何文莉，張?zhí)?，朱琦?白志軍

(1.江西光明智能科技有限公司，江西 南昌 330096；2.國網(wǎng)湖北省電力有限公司電力科學(xué)研究院，湖北 武漢 430077;3.河北建設(shè)投資集團(tuán)有限公司，河北 石家莊 050051)

0 引 言

煤炭全自動機(jī)械制樣系統(tǒng)的精密度(以方差表示)估計并判定其是否符合預(yù)期目標(biāo)值，此為1項重要的質(zhì)量保證工作，對于交貨驗收、運(yùn)行使用意義重大。

針對煤炭全過程的制樣程序，美國標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 2013-07[1]附錄A2和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO及其最新版本ISO 13909-7:2016 (E)[2]第9章分別給出了制樣和化驗總方差的測試與評定方法。與ISO標(biāo)準(zhǔn)相對應(yīng)，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19494.3[3]第4.5章也有相同的內(nèi)容。

國內(nèi)無論人工制樣程序還是半自動的破碎縮分聯(lián)合制樣以及全自動制樣系統(tǒng)精密度試驗均基本采用國家標(biāo)準(zhǔn)。但實(shí)際上機(jī)械制樣包括全自動制樣系統(tǒng)工作程序與ASTM、ISO和國標(biāo)中列舉的兩階段制樣程序不同，精密度檢驗方法不能完全照搬國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)。此外ISO和國標(biāo)中有關(guān)精密度檢驗判斷方法的表述稍顯簡捷，有些內(nèi)容還存在不同的理解。

以下針對煤炭全自動機(jī)械制樣系統(tǒng)的精密度檢驗中存在的3個重要問題進(jìn)行深入討論：① 精密度的概念和點(diǎn)估計方法；② 制樣和化驗總方差目標(biāo)值(期望值)確定；③ 制樣精密度的合格判定等。

1 煤炭全自動制樣系統(tǒng)組成和制樣流程

煤炭全自動制樣系統(tǒng)是將稱重設(shè)備、破碎設(shè)備、縮分設(shè)備、干燥設(shè)備、除鐵設(shè)備、除塵設(shè)備、試樣分裝標(biāo)識設(shè)備、輸送(搬運(yùn))設(shè)備等按規(guī)定工序和流程有機(jī)組合并在無人工輔助下通過控制系統(tǒng)自動完成一般分析試驗煤樣、存查煤樣、全水分試樣等的全部制備操作包括進(jìn)樣、稱重、輸送、除鐵、破碎、縮分、干燥、粉碎、除塵以及留樣轉(zhuǎn)運(yùn)、試樣收集封裝標(biāo)識、廢樣回收等的1種高度自動化的機(jī)械系統(tǒng)。根據(jù)制樣過程中樣品轉(zhuǎn)移方式究竟是斗提+膠帶機(jī)還是工業(yè)機(jī)器人，自動制樣系統(tǒng)可分為生產(chǎn)流水線型、工業(yè)機(jī)器人型。也有相關(guān)研究對該2種典型自動制樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)、工藝流程和主要性能試驗結(jié)果等進(jìn)行了深度探討[4-12]。

從本質(zhì)上分析，全自動制樣系統(tǒng)的整個制樣過程實(shí)質(zhì)上為三階段的制樣流程或四階段制樣和化驗流程，如圖1所示。

圖1 全自動制樣系統(tǒng)制樣流程

2 全自動制樣系統(tǒng)精密度的估計

2.1 制樣精密度的概念與點(diǎn)估計方法

國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)均未給出制樣精密度的定義。通常，精密度是指規(guī)定條件下獨(dú)立測定結(jié)果之間的符合程度，取決于隨機(jī)誤差的概率分布，一般用總體標(biāo)準(zhǔn)偏差來度量。制樣精密度可定義為規(guī)定的制樣條件下所制備的獨(dú)立試樣測定結(jié)果間的符合程度，考慮到制樣各階段和化驗過程之間隨機(jī)誤差的聯(lián)系，用試樣灰分或水分的總體方差(標(biāo)準(zhǔn)偏差的平方)來度量?！耙?guī)定的制樣條件”應(yīng)指對于同一品種、同一批次大體相同特性的煤炭按同樣的制樣程序、在同一制樣系統(tǒng)使用完全相同的運(yùn)行參數(shù)進(jìn)行制樣的條件?！蔼?dú)立試樣”指規(guī)定條件下所獲得試樣不相關(guān)且不受以前任一試樣的影響。

