楊曉京，趙 壘

(昆明理工大學 機電工程學院，云南 昆明 650500)

鍺作為一種戰(zhàn)略金屬，被廣泛應用于紅外光學、新能源及現代通信等領域[1-2]。單晶鍺片的折射率大、透射率高、色散低，有利于降低像差，常用于制造紅外光學器材。單晶鍺片表面的劃痕、麻點、微觀峰谷等缺陷會降低成像光束的光能，同時會使入射光發(fā)生散射、擋住有效光束，從而影響最終像質。拋光是實現單晶鍺片表面平整化、提升表面質量的重要手段，也是提升紅外光學系統(tǒng)成像質量的關鍵。研究單晶鍺的拋光工藝，對于促進單晶鍺精密加工技術的發(fā)展，提升單晶鍺在紅外光學領域的應用價值具有重要意義。

近年來，國內外學者針對單晶鍺拋光技術開展了很多研究。南京航空航天大學的趙研、張夢駿、王勇等[3-5]針對單晶鍺片冰凍固結磨料拋光機理與工藝、冰凍固結磨料拋光盤的制備開展了研究。楊昊鹍等[6]利用硅溶膠拋光液，對鍺單晶片進行拋光試驗，得出拋光液成分對粗糙度的影響順序。ZHANG L等[7]利用pH值為9、SiO2質量分數5%、H2O2體積分數為1%的溶液拋光鍺晶片，獲得了較高的材料去除率和優(yōu)質表面。曹佳輝[8]等根據濕法腐蝕的原理，分析了鍺單晶腐蝕拋光過程中各個加工條件對于腐蝕的影響。金壽平等[9]開展了聚氨酯和瀝青兩種拋光模的數控高速拋光優(yōu)化試驗，最終優(yōu)化并提出了聚氨酯粗拋光與瀝青精拋光相結合的方法。

目前國內外利用懸浮拋光液對單晶鍺片進行壓力拋光的實驗研究較少，本文利用單晶金剛石懸浮拋光液(采用高效金剛石微粉、濕潤劑、表面活性劑和分散穩(wěn)定劑配制而成，永久懸浮不分層，性能優(yōu)異)對單晶鍺片進行拋光實驗，并采用正交實驗法研究確定了最優(yōu)參數組合、各因素對工件拋光效果的影響程度和影響趨勢。

1 懸浮液壓力拋光的基本原理

圖1為懸浮液壓力拋光過程示意圖，工件粘貼在載物盤上，拋光墊張貼在磨拋盤上，懸浮拋光液滴在拋光墊上，壓力通過磨拋頭主軸加載，磨拋頭主軸、磨拋盤主軸均可獨立轉動，拋光過程中主要通過磨粒對工件表面材料的去除作用改變工件的表面形貌[10]。如圖2所示，材料去除作用類型主要有兩種，磨粒與工件表面凸起部分碰撞，磨粒經法向作用嵌入工件，經切向作用在工件表面劃擦堆積材料，從而在工件表面產生微切削作用；磨粒與工件表面平坦處、凹陷處接觸，由于壓力的作用對工件形成擠壓，磨粒切入工件深度的不斷增加的同時，磨粒與工件表面相對運動對工件進行微切削。

圖1 拋光過程示意圖

圖2 材料去除示意圖

微切削作用的本質是去除工件材料，材料去除率最基本的作用模型是Preston方程[3]

R=ρNV

(1)

Seok等人在Preston方程的基礎上，考慮了工件硬度HW，然后基于G-W應力模型將單個磨粒的去除作用推廣到所有磨粒，從微觀角度分析了工件的去除量，給出了平均去除率方程

其中，h為微凸起頂部與工件間的距離，h0為最大凸起高度；λ為去除率的平均權重；ρW為工件材料密度；VP為磨粒與拋光墊的相對速度；aa為微凸起部分與工件的實際接觸面積；K為應力集中因數；Fa為凸起部分頂部的接觸力；HW為工件硬度。

