1 引用

低熔點(diǎn)聚酯纖維和纖維素纖維的混紡填充物，被作為床上用品材料廣泛應(yīng)用。低熔點(diǎn)聚酯纖維與纖維素纖維混紡的填充物材料，不僅保暖，還沒純棉被那么笨重，手感柔軟以及具有較好的壓縮回彈等特征被廣大消費(fèi)者喜愛。當(dāng)采用GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》測(cè)定混紡比例時(shí)，筆者發(fā)現(xiàn)低熔點(diǎn)聚酯纖維會(huì)部分溶解，測(cè)試結(jié)果與理論值偏差會(huì)很大，超過了GB/T 29862—2013規(guī)定的誤差范圍。

為提高檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性，要結(jié)合粘纖和聚酯纖維在不同試劑和不同溫度中的溶解性能，選擇合理的溶解方法，故本文選擇以下4種方法對(duì)低熔點(diǎn)聚酯纖維與纖維素纖維的混合物進(jìn)行定量分析比對(duì)。方法1：GB/T 2910.11—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》[1]；方法2：參照GB/T 38015《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》[2]；方法 3： AATCC 20A—2018 《纖維分析：定量 方法9 氫氧化鈉/甲醇法》[3]；方法4：參照FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》[4]。同時(shí)給出了解決方案，且多次驗(yàn)證，可行性良好。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器和試劑

高倍投影儀（無錫光學(xué)儀器制造廠），恒溫水浴振蕩器（瑞邦機(jī)電設(shè)備廠），電子天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；精度：0.0001g]，纖維細(xì)度分析儀（OLYMPUS），哈氏切片器（溫州方圓儀器有限公司），恒溫烘箱（Memmer），干燥器，具塞三角燒瓶（250 mL），砂芯坩堝，真空抽濾裝置。

鹽酸（西隴科學(xué)有限公司，分析純），氫氧化鈉（西隴科學(xué)有限公司，分析純），甲醇（西隴科學(xué)有限公司，分析純），氨水（西隴科學(xué)有限公司，分析純），濃硫酸（西隴科學(xué)有限公司，分析純）。

2.2 樣品制備

纖維素纖維（粘纖）和聚酯纖維（含有低熔點(diǎn)聚酯纖維和常規(guī)聚酯纖維兩種），按照質(zhì)量比例粘纖10%、聚酯纖維90%均勻混合樣品40個(gè)。

2.3 試驗(yàn)試劑的配制

20%HCl：取濃HCl 1000mL（20 ℃，密度1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸餾水，待冷卻到20℃，修正其密度至1.095g/mL ～1.100g/mL；濃度控制在19.5%～20.5%。

NaOH/甲醇：每升甲醇溶液加入90g NaOH攪拌使用溶液達(dá)到飽和、狀態(tài)冷卻。

75%硫酸：將700mL濃硫酸（20℃，密度1.84g/mL）小心加入到350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。硫酸溶液濃度允許范圍在73%～77%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）之間。

80%硫酸：將460mL濃硫酸（20℃，密度1.84g/mL）慢慢加入到185mL的水中，冷卻至室溫，修正其密度為1.727g/mL（20 ℃）。

稀氨水：取80 mL濃氨水（密度0.880 g/mL）用蒸餾水稀釋至1000 mL。

2.4 試驗(yàn)方法

方法1 75%硫酸（45℃，1h）：在45℃的水浴環(huán)境中用75%硫酸把粘纖從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖混合物中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗前需要用同溫度清水清洗、清水清洗、烘干和稱重，計(jì)數(shù)質(zhì)量百分率。

方法2 20%HCl（70 ℃，30 min）法：在70 ℃的水浴環(huán)境中用20%HCl把粘纖從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖混紡中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗樣品前需要用同溫度20%HCl、同溫度清水搓洗（要反復(fù)把不溶物搓洗干凈）、稀氨水中和、清水清洗、烘干和稱重，計(jì)數(shù)質(zhì)量百分率。

本文語料例句主要來源于《二月》,文本主要依據(jù)人民文學(xué)出版社1986年出版的《柔石選集》[注]柔石:《柔石選集》,北京:人民文學(xué)出版社,1986年。 中的《二月》。

方法3 NaOH/甲醇（70 ℃，10 min）法：在70℃的水浴環(huán)境中用NaOH/甲醇把聚酯纖維從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖混合物中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗前需要用同溫度清水搓洗、清水清洗、烘干和稱重，計(jì)數(shù)質(zhì)量百分率。

方法4 80%硫酸（25 ℃，10 min）法：在25 ℃的水浴環(huán)境中用80%硫酸把粘纖從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖混合物中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗前需要用同溫度清水清洗、清水清洗、烘干和稱重，計(jì)數(shù)質(zhì)量百分率。

3 結(jié)果的計(jì)算

纖維含量計(jì)算方法如式（1）、式（2）、式（3）所示。

式中：P1——不溶物的凈干質(zhì)量百分率，%；m1——剩余纖維的干燥質(zhì)量，g ；m0——試樣的凈干質(zhì)量，g；P2——溶解纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；d——修正系數(shù)；mb——試驗(yàn)前剩余物的凈干質(zhì)量，g；ma——試驗(yàn)后剩余纖維的凈干質(zhì)量，g。