但某一特定制樣程序的精密度并非已知，需通過專門的試驗來估計。結(jié)合統(tǒng)計學(xué)原理[13-16]，精密度(標(biāo)準(zhǔn)偏差)點(diǎn)估計通常有單樣本重復(fù)試驗法和多樣本等精度聯(lián)合試驗法。

2.1.1 單樣本重復(fù)試驗法

對同一對象在相同條件下測定n次，由公式(1)計算樣本標(biāo)準(zhǔn)差作為總體標(biāo)準(zhǔn)差σ(精密度)估計值：

(1)

當(dāng)樣本容量較少時，也可用極差法按公式(2)計算總體標(biāo)準(zhǔn)差無偏估計：

(2)

式中，R為1組重復(fù)測定值極差；dn為與重復(fù)測定次數(shù)有關(guān)的極差系數(shù)，可從統(tǒng)計表中查得。

上述2個估計量也為隨機(jī)變量。用公式(1)計算的總體標(biāo)準(zhǔn)差估計值的精度即標(biāo)準(zhǔn)差的相對標(biāo)準(zhǔn)差優(yōu)于公式(2)估算精度[9]。

綜合考慮總體標(biāo)準(zhǔn)差估計值計算準(zhǔn)確度，當(dāng)n<7～10時，用公式(2)計算總體標(biāo)準(zhǔn)差估計值簡單方便，當(dāng)n>10時則用公式(1)計算，準(zhǔn)確度較高。

2.1.2 多樣本等精度聯(lián)合試驗法

(3)

根據(jù)統(tǒng)計學(xué)原理按此公式估算方差的自由度：f=m(n-1)。

通?？紤]使用多個樣品在相同條件試驗，可獲得比單樣品試驗更準(zhǔn)確可靠穩(wěn)定的精密度估計值。

當(dāng)n=2時，簡稱為雙樣試驗法，公式(3)簡化為：

(4)

根據(jù)統(tǒng)計學(xué)原理按此公式估算的方差自由度：f=m。

同理，也可根據(jù)極差法按公式(5)計算總體標(biāo)準(zhǔn)差無偏估計值：

(5)

式中，c是m組極差平均值轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)差的系數(shù)。

根據(jù)統(tǒng)計學(xué)原理，按此公式估算方差的當(dāng)量自由度：f=0.9 m。

國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)[2-3]中取c=1.128 38，1/c=0.886 2，即相當(dāng)于m→∞、n=2情況，按公式(5)有：

(6)

國際上制樣精密度估算一般采用以下2種多樣本等精度聯(lián)合試驗法：① ASTM D2013附錄A.2指出，制樣精密度估算需進(jìn)行六組試驗，每組5個煤樣，每個煤樣分成4份，重復(fù)測定4次。每個煤樣按公式(1)獲得1個方差值。按公式(3)計算每組平均方差的平均值和各組方差的平均值，若各個方差和各組方差符合規(guī)定要求，取六組平均方差的平均值作為制樣精密度的估算值。② ISO 13909-7和GB/T 19494.3采用多樣本雙樣試驗法，連續(xù)進(jìn)行兩組試驗，每組10個煤樣，每個煤樣重復(fù)測定2次，組成1對雙樣，獲得1個極差值，按公式(4)或公式(6)計算每組方差并以此作為制樣精密度的估算值。顯然從實(shí)驗樣本量來看，按ASTM D2013獲得的制樣精密度值更精確。

