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        火焰原子吸收光譜法測定臨潼石榴子和石榴皮中微量元素

        2021-03-09 02:09:52
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年3期

        王 遷

        (渭南師范學(xué)院化學(xué)與材料學(xué)院,陜西 渭南 714099)

        石榴(Punica granatumL.)又名安石榴、丹若、山力葉等,為石榴科石榴屬落葉果樹,灌木或小喬木[1,2]。石榴喜溫暖向陽的環(huán)境,耐旱、耐寒,主要分布在亞熱帶和溫帶地區(qū),在中國南北各地均有栽培[3,4]。石榴是一種珍奇的漿果,具有較高的營養(yǎng)價值,富含有機酸、糖類、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素等,同時還富含鐵、鈣、鎂等多種微量元素[5]。日常生活中人們往往會忽略石榴子、石榴皮的營養(yǎng)價值,將其剔除丟棄[6,7]。其實,石榴全身都是寶,其根、葉、花、果實、果皮、種子均可入藥[8,9]。石榴子中含有豐富的石榴多酚、黃酮類化合物、維生素等,有延緩衰老、美白肌膚、消炎殺菌、預(yù)防動脈硬化等功效[10]。石榴皮中含有大量的蘋果酸和鞣酸以及豐富的生物堿,不但有收斂止瀉、止血、驅(qū)蟲等功效,還能抗菌抗病毒[11]。

        臨潼石榴集中國石榴之優(yōu),素以色澤艷麗、粒大皮薄、汁多味甜、核軟鮮美、品質(zhì)優(yōu)良等特點而聲名遠(yuǎn)播。2006 年4 月成功獲批國家地理標(biāo)志保護產(chǎn)品[12,13]。目前,有關(guān)陜西臨潼石榴中微量元素含量測定的研究至今未見報道,試驗采用濃硝酸和高氯酸的混合劑作為消解體系對樣品進(jìn)行消解,用火焰原子吸收光譜法對臨潼石榴子、石榴皮的6 種微量元素含量進(jìn)行測定,為科學(xué)合理地開發(fā)、利用石榴子、石榴皮提供理論參考和科學(xué)依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        石榴子、石榴皮均來自陜西省西安市臨潼區(qū)。

        WFX-200 型原子吸收分光光度計,北京瑞利分析儀器公司;WG43 型電熱鼓風(fēng)干燥箱,天津市泰斯特儀器有限公司;BS-224S 型電子天平,深圳泰立儀器儀表有限公司;電子萬用爐,上??坪銓崢I(yè)發(fā)展有限公司;1810B 型自動雙重純水蒸餾器,上海申立玻璃儀器有限公司;銅、鐵、鋅、鎂、鈣、錳、空心陰極燈。

        濃 HCl、濃 HNO3、HClO4,優(yōu)級純;CuSO4·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、ZnO、MgSO4·7H2O、CaCl2、MnSO4·H2O 等均為分析純;試驗用水均為去離子水。

        1.2 方法

        1.2.1 儀器工作條件 采用空氣/乙炔火焰測定,根據(jù)國標(biāo)方法,對6 種待測元素儀器的工作條件進(jìn)行了詳細(xì)考查,并對試驗過程中的條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇,火焰原子吸收分光光度計的最佳工作條件見表1。

        表1 儀器最佳工作條件

        1.2.2 樣品前處理 將石榴子和石榴皮用去離子水清洗3 次,置陰涼處自然風(fēng)干,放于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,設(shè)定溫度為60 ℃烘干至恒重,用研缽研細(xì),過60目篩,放入干燥器中備用。分別稱取1.000 0 g 石榴子和石榴皮樣品于燒杯中,加入濃HNO3-HClO4(4+1)混合酸25 mL,放置在通風(fēng)櫥中浸泡過夜,次日,將樣品置于電熱板上消解,小火緩慢加熱至近干,取下蒸發(fā)液,靜置冷卻,加入少量硝酸,將其繼續(xù)小火加熱至近干,取下蒸發(fā)液,靜置冷卻,加入少量水煮沸驅(qū)趕過氧化氫,冷卻后將消化液移入100 mL 容量瓶中,用2%硝酸定容至刻度線,搖勻,作為待測液。按相同的方法做空白試驗。