4 試驗(yàn)結(jié)果與分析

筆者將40個(gè)樣品按4種不同方法分別進(jìn)行測(cè)試，每種方法分別測(cè)試10組數(shù)據(jù)，不同的檢驗(yàn)方法與結(jié)果見表1。

表1 方法比較

方法一：得到的結(jié)果如表2所示，發(fā)現(xiàn)與混合樣品的比例不在允差范圍內(nèi)，結(jié)合剩余物法外觀和顯微鏡法對(duì)剩余物內(nèi)在分析發(fā)現(xiàn)剩余物溶解后存在異常，低熔點(diǎn)聚酯纖維已經(jīng)部分被破壞溶解，說明該方法不可取。

表2 方法一的檢驗(yàn)結(jié)果

方法二：得到的結(jié)果如表3所示，發(fā)現(xiàn)與混合樣品的比例很接近，在允差范圍內(nèi)，結(jié)合剩余物法外觀和顯微鏡法對(duì)剩余物內(nèi)在分析發(fā)現(xiàn)剩余物溶解后正常，低熔點(diǎn)聚酯纖維沒有被破壞，說明該方法可以選擇。

表3 方法二的檢驗(yàn)結(jié)果

方法三：得到的結(jié)果如表4所示，發(fā)現(xiàn)與混合樣品的比例很接近，在允差范圍內(nèi)，結(jié)合對(duì)剩余物的外觀和顯微鏡法對(duì)剩余物內(nèi)在分析發(fā)現(xiàn)剩余物溶解后正常，聚酯纖維已經(jīng)完全溶解，粘纖沒有被破壞，說明該方法可以選擇。

表4 方法三的檢驗(yàn)結(jié)果

方法四：得到的結(jié)果如表5所示，發(fā)現(xiàn)與混合樣品的比例不在允差范圍內(nèi)，結(jié)合剩余物法外觀和顯微鏡法對(duì)剩余物內(nèi)在分析發(fā)現(xiàn)剩余物溶解后存在異常，低熔點(diǎn)聚酯纖維已經(jīng)部分被破壞溶解，說明該方法不可取。

表5 方法四的檢驗(yàn)結(jié)果

樣品溶解前后的橫截面在顯微鏡下的情況與分析見圖1～圖3。

圖1 溶解前的橫截面圖低熔點(diǎn)聚酯纖維皮芯結(jié)構(gòu)

圖2 75%硫酸溶解后剩余物的橫截面圖

圖3 20%鹽酸溶解后剩余物的橫截面圖

從圖1可以看出，原樣溶解前在顯微鏡下橫截面圖片，低熔點(diǎn)聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)。從圖2可以看出，75%硫酸溶解后剩余物在顯微鏡下橫截面圖片，觀察可知經(jīng)75%硫酸溶解后，皮芯結(jié)構(gòu)的低熔點(diǎn)聚酯纖維外層基本完成溶解破壞，由于低熔點(diǎn)聚酯纖維的外層溶解去除導(dǎo)致粘纖的結(jié)果偏大很多，該方法溶解結(jié)果與真實(shí)值差異很大，所以該方法不適用。從圖3可以看出，20%鹽酸溶解后剩余物在顯微鏡下橫截面圖片，觀察可知經(jīng)20%鹽酸溶解后，皮芯結(jié)構(gòu)的低熔點(diǎn)聚酯纖維外層基本沒有溶解破壞，該方法溶解結(jié)果與真實(shí)值差異很小，說明該方法可行。

5 結(jié)論

通過試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看到采用GB/T 2910.11—2009硫酸法和參考FZ/T 01095—2002的定量分析結(jié)果和理論值偏差超過5%，不符合GB/T 29862—2013規(guī)定的誤差范圍，觀察溶解75%硫酸的橫截面和縱截面可以看出低熔點(diǎn)聚酯纖維已經(jīng)部分溶解，說明該方法不適用于纖維素纖維與低熔點(diǎn)聚酯纖維混紡織物的定量分析。

采用AATCC 20A—2018 氫氧化鈉/甲醇法和參考GB/T 38015—2019的鹽酸法定量分析結(jié)果，理論值偏差平均在0.1～1.2之間，符合GB/T 29862—2013規(guī)定的誤差范圍，觀察高溫溶解20%鹽酸剩余的橫截面和縱截面可以看出，低熔點(diǎn)聚酯纖維沒有被溶解破壞，溶解氫氧化鈉/甲醇法的縱截面聚酯纖維完全溶解干凈說明這兩種方法可以采取。

所以在日常檢驗(yàn)中纖維素纖維與低熔點(diǎn)聚酯纖維混紡織物可以采用AATCC 20A—2018或參考GB/T 38015—2019進(jìn)行定量分析，因?yàn)檫@兩種方法的條件溫度容易控制、試劑的配制都比較簡(jiǎn)單，毒性比較低，最重要的是AATCC 20A—2018氫氧化鈉/甲醇法，溶解過程中是把聚酯纖維溶解，剩余物是粘纖，通過顯微鏡確認(rèn)樣品的溶解情況，GB/T 38015—2019 20%HCl法，溶解物是粘纖，剩余物為聚酯纖維，通過顯微鏡觀看能確認(rèn)樣品的溶解情況。結(jié)合兩個(gè)方法可以得到更準(zhǔn)確的結(jié)果，能夠解決日常檢驗(yàn)中低熔點(diǎn)聚酯纖維和纖維素纖維定量的疑難。