        通過綜合運用紡織標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的顯微鏡法、燃燒法、溶解法和紅外光譜法,并結(jié)合紡織品檢測中尚無標(biāo)準(zhǔn)的差示掃描熱量法,可準(zhǔn)確地鑒別多種皮芯型復(fù)合纖維的組成成分,為紡織品檢測提供一定的幫助。目前新型、差別化纖維層出不窮,在實際鑒別過程中,引入多種不同的非標(biāo)檢測方法,將會給檢測帶來便利,提高檢測的準(zhǔn)確度,各種標(biāo)準(zhǔn)和非標(biāo)準(zhǔn)方法綜合利用將會是未來檢測的方向。

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