2.2 制樣精密度試驗步驟

(1)制樣系統(tǒng)預(yù)備檢驗。在精密度試驗前，安裝過程中或安裝完成后應(yīng)對有關(guān)設(shè)備性能參數(shù)進(jìn)行檢驗，如各級破碎機(jī)出力和出料粒度，定質(zhì)量縮分器或變比例縮分器調(diào)節(jié)性能、縮分比的穩(wěn)定性、縮分器開口尺寸、切割速度等進(jìn)行核查；安裝完成后，制樣系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行調(diào)試，并達(dá)到如下要求方可進(jìn)行精密度試驗。① 足夠牢靠，能夠在規(guī)定煤質(zhì)條件(水分、粒度)、現(xiàn)場環(huán)境條件(溫濕度、電磁場、粉塵)、設(shè)備工作條件下連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)，運(yùn)轉(zhuǎn)時無堵塞，很少進(jìn)行維護(hù)或維修；② 操作安全，安全性符合現(xiàn)場安全規(guī)程要求；③ 制樣過程中煤樣殘留少，通過清洗、吹掃、抽吸等避免試樣污染；④ 制樣過程中水分和煤粉損失少，且試樣不產(chǎn)生明顯的物理化學(xué)特性變化。

(2)準(zhǔn)備試驗煤樣。選擇日常主要用煤或日常用煤中變異性最大的煤作為試驗用煤。從同一來源的一批或幾批煤中，收集20個以上煤樣，注意各煤樣的粒度特性和灰分應(yīng)大體相近，每個煤樣的質(zhì)量大約相當(dāng)于預(yù)計的雙份試驗煤量，并將煤樣破碎到全自動制樣系統(tǒng)例常試驗相同的粒度。

(3)連續(xù)進(jìn)行雙份試驗。雙份試驗時，每次試驗用煤量應(yīng)接近制樣系統(tǒng)單次標(biāo)稱制樣量的上限，若制樣系統(tǒng)中有變比例縮分器，應(yīng)考慮調(diào)整該縮分器在最小縮分比的條件下工作。用二分器法或堆錐四分法從每個試驗煤樣中縮分出2個雙份試驗子樣。對每個煤樣按擬檢驗的制樣程序重復(fù)試驗，每個煤樣獲得1對一般分析試樣，前10個煤樣為一組，后10個煤樣為另一組。分別化驗灰分和空氣干燥水分，得到1對干基灰分極差值。

(4)匯總試驗結(jié)果。按公式(4)或公式(6)計算每組標(biāo)準(zhǔn)差值。試驗應(yīng)注意2個方面：①制樣系統(tǒng)中有變比例縮分器，應(yīng)將縮分比值調(diào)整到下限值；②雙份樣試驗中的第2個試驗煤樣不能使用第1個試驗煤樣使用規(guī)定流程制樣后除一般分析試驗煤樣(約100 g)外的全部棄樣，因該樣的粒度特性與原試驗煤樣顯著不同，必定會影響試樣結(jié)果。

3 精密度目標(biāo)值或期望值確定

3.1 GB/T 474和ASTM D2013的規(guī)定

(7)

式中，PL為在連續(xù)采樣時1批煤測定結(jié)果精密度估算值，該值可從國標(biāo)GB/T 475—2008查到。

(8)

按照國標(biāo)推薦的采樣方案，一批煤采樣精密度期望值(以干基灰分表示)在0.8%～2%，可推算出制樣和化驗總方差目標(biāo)值處于0.04～0.2。

3.2 GB/T 19494.3和ISO 13909.7的規(guī)定

國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13909.7—2016和國標(biāo)GB/T 19494.3—2004均未明確給出具體的制樣精密度目標(biāo)值，但給出了以下2種確定方法。

(9)

式中，r為灰分分析試驗方法的重復(fù)性限。r可從GB/T 212查得，但在最壞情況下單個制樣(縮分)階段的方差不大于0.08。

整個制樣系統(tǒng)制樣和化驗總方差目標(biāo)值可按公式(10)確定：

式中，x為制樣流程階段數(shù)。

表1 制樣和化驗程序總方差目標(biāo)值

(2)采用標(biāo)準(zhǔn)推薦的制樣程序，在煤樣縮分后留樣量滿足要求的條件下，以灰分表示的整個制樣和化驗總方差應(yīng)不超過0.2。對于大多數(shù)煤來說，特別是當(dāng)機(jī)械縮分器縮分煤樣時的切割數(shù)高于規(guī)定值時可能獲得更低的方差值。