2 優(yōu)化實驗

2.1 實驗平臺

使用沈陽科晶UNIOPL-1200S自動壓力研磨拋光機(圖3)進行拋光實驗，該拋光機結構簡單、操作簡便、精度高，適用于單晶鍺片的精密拋光實驗。該設備由控制面板、載樣盤、磨拋盤等部分構成，PLC程序控制，可實現制樣時間可調，加載壓力、磨拋盤主軸轉速增量式調節(jié)，磨拋頭主軸無極調速。由于利用拋光機進液口、出液口添加拋光液很難控制拋光液流速，因此本文使用外設的自動滴料器添加拋光液，其基本結構如圖4所示。該滴料器可通過調速旋鈕控制滾筒轉速，從而控制拋光液流速，固定調速旋鈕位置可實現每組實驗以相同的速度添加拋光液。

圖3 UNIOPL-1200S

圖4 自動滴料器

2.2 檢測方法

使用日本小坂研究所生產的SEF680粗糙度測量儀檢測試件表面粗糙度值，設定評估長度為4 mm，評估長度內取輪廓點8 000個。實驗前后以同樣的方法測量每片試件的表面粗糙度，測量6次取平均值。探針軌跡如圖5所示，軌跡2與軌跡5交點為試件中心點，軌跡1、2、3與試件上邊線平行，軌跡間距2 mm；軌跡4、5、6與試件左邊線平行，軌跡間距2 mm。使用ME204E型電子天平(精度0.1 mg)測量試件實驗前后的質量，測量3次取平均值。使用Thermo Fisher Scientific公司生產的9800-1UPS-SN鎢燈絲掃描電鏡觀察試件實驗前后表面形貌。

2.3 正交實驗

2.3.1 正交實驗表與實驗結果

試件為10 mm×10 mm厚0.5 mm、晶向(111)的單晶鍺片，實驗過程中使用5片直徑為10 mm、厚0.5 mm的藍寶石圓片平衡力矩，將試件與藍寶石圓片均勻地貼在載物盤上，如圖6所示。

圖5 探針軌跡圖

圖6 貼片示意圖

影響試件拋光效果的工藝參數較多，實驗中主要考慮4個關鍵因素，即磨粒粒度、磨拋頭主軸轉速、加載壓力、拋光時間。根據之前的研究經驗[11-13]，結合具體的實驗條件，選用0.25 μm、3 μm、6 μm、9 μm共4組小粒度磨粒的單晶金剛石懸浮拋光液；設定磨拋頭主軸轉速為40 rpm、50 rpm、60 rpm、70 rpm；設定加載壓力為6 kg、7 kg、8 kg、9 kg；設定拋光時間為30 min、50 min、70 min、90 min。固定磨拋盤主軸轉速為60 rpm，磨拋頭主軸與磨拋盤主軸偏心距e為70 mm，拋光墊類型選用磨砂革。

將磨粒粒度、磨拋頭主軸轉速、加載壓力、拋光時間定義為因素A、B、C、D，因素水平表如表1所示。采用正交實驗法進行實驗，實驗為4因素、4水平實驗，選擇標準型正交表L16(45)，建立正交實驗表如表2所示，實驗前后試件表面粗糙度、質量及其下降量如表3所示。

表1 拋光實驗條件

表2 正交實驗表

表3 實驗結果匯總表

2.3.2 實驗結果分析

(1)試件表面粗糙度。因實驗前每片試件表面粗糙度不等，故以拋光前后表面粗糙度的下降量為指標對實驗結果進行分析，分析方法選用極差分析法。如表4所示，k1～k4值為各因素在各水平對應的4組實驗表面粗糙度下降量之和。K1～K4值為k1、k2、k3、k4值的1/4，即表面粗糙度下降量的均值，其值越大，所對應的水平越優(yōu)。K1～K4中最大值與最小值之差為極差R，值越大，所對應因素對于實驗結果的影響越大。