        1.2.3 測定 在儀器最佳工作條件下,分別測定各元素的吸光度,得出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線對各樣品進(jìn)行分析測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

        用電子分析天平分別稱取一定量的CuSO4·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、ZnO、MgSO4·7H2O、CaCl2、MnSO4·H2O 分析純試劑,放入100 mL 燒杯中,加入去離子水,用玻璃棒輕輕攪拌直至完全溶解,然后將溶液轉(zhuǎn)移到500 mL 容量瓶中,用去離子水定容,配制濃度為1.000 0 g/L 元素儲備液,搖勻備用。

        用移液管分別移取一定體積的各金屬元素儲備液,置于50 mL 容量瓶中,用逐步稀釋法,配制成不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照表1 中儀器的最佳工作條件,測定各金屬元素的吸光度,以濃度為橫坐標(biāo)(C),以吸光度為縱坐標(biāo)(A)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表2。從表2 可以得出,在工作濃度范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)≥0.995 9,即Cu、Fe、Zn、Mg、Ca、Mn 6 種金屬元素的吸光度與濃度的線性關(guān)系良好。

        2.2 樣品中微量元素的測定

        采用火焰原子吸收光譜法,按照表1 儀器的最佳工作條件,對臨潼石榴子和石榴皮樣品溶液中的微量元素進(jìn)行測定,測定結(jié)果見表3。從表3 可以看出,臨潼石榴子和石榴皮樣品中Ca、Mg 元素含量相對較高,且均明顯高于Zn、Cu、Mn 元素。其中,石榴皮中的 Ca、Mg、Fe、Zn、Cu 微量元素含量分別為石榴子的6.08、1.97、1.85、1.83、1.95 倍,均高于石榴子。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)

        2.3 方法學(xué)驗證

        2.3.1 加標(biāo)回收率 為了考察分析方法的可靠性,選取最佳的試驗條件,用火焰原子吸收光譜法對石榴子樣品中各微量元素做加標(biāo)回收試驗。在測定過程中,為了避免試驗的偶然性,分別添加低、中、高3個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗。各元素加標(biāo)量、加標(biāo)試樣測定值、回收率見表4。由表4 可知,石榴子中Cu、Fe、Zn、Mg、Ca、Mn 6 種微量元素的回收率在92.57%~105.73%,符合火焰原子吸收光譜法的檢測要求,儀器的精密度良好,分析結(jié)果具有較高的可靠性。

        2.3.2 精密度試驗 為了考察分析方法及結(jié)果的精密性,對處理好的石榴子樣品溶液平行測定6 次,計算出各微量元素的平均值。由表5 可知,各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.55%~3.67%,說明該測定方法具有較高的精密度,滿足分析測定要求。

        3 結(jié)論

        采用V(高氯酸)∶V(硝酸)=1∶4 混酸體系對樣品進(jìn)行消解,利用火焰原子吸收光度分析法測定臨潼石榴子、石榴皮中Cu、Fe、Zn、Mg、Ca、Mn 6 種微量元素的含量。結(jié)果表明,平行測定6 次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.67%,回收率在92.57%~105.73%。石榴子和石榴皮樣品中的微量元素Ca、Mg 含量相對較高,均明顯高于Cu、Mg、Zn 元素,且石榴皮中微量元素含量均高于石榴子。試驗結(jié)果為石榴子、石榴皮的營養(yǎng)價值探索、藥理學(xué)研究、工業(yè)方向發(fā)展提供科學(xué)依據(jù)。

        表4 樣品加標(biāo)回收率的測定

        表5 精密度試驗結(jié)果(n=6)

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