按此規(guī)定，制樣和化驗的總方差目標(biāo)值不與采樣精密度和制樣流程掛鉤，也沒給出具體值，但規(guī)定了制樣和化驗總方差目標(biāo)值的最大值。

3.3 制樣系統(tǒng)精密度目標(biāo)值或期望值推薦

相較而言，ISO 13909.7—2016和GB/T 19494.3—2004對制樣系統(tǒng)精密度目標(biāo)值要求不超過0.2，此規(guī)定過于籠統(tǒng)，在實(shí)際中不便于操作；如按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用公式(10)所述確定的精密度目標(biāo)值又不太合適，對于煤灰分Ad>30.0時偏大，而煤灰分15≤Ad≤30.0時顯著偏小，同時與ASTM D2013和GB/T 475—2008規(guī)定的公式(7)也有所差別。

采用公式(7)確定制樣和化驗程序精密度目標(biāo)值直接與采樣精密度掛鉤是正確的，其計算值也屬恰當(dāng)合理，實(shí)際執(zhí)行時不會引起混亂，特別對于采樣精密度要求較高時可合理控制制樣誤差。

對于某個制樣(縮分)階段方差目標(biāo)值，可在制樣和化驗程序總方差目標(biāo)值確定的條件下，按比例分解。例如，已知1批煤采樣精密度期望值為1.6%，則其制樣和化驗程序總方差目標(biāo)值為0.128，對于全自動制樣系統(tǒng)該四階段制樣和化驗程序，其各制樣階段和化驗方差按2∶2∶2∶1分配，分別為0.036、0.036、0.036、0.018。

4 制樣精密度合格判定

4.1 精密度判定的統(tǒng)計學(xué)原理

精密度試驗所獲得的方差估計值屬隨機(jī)變量，只有無數(shù)次試驗結(jié)果才是試驗條件下的精密度值。在實(shí)際試驗中，樣本數(shù)目應(yīng)在60以上方可認(rèn)為方差估計值的誤差可忽略不計。但在小樣本試驗中，方差估計值的誤差較大，不能將實(shí)際制樣和化驗方差值直接與目標(biāo)值進(jìn)行比較從而作出是否一致的判斷，而應(yīng)采用數(shù)理統(tǒng)計學(xué)中的χ2檢驗法進(jìn)行判斷[14-17]。

對于重復(fù)測定2次時的統(tǒng)計量χ2=ms2/σ2服從自由度為f=m的χ2分布，式中s2按公式(4)計算。

按χ2檢驗原理，作雙側(cè)檢驗其接受域為：

(11)

(12)

(13)

當(dāng)m=20時，標(biāo)準(zhǔn)差置信范圍按公式(14)計算：

(14)

從防范統(tǒng)計檢驗的風(fēng)險考慮，自由度越大越好，一般自由度m應(yīng)大于10。

4.2 精密度判定方法

4.2.1 直接比較法

由于實(shí)際試驗為有限次，從統(tǒng)計學(xué)原理分析，較為精確的判定方法當(dāng)屬統(tǒng)計檢驗法。

4.2.2 國家(國際)標(biāo)準(zhǔn)法

(15)

4.3 關(guān)于檢驗結(jié)論可靠性的討論

為了提高檢驗結(jié)論的可靠性，國家(國際)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了精密度判定公式(15)，同時又規(guī)定了精密度試驗應(yīng)連續(xù)進(jìn)行兩組，如果兩組試驗結(jié)論相同，則可作出最終結(jié)論。但若兩組結(jié)論不同則如何作出最終結(jié)論以及如何處理，標(biāo)準(zhǔn)沒有給出答案。筆者認(rèn)為，在連續(xù)兩組檢驗結(jié)論不同的情況下，首先應(yīng)檢查確認(rèn)制樣系統(tǒng)在設(shè)計制造和運(yùn)行方面以及精密度試驗過程中是否有問題，待解決問題后再重新試驗。若無任何影響精密度的實(shí)質(zhì)性原因，可按以下方法之一處理：

