關(guān) 蕾，魏高燕，李 瑞，張源田

（1.寶鈦集團有限公司，陜西 寶雞 721014；2.寶雞鈦業(yè)股份有限公司，陜西 寶雞 721014）

鈦合金因強度高、比重小、綜合力學性能優(yōu)良和生物相容性好等優(yōu)點，用其制作的骨板、螺釘、髖關(guān)節(jié)假體、血管支架、心臟瓣膜、牙種植體等產(chǎn)品在生物醫(yī)學領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1,2]。早期，醫(yī)用材料中用的最多的是純鈦和Ti-6Al-4V合金，但純鈦強度較低、耐磨性較差，使得Ti-6Al-4V合金逐漸占據(jù)了市場主導(dǎo)地位[3,4]；然而，Ti在組織液中會發(fā)生腐蝕，種植體周圍會出現(xiàn)含Ti的黑色顆粒沉積，Ti-6Al-4V合金在人體中會釋放含有釩（V）的有毒元素，近年來，許多國家都在研究開發(fā)新型、不含有害元素、生物相容性好、彈性模量低以及具有優(yōu)良疲勞、斷裂性能的外科植入醫(yī)用鈦合金材料[5,6]。

TC20（Ti-6Al-7Nb）鈦合金是由瑞士Sulzer醫(yī)學技術(shù)公司研制開發(fā)的，是近20年發(fā)展起來的被世界骨科界廣為應(yīng)用的更為先進的外科金屬植入物材料，用無毒的元素Nb代替Ti-6Al-4V鈦合金中的具有潛在毒性的V。經(jīng)長期臨床應(yīng)用后，現(xiàn)已被世界醫(yī)學界所承認，將逐步取代Ti-6Al-4V合金。由于金屬晶粒越均勻、細小，越有助于提高材料的強度、塑性等綜合性能，因此在醫(yī)用、宇航等領(lǐng)域?qū)︹伜辖鸢舨漠a(chǎn)品的顯微組織均勻性及晶粒尺寸均有超出相應(yīng)標準的較高要求，而使用傳統(tǒng)的鍛造或軋制工藝生產(chǎn)的鈦合金棒材產(chǎn)品組織存在均勻性差、晶粒細化程度不足等問題，造成部分高端鈦合金棒材仍需大量進口[7,8]。在此背景下，研究TC20鈦合金的工業(yè)化生產(chǎn)工藝顯得尤為重要。

為了提高產(chǎn)品的使用壽命，外科植入物用TC20合金棒材的顯微組織要盡量細小均勻，GB/T 13810-2007標準中要求棒材橫向顯微組織應(yīng)符合ETTC2中A1～A9級，但目前市場采購需求的TC20合金棒材均要求橫向組織穩(wěn)定于A1～A5級。國內(nèi)對于TC20合金熱處理研究較多，但相對于生產(chǎn)加工方面的研究卻報道甚少，本文通過對TC20合金棒材軋制工藝進行研究，旨在為現(xiàn)場生產(chǎn)提供更多的技術(shù)參考數(shù)據(jù)，以望TC20合金盡早在生物用材方面與國際接軌。

細化晶粒的方法主要有通過大塑性變形、形變熱處理、合金成分細化等。本項目是通過大塑性變形獲得均勻細小的等軸組織，通過傳統(tǒng)自由鍛+熱軋連軋線兩種加工工藝獲得。鈦合金鑄錠具有粗大晶粒，工藝塑性較差，通過開坯鍛造后，粗大的鑄造組織得到充分破碎，內(nèi)部組織得到改善，提高了工藝塑性，通過β區(qū)和α+β區(qū)鍛造后，得到均勻的兩相區(qū)組織。隨后通過連軋線進行小規(guī)格棒材試制，連軋線變形特點是沿變形的軸向只產(chǎn)生延伸變形，沿徑向上僅發(fā)生壓縮變形，而且坯料表面層與中心層的流動速度相同，這樣更好的保證了大塑性變形下的均勻變形，可得到均勻細小的晶粒。本項目以制定優(yōu)異、穩(wěn)定的加工工藝，來得到顯微組織均勻、一致的TC20鈦合金軋制棒材，并使顯微組織評級達到GB/T 13810-2007標準附圖中的A1-A5級，且力學性能、尺寸和表面質(zhì)量等技術(shù)條件均滿足相應(yīng)標準要求。

1 實驗材料及方法

實驗用材料是采用真空自耗電弧爐3次熔煉的鑄錠，經(jīng)水壓機鍛造加工而成直徑Φ150mm的鍛棒。低倍組織照片見圖1，高倍組織見圖2，金相法測得坯料的α+β/β相轉(zhuǎn)變溫度為1020℃，主要化學成分見表1。

