/蘇州市計(jì)量測試院

0 引言

氨氣無色、有刺激性氣味，是大氣污染物之一，普通人持續(xù)吸入700 mg/m3氨氣30 min就會中毒。氨氣檢測儀用于氨氣濃度的快速檢測，主要用于化工行業(yè)。隨著人們對生活質(zhì)量要求的提高，目前氨氣檢測儀在豬肉新鮮度檢測、養(yǎng)殖場糞便監(jiān)測、城市地下管網(wǎng)氨氣監(jiān)測以及公廁衛(wèi)生監(jiān)測方面也得到了推廣。

2015年國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布了JJG 1105-2015《氨氣檢測儀》檢定規(guī)程，氨氣檢測儀檢定裝置主要由氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體、流量計(jì)、電子秒表、配氣系統(tǒng)等組成。氨氣遇水和氧氣反應(yīng)，且易吸附在管路內(nèi)與標(biāo)定罩上，所以測量時(shí)采用聚氟乙烯標(biāo)定罩、不銹鋼耐腐蝕管路及減壓閥。氨氣報(bào)警器在實(shí)際檢驗(yàn)校準(zhǔn)過程中，由于管路較長或管路使用時(shí)間長，內(nèi)壁老化污染等因素，加之南方環(huán)境濕度較大，致使量程為μmol/mol（×10-6）級別的氨氣報(bào)警器反應(yīng)時(shí)間較長，實(shí)際達(dá)到穩(wěn)定時(shí)間一般為90～300 s，導(dǎo)致氨氣報(bào)警器的響應(yīng)時(shí)間檢定項(xiàng)目被誤判。本文采用吹掃裝置在檢定前對氨氣報(bào)警器進(jìn)行氮?dú)?氨氣吹掃，減少閥控和管路內(nèi)的干擾水分和雜質(zhì)的含量，使測得響應(yīng)時(shí)間的結(jié)果更接近真實(shí)情況，提高氨氣報(bào)警器示值誤差檢定的準(zhǔn)確性。

1 檢定方法的優(yōu)化

由于氨氣報(bào)警器的檢定對檢定設(shè)備的要求較高，在檢定中發(fā)現(xiàn)，對管路進(jìn)行氮?dú)?氨氣吹掃后再通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，能夠縮短響應(yīng)時(shí)間，更接近真實(shí)環(huán)境下的氨氣泄露檢測，減少了外界因素的影響，且測量數(shù)據(jù)的重復(fù)性較好，提高了檢定數(shù)據(jù)的有效性和準(zhǔn)確性。依據(jù)JJG 1105-2015，氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)氣瓶放出后，分流至被檢儀器的流量計(jì)和放空的旁通流量計(jì)，如圖1所示。在流量控制器入口處，增加三通針閥流量控制器（見圖2），吹掃氣體氮?dú)饨?jīng)過減壓閥后的管路與氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體出口管路共同接到不銹鋼三通切換球閥。

圖1 儀器檢定氣流分布

圖2 三通針閥流量控制器

2 檢定優(yōu)化的操作流程

1）氮?dú)獯祾撸菏紫却_認(rèn)所有閥門都處于關(guān)閉狀態(tài)，將標(biāo)定罩連接到氨氣報(bào)警器上，打開三通切換球閥，切換至氮?dú)鈿饴贰４蜷_氮?dú)馄靠傞y，且瞬間打開減壓閥A，在短時(shí)間內(nèi)再關(guān)閉減壓閥A。瞬間開關(guān)的操作有兩個(gè)作用，一是防止管路內(nèi)空氣回流至氮?dú)馄績?nèi)；二是放出的氮?dú)鈮毫^高。正壓氮?dú)獯鎯υ谟蓽p壓閥A與針閥C及針閥D形成的封閉管路內(nèi)，干燥且具有一定壓力的氮?dú)夥植疾B透到管路內(nèi)壁局部粗糙部分及閥控內(nèi)的死角。存壓2 min后，快速打開針閥C，放空后再迅速關(guān)閉針閥C，防止外界空氣回流。從針閥C流出的氣體為氮?dú)夂驮苈穬?nèi)的空氣混合物，通過重復(fù)2～3次此操作，高壓氮?dú)鈱⒐苈穬?nèi)的空氣和水分帶出，起到吹掃管路和閥控的作用。根據(jù)實(shí)際環(huán)境，如有必要，也可對針閥D管路進(jìn)行吹掃，操作與吹掃針閥C管路相同。