(1)加作一組試驗，以三組中兩組相同的結(jié)論作為最終結(jié)論。根據(jù)概率論中二項分布定理可推知，2次試驗中，“結(jié)論相同”該事件的概率為0.9025，而3次試驗中發(fā)生“不少于2次結(jié)論相同”此事件的概率為0.999 9。顯然為了確認(rèn)檢驗結(jié)論，在連續(xù)兩組檢驗結(jié)論不同的情況下，如無其他原因，加作1次試驗處理方式屬于合理。

(2)直接將兩組數(shù)據(jù)合并后處理，按一組20對數(shù)據(jù)進(jìn)行χ2檢驗，仿照公式(15)即有公式(16)：

(16)

在兩組數(shù)據(jù)合并之前應(yīng)進(jìn)行同質(zhì)性檢驗，即用F檢驗法檢驗兩組10個差值的方差是否具有一致性，用t檢驗法檢驗兩組10對差值平均值是否具有一致性。

5 示 例

2)按國標(biāo)法判斷。① 按公式(4)計算2次制樣系統(tǒng)制樣和化驗試驗標(biāo)準(zhǔn)差分別為0.63、0.56，按公式(15)計算精密度目標(biāo)值范圍為(0.250、0.626)。② 由于2次試驗有1次結(jié)果不滿意，所以據(jù)此結(jié)果不能判定該制樣系統(tǒng)精密度合格。③ 按公式(6)，按極差平均值計算2次制樣系統(tǒng)制樣和化驗試驗標(biāo)準(zhǔn)差分別為0.727、0.681，由于2次試驗結(jié)果均不在范圍(0.250、0.626)，所以據(jù)此可判定該制樣系統(tǒng)精密度不合格。顯然，同樣試驗數(shù)據(jù)采用不同的精密度估計公式計算值所得的結(jié)論不一致。

3)按文中建議給出試驗結(jié)論。① 將兩組20對試樣的數(shù)據(jù)合并，按公式(4)計算制樣系統(tǒng)制樣和化驗試驗標(biāo)準(zhǔn)差為0.60。② 按公式(16)計算制樣精密度目標(biāo)值范圍為(0.275、0.515)，故統(tǒng)計檢驗結(jié)論為：在95%置信概率下，制樣系統(tǒng)實(shí)際精密度顯著大于目標(biāo)值，不合格。③ 按公式(7)通過極差平均值計算制樣和化驗標(biāo)準(zhǔn)差估計值為0.70，實(shí)際制樣系統(tǒng)精密度顯著大于目標(biāo)值，不合格。

從以上計算也可看出，按極差平均值估算的標(biāo)準(zhǔn)差的偏大。

6 結(jié)論與建議

(1)煤炭全自動制樣系統(tǒng)制樣精密度試驗方法可采用GB/T 19494.3和ISO 13909.7規(guī)定的多樣本雙樣重復(fù)試驗法，試驗程序可按文中2.2所述進(jìn)行。雙份試樣應(yīng)是二分器法或堆錐四分法從每個試驗煤樣中縮分出的2個子樣構(gòu)成。

(3)煤炭全自動制樣系統(tǒng)制樣精密度與目標(biāo)值或期望值是否具有顯著性差異，可按GB/T 19494.3和ISO 13909.7規(guī)定進(jìn)行判斷。但當(dāng)兩組數(shù)據(jù)所得檢驗結(jié)論不一致時，應(yīng)首先分析和查找原因，解決問題后重新試驗。如未發(fā)現(xiàn)實(shí)質(zhì)性的原因，可將兩組數(shù)據(jù)合并后進(jìn)行χ2檢驗，或增加一組試驗，以三組試驗中其中兩組數(shù)據(jù)所得的相同結(jié)論作為最終結(jié)論。