圖1 TC20鈦合金鍛棒低倍照片

圖2 TC20鈦合金鍛棒顯微組織

表1 實驗用TC20合金化學成分

采用軋制方式在鈦及鈦合金熱連軋生產(chǎn)線上將Φ150mm棒坯軋至Φ13.5mm，采用的兩種軋制工藝如下：

工藝A：相變點以下50℃～70℃軋制1火次，相變點以下40～60℃軋制1火次；

工藝B：相變點以下50℃～70℃軋制1火次，相變點以下60～80℃軋制2火次；

TC20鈦合金Φ13.5mm棒材經(jīng)780℃/2h.AC退火后，在其頭部切取縱向試樣，分別進行顯微組織觀察、晶粒度評級和室溫力學性能檢測。高倍試樣經(jīng)腐蝕液（5% HF+10% HNO3+85% H2O）腐蝕后，按照GB/T5168標準在AXIOVERT 200 MAT金相顯微鏡進行顯微組織檢查；室溫力學性能按照GB/T 228.1標準在INSTRON 5885電子萬能材料拉伸試驗機上測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 軋制工藝對棒材顯微組織的影響

圖3為采用兩種軋制工藝得到的TC20鈦合金Φ13.5mm棒材顯微組織，由圖3看出兩種熱連軋工藝得到的小規(guī)格棒材組織為典型的雙態(tài)組織和等軸組織，由不同比例的等軸α、次生α相組成，工藝B相比工藝A的晶粒尺寸更細小、初生α含量較高，兩種顯微組織評級均符合ETTC中A1～A9要求。

圖3 TC20鈦合金Φ13.5mm棒材顯微組織

在兩相區(qū)變形過程中，隨著變形量的逐漸增加，原始β晶粒逐漸被壓扁和破碎，言金屬變形流動方向拉長，片狀α發(fā)生扭曲、碎化并沿變形方向排列，當變形量足夠大時，形成帶狀組織，在適當?shù)耐嘶饻囟认?，片狀α發(fā)生再結(jié)晶，轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀α相[9-11]。由此可見片狀和長條組織的棒坯經(jīng)過兩種不同熱連軋工藝在兩相區(qū)變形，在足夠的變形量后通過780℃退火后，片狀組織發(fā)生球化轉(zhuǎn)變成等軸組織，說明在軋制變形時，保證足夠大的兩相區(qū)變形量，可以獲得等軸組織。采用兩種熱連軋工藝，棒材橫、縱向顯微組織形貌無明顯差別，不同的組織類型與采用的終止軋制溫度有關(guān)，溫度越高，初生α含量越低。另一方面，降低變形溫度，位錯密度在變形過程中會明顯增加，同等變形程度下，低溫變形會積累更多的內(nèi)應(yīng)力，形成再結(jié)晶過程中的驅(qū)動力，并使得再結(jié)晶溫度有所降低，高位錯密度和較低的再結(jié)晶溫度促使變形金屬較早的進行形核和聚集再結(jié)晶，并阻礙了晶粒的長大過程，從而降低了晶粒尺寸，達到細化晶粒的目的。

2.2 軋制工藝對棒材力學性能的影響

兩種軋制工藝制備的TC20鈦合金小規(guī)格棒材室溫拉伸性能見圖4，可以看出，兩種工藝制備的小規(guī)格棒材均具有較高的強度和塑性。其中工藝A制備的棒材抗拉強度和屈服強度高于工藝B制備的棒材，工藝B制備的棒材塑性較高。

圖4 兩種軋制工藝制備的TC20小規(guī)格棒材室溫拉伸

工藝A制備的棒材組織為雙態(tài)組織，在較高的溫度軋制后，終軋溫度較高，使得棒材具有較高的固溶溫度，初生α含量減少，棒材的塑性降低，同時在冷卻過程中，形成了大量的細小彌散的次生α相，引起的彌散強化效果更明顯，在變形過程中易形成應(yīng)力集中[11]，因此，棒材的抗拉強度和屈服強度較高。

工藝B制備的棒材組織為等軸組織，等軸α相的數(shù)量較多，在受外力時，α相之間的相互協(xié)調(diào)性也會越好，所以拉伸實驗中，強度較低，而表現(xiàn)出良好的塑性。另外，當?shù)容Sα相的數(shù)量較多時，β轉(zhuǎn)變組織的數(shù)量肯定會減少。在鈦合金拉伸變形過程中，塑性主要和等軸狀初生α相晶粒有關(guān)，其等軸狀α相晶粒越多或越細小，材料塑性成型時可以降低變形溫度或提高應(yīng)變速率，即塑性越好。晶粒越細小，其可滑動的晶界面積越大，為晶界滑移提供了大量的晶界，在晶界處及附近容易發(fā)生應(yīng)力集中，從而使得材料具有較高的強度和塑性[12-13]。

3 結(jié)論

（1）采用兩種軋制工藝制備的TC20鈦合金小規(guī)格棒材顯微組織均能滿足GB/T13810中A1～A5的要求，工藝A制備的棒材為典型的雙態(tài)組織，工藝B制備的棒材為典型的等軸組織。

（2）兩種軋制工藝制備的小規(guī)格棒材經(jīng)780℃/2h.AC退火后，工藝A抗拉強度和屈服強度高；工藝B具有較高的塑性，強度略低于工藝A。