表4 Ra下降量分析表

繪制4個因素對表面粗糙度下降量的影響趨勢如圖7所示，從表4和圖7可得，最優(yōu)參數組合為：A1B4C3D4，即磨粒粒度0.25 μm、磨拋頭主軸轉速70 rpm、加載壓力8 kg、拋光時間90 min，該參數組合可取得最大表面粗糙度下降量；4個因素對試件表面粗糙度影響的主次順序為(主→次)：磨粒粒度、拋光時間、加載壓力、磨拋頭主軸轉速。

圖7 Ra影響趨勢圖

就試件表面粗糙度這一指標而言，從圖7中可得出：磨粒粒度越小，加工效果越好。相同質量分數情況下，磨粒粒度越小，有效磨粒數越多，作用在單個磨粒上的壓力越小，單個磨粒去除材料的體積V越小。根據Preston方程[3]，充分拋光的前提下，拋光工件的表面粗糙度與V成正比，因而磨粒粒度越小，表面粗糙度越小。磨拋頭主軸轉速越快，加工效果越好。這是因為同等時間下，轉速越快，磨粒與工件的相對運動行程越大，磨粒與工件表面的作用更充分。加載壓力小于8 kg時，加載壓力越大，加工效果越好；加載壓力為8 kg的加工效果優(yōu)于9 kg，在加工參數選擇時，加載壓力不宜大于9 kg。加載壓力越大，磨粒壓入工件表面深度越深；加載壓力小時，壓入深度淺，工件表面的變形主要表現為彈性變形，此時磨粒對工件材料的去除不明顯，加工效率低。隨著加載壓力增大，壓入深度變深，磨粒與工件接觸區(qū)域周圍的彈性模量變小(單晶鍺(111))，工件表面開始發(fā)生塑性變形，磨粒與工件表面相對運動產生材料的堆積，反復作用進而產生明顯的微切削作用；直至塑性變形占主導地位，切削作用主要為塑性切削，材料表面不易崩裂，此時工件的加工效率高且表面質量好。壓力增大到一定程度后，工件表面發(fā)生脆性變形，磨粒切削工件時易產生裂紋、凹坑等缺陷。加載壓力為8 kg的4片試件中，試件9發(fā)現凹坑，如圖8(a)所示 ；9 kg的4片試件中，試件7和試件10發(fā)現凹坑，如圖8 (b)和圖8(c)所示，這是由于試件表面的脆性崩裂造成的。實驗結果與單晶鍺(111)晶面表現出的尺寸效應相符[14]。

(a)

拋光時間越長，加工效果越好。拋光時間越長，相當于對工件表面反復拋光，會獲得更好的表面質量。但工件表面質量達到一定程度后，繼續(xù)拋光對工件的表面質量影響極小，甚至會降低工件表面質量，例如本文實驗中70～90 min的表面粗糙度值平均只下降了0.006 μm。

(2)試件材料去除量。根據表3中各組實驗的質量下降量(即材料去除量)計算k1～k4、K1～K4、極差R值，列表如表5，并繪制影響趨勢如圖9所示。同樣通過極差分析可得，最優(yōu)參數組合為：A4B3C4D4，即磨粒粒度9 μm、磨拋頭主軸轉速60 rpm、加載壓力9 kg、拋光時間90 min，該參數組合可取得最大材料去除量；4個因素對試件材料去除量影響的主次順序為(主→次)：拋光時間、磨粒粒度、磨拋頭主軸轉速、加載壓力。