2）氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃：操作方法與氮?dú)獯祾呦嗤?，但不能開針閥C管路進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃，因?yàn)闅怏w壓力較大，瞬間氣流大，容易損傷氨氣傳感器。通常對針閥D管路（旁通流量計(jì)管路）進(jìn)行1～2次標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃即可。由于吹掃氣體為氨氣，操作時(shí)注意人員安全。

3）氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃后，基本清除管路內(nèi)的水分和其他雜質(zhì)含量，解決了氨氣吸附在管路內(nèi)的問題，根據(jù)JJG 1105-2015的示值誤差檢定要求，通過檢測氨氣報(bào)警器的響應(yīng)時(shí)間和重復(fù)性，驗(yàn)證吹掃裝置的有效性，提高測量的準(zhǔn)確性。

3 響應(yīng)時(shí)間的檢定

先通入零點(diǎn)氣體，使儀器示值回到零點(diǎn)后，再通入濃度為50%滿量程的氨氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量點(diǎn)為50 μmol/mol，本次采用測量范圍為 0～100 μmol/mol的氨氣報(bào)警器。待示值穩(wěn)定后，讀取示值，撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。待儀器回到零點(diǎn)后，再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)啟動秒表。待儀器示值達(dá)到穩(wěn)定值的90%時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄秒表示值。重復(fù)測量3次，取3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。為了驗(yàn)證吹掃裝置對測量響應(yīng)時(shí)間的影響，對3個(gè)氨氣報(bào)警器進(jìn)行響應(yīng)時(shí)間的測量，每個(gè)報(bào)警器測量5次，將每次所得數(shù)據(jù)列出，如表1所示。同樣，未采用吹掃裝置測得的響應(yīng)時(shí)間數(shù)據(jù)見表2。

表1 采用吹掃裝置測得的響應(yīng)時(shí)間數(shù)據(jù)

表2 未采用吹掃裝置測得的響應(yīng)時(shí)間數(shù)據(jù)

從表1和表2可以看出，隨著測試次數(shù)的增加，響應(yīng)時(shí)間整體呈現(xiàn)縮短的趨勢。無論是否進(jìn)行前期的吹掃，第1次測試的響應(yīng)時(shí)間最長，主要因?yàn)榇祾咧粚﹂y控和管路進(jìn)行雜質(zhì)和水分清理，氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體第1次接觸氨氣報(bào)警器時(shí)，會消耗一定的時(shí)間，使標(biāo)定罩內(nèi)的氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體達(dá)到飽和，隨著測量次數(shù)的增加，飽和程度逐漸增強(qiáng)，響應(yīng)時(shí)間也隨之減少。從傳感器角度分析，氨氣傳感器為電化學(xué)傳感器，第1次通入氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體，會激發(fā)電化學(xué)溶解液的活性，提高傳感器靈敏度，理論上講，不斷地激發(fā)電化學(xué)溶解液的活性也會縮短響應(yīng)時(shí)間。

4 結(jié)語

依據(jù)JJG 1105-2015，在滿足檢定規(guī)程的前提下，增加吹掃裝置，檢測前，先進(jìn)行氮?dú)獯祾撸コ苈泛烷y控內(nèi)的氧氣、水分等雜質(zhì)，然后進(jìn)行氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體吹掃，置換管路和閥控內(nèi)的氮?dú)?，同時(shí)讓管路內(nèi)充滿飽和氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體，最終使通入氨氣報(bào)警器的氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量均勻穩(wěn)定。通過優(yōu)化進(jìn)氣模式，使10-6級別的高純氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體能夠迅速置換管路內(nèi)的空氣，通過測試響應(yīng)時(shí)間，本質(zhì)上體現(xiàn)氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體在管路內(nèi)置換空氣的速率，而不影響實(shí)際檢測的響應(yīng)時(shí)間。即通過吹掃裝置，可在短時(shí)間內(nèi)讓氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體達(dá)到穩(wěn)定，進(jìn)入氨氣檢測儀傳感器的標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量也更接近于鋼瓶內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)氣體，測量結(jié)果的重復(fù)性較好。該吹掃裝置不僅能夠應(yīng)用在氨氣報(bào)警器的檢定校準(zhǔn)中，對其他氣體分析儀和報(bào)警器的檢測也適用。通過吹掃，可縮短檢測的時(shí)間，提高測量的準(zhǔn)確度。