鐘 建，左仕新

（1.玉溪晨興礦冶科技開發(fā)有限公司，云南，玉溪，653100；2.楚雄滇中有色金屬有限責(zé)任公司，云南，楚雄，675000)

《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》總則“第四條固體廢物污染環(huán)境防治堅持減量化、資源化和無害化原則，任何單位和個人都應(yīng)當(dāng)采取措施，減少固體廢物的產(chǎn)生量，促進(jìn)固體廢物的綜合利用，降低固體廢物的危害性”[1]?；鹪嚱鸱ㄊ歉患头蛛x貴金屬的有效手段。特別適用于巖石、礦石樣品中貴金屬的富集和分離，該方法具有取樣代表性好、方法適用性廣、準(zhǔn)確度高、富集效果好等優(yōu)點[2]。通?；炇抑惺褂玫幕瘜W(xué)試劑多采用玻璃瓶進(jìn)行包裝，固體廢物的處置將產(chǎn)生大量費用，極大提升了生產(chǎn)成本。本文將探索火試金法中使用的工業(yè)級二氧化硅用試劑玻璃瓶破碎、研磨自制的玻璃粉[3，4]來代替，獲得合適的鉛扣與易碎性的熔渣，通過灰吹使金、銀與鉛扣分離，得到金、銀合粒，合粒經(jīng)硝酸分金后，重量法測定金和銀的含量。

1 實驗部分

1.1 試劑及規(guī)格

（1）紅丹粉（金≤0.01g/t,銀≤0.5g/t）試金級。

（2）碳酸鈉、硼砂、硝酸鉀均為工業(yè)級。

（3）玻璃粉：通過破碎、研磨制得，過100目篩。

（4）硝酸：優(yōu)級純。

（5）覆蓋劑（3+1）：碳酸鈉與硼砂（3:1）混合。

（6）小麥面粉。

（7）工業(yè)石英粉。

1.2 儀器設(shè)備

試金爐SX3-40-17龍口電爐制造廠，灰吹爐KSW-12D-13沈陽市節(jié)能電爐廠，黏土坩堝，骨灰皿，萬分之一電子天平BSA124s賽多利斯，百萬分之一電子天平MES6.6S賽多利斯，錘碎機(jī)PCB4030，溢流式連續(xù)棒磨機(jī)，XMBL-Φ420×600。

1.3 試驗方法

稱取試樣15g，四氧化三鉛130g，二氧化硅12g（玻璃粉25g），硼砂10g，碳酸鈉30g，小麥面粉7g，攪拌均勻，覆蓋約10mm覆蓋劑（3碳酸鈉+1硼砂）；熔融溫度為700℃～1150℃總時長90min。

將熔融物倒入鑄鐵模中，冷卻后將鉛扣和熔渣分離，熔渣收起備用，鉛扣錘成方形，將鉛扣置于已在900℃的灰吹爐內(nèi)預(yù)熱20min的灰皿中，關(guān)閉爐門1min～2min，待鉛液表面黑色膜脫去，打開爐門少許，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點（保持2S）灰吹即告結(jié)束，灰皿收起備用。刷凈合粒表面粘附物，將合粒錘扁，放入30ml瓷坩堝中，在百萬分之一天平上稱取合粒的重量。加入10ml預(yù)先加熱過的溫?zé)幔?+7）硝酸，反應(yīng)停止后，倒棄溶液，再加入30ml預(yù)先加熱過的溫?zé)幔?+2）硝酸，放置于高溫硅板電爐上繼續(xù)分金，加熱蒸至5ml，取下冷卻，用水洗金粒及瓷坩堝，將盛有金粒的坩堝放在硅板電爐上高溫烘烤5min，冷卻后稱重，計算金量。合粒重量-金粒重量，計算銀量。

補正：將熔渣和灰皿粉碎，加入碳酸鈉50g，二氧化硅5g，硼砂20g，小麥面粉5g，混勻，表面覆蓋10mm厚覆蓋劑，按以上步驟重做一遍。

2 結(jié)果與討論

2.1 玻璃粉成分分析

經(jīng)前處理，分別用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、石墨爐原子吸收測得。

表1 玻璃粉成分

成分說明：玻璃粉中金、銀含量較低，其他成分不影響分析，符合分析要求。

2.2 玻璃粉用量試驗

采用玻璃粉不同配比來分析同一樣品中金銀的含量，從而確定最適合的玻璃粉用量。

由表2可知，玻璃粉的使用量在19g～31g之間對結(jié)果基本不造成影響，因此試驗采用了熔渣流動性最好的玻璃粉用量為25g。

表2 玻璃粉用量試驗

2.3 空白試驗

由表3可知，空白值基本穩(wěn)定，空白值能夠滿足方法使用要求。

表3 空白試驗結(jié)果

由表4可知，使用石英粉、玻璃粉得出的鉛扣大小較為合適，通過觀察熔渣流動性較好，鉛扣和渣易于分離，渣脆易碎，鉛扣表面光滑，無明顯的散鉛現(xiàn)象。

表4 鉛扣大小試驗

2.4 精密度試驗

由表5可知，該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在1.37%，精密度較好。

表5 銅精礦中金、銀元素的RSD值

2.5 準(zhǔn)確度試驗

由表6、表7可知，使用工業(yè)二氧化硅和玻璃粉進(jìn)行的火試金分析誤差均小于國標(biāo)允許誤差，各品位段準(zhǔn)確性均較好。

表6 使用工業(yè)純二氧化硅樣品分析結(jié)果

表7 使用玻璃粉樣品分析結(jié)果

根據(jù)試驗數(shù)據(jù)分析使用石英粉和玻璃粉鉛扣大小適宜。鉛扣和渣易于分離，渣脆易碎，比對結(jié)果滿意。由表8可知，金加入的回收率在98.0%～100.6%之間，銀加入的回收率在98.9%～99.5%之間，金、銀回收率很好。

表8 加標(biāo)回收率試驗結(jié)果

3 結(jié)論

本文通過對火試金法測定銅精礦的金銀分析方法的探討。

主要針對二氧化硅溶劑的使用進(jìn)行研究，試劑玻璃瓶破碎研磨后代替工業(yè)石英粉使用，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，同時減少了化驗室固體廢物的產(chǎn)生，降低了一些生產(chǎn)成本，說明此方法切實可行。