表5 材料去除量分析表

圖9 材料去除量影響趨勢圖

從圖9中顯示的影響趨勢來看，拋光時間、磨粒粒度對材料去除量影響非常明顯，對工件進行粗拋光時，可優(yōu)先考慮選擇較大磨粒拋光液和較長的拋光時間。根據Seok材料去除模型[3]，磨粒粒度越大，aa值越大，R值越大；研磨頭主軸轉速越大，VP值越大，R值越大；加載壓力越大，Fa值越大，R值越大。實驗結果基本與Seok材料去除率模型相符，研磨頭主軸轉速為70 rpm時的材料去除量少于60 rpm，這是因為該轉速除影響式(2)中VP值外，也對式(2)中其他項的值造成了較大影響。

(3)試件表面輪廓及形貌。為更準確地表現整體實驗情況，選擇拋光后表面粗糙度值最小的試件3和表面粗糙度值最大且表面粗糙度下降量最小的試件13進行分析。如圖5所示，選用通過試件中心的軌跡2，利用金剛石探針評估長度4 mm內8 000個等距點繪制試件輪廓。圖10和圖11分別為試件3、試件13的輪廓圖；圖12和圖13分別為試件3、試件13評估長度0～200 μm部分的放大圖。由圖10和圖11可看出，兩個試件的拋光效果明顯，表面平整度、表面粗糙度都有大幅度提升，試件3拋光后的表面平整度優(yōu)于試件13。由圖12和圖13可看出拋光后的輪廓都有極細微的凸起、凹陷，試件13的凸起、凹陷比試件3明顯。

使用鎢燈絲掃描電鏡放大1 000倍觀察試件3、試件13表面中心位置拋光前后表面形貌，結果如圖14和圖15所示，兩試件拋光前的試件表面缺陷明顯，有非常多的凸鋒、凹谷，試件表面吸附著一些碎屑、雜質。試件3拋光后的表面非常光滑，沒有明顯的表面缺陷；試件13拋光后的表面有少量劃痕。

圖10 試件3表面輪廓圖

圖11 試件13表面輪廓圖

圖12 試件3表面輪廓圖(0～200 μm)

圖13 試件13表面輪廓圖 (0～200 μm)

(a)

對比試件3、試件13拋光前后的表面輪廓及形貌，說明小粒度(粒度<10 μm)的單晶金剛石懸浮拋光液適用于單晶鍺片的拋光，能大幅度提升單晶鍺片的表面質量。單晶金剛石彈性模量大、不易變形、硬度大，易對單晶鍺表面產生微切削作用。

3 結束語

根據拋光前后試件表面粗糙度、材料去除量、表面輪廓、表面形貌的變化得出以下結論：(1)對于工件表面粗糙度，影響因素的主次順序為(主→次)：磨粒粒度、拋光時間、加載壓力、磨拋頭主軸轉速，最優(yōu)參數組合為：磨粒粒度0.25 μm、磨拋頭主軸轉速70 rpm、加載壓力8 kg、拋光時間90 min；(2)對于工件材料去除量，影響因素的主次順序為(主→次)：拋光時間、磨粒粒度、磨拋頭主軸轉速、加載壓力，最優(yōu)參數組合為：磨粒粒度9 μm、磨拋頭主軸轉速60 rpm、加載壓力9 kg、拋光時間90 min；(3)磨粒粒度對工件表面粗糙度的影響滿足Preston方程，加載壓力對工件表面粗糙度的影響結果與單晶鍺(111)晶面表現出的尺寸效應相符，拋光參數對工件材料去除的影響滿足Seok材料去除率模型；(4)對工件進行粗拋光時，可優(yōu)先考慮選擇較大磨粒的拋光液和較長的拋光時間。對工件進行精拋光時，加載壓力不宜大于9 kg；(5)小粒度(粒度<10 μm)的單晶金剛石懸浮拋光液適用于單晶鍺片的拋光，能大幅度提升單晶鍺片的表面質量；(6)實驗對單晶鍺片拋光具有參考價值，有利于提升單晶鍺片的表面質量，對于用作紅外光學元件的單晶鍺片，可增加有效光束、提升成像光束光能、降低散射，提高最終成像質量。