孫夢錦，戴鑫汶，鄒 奇

（湖南補天藥業(yè)股份有限公司，湖南長沙 410208）

茯苓圓杞固體飲料處方由茯苓、桂圓、枸杞、大棗等藥食同源中藥材和食材組成，全方具有補氣、養(yǎng)血功效，可提高機體免疫力，系湖南補天藥業(yè)有限公司首創(chuàng)，已申請發(fā)明專利（專利號201910170212.7）。由于該固體飲料含大量多糖等黏性成分，制成干浸膏粉時必須加入稀釋劑或吸收劑使之固化成粉狀，而且它暴露于空氣中時與其接觸面積大，導致極易吸濕，同時休止角增大，流動性變差，故需掌握其吸濕特性（即吸濕速度、臨界相對濕度）以控制生產環(huán)境的相對濕度和暴露在空氣中的最長時間。另外，它作為食品應考慮消費者順應性，外觀、澄明度、口感等方面均需要調制，故必須加入調味輔料以改善口感、澄明度，同時增大溶解度以加快溶出，降低休止角以改善流動性，減少干浸膏粉吸濕性，以期為工業(yè)化生產提供依據。因此，本實驗對此進行研究。

1 材料

1.1 儀器 DZF-6050AB 型真空干燥機（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；2500Y 型多功能粉碎機（永康市鉑歐五金制品有限公司）；TCS-100 型電子天平（上海乾峰電子儀器有限公司）；UTP 型電子天平（上海花潮電器有限公司）；DD5 型離心沉淀機（長沙英泰儀器有限公司）；QY-1 型切片機（溫州頂歷醫(yī)療器械有限公司）；10、80 目不銹鋼藥篩（上海過望化工有限公司）；HTC-1 型高精度溫濕度計（徐州晶工光電科技有限公司）；HWS-80B 型恒溫恒濕培養(yǎng)箱（天津市一波高科實驗儀器廠）。

1.2 試劑與藥物 茯苓、桂圓、枸杞、大棗等藥食同源中藥材和食材來源于湖南補天藥業(yè)股份有限公司、湖南省博世康中醫(yī)藥有限公司，經專家鑒定為正品。無水葡萄糖、甘露醇（食用級，批號分別為20170908，20170325）、乳糖（食用級，批號20170506）、可溶性淀粉（藥用級，批號20161219）、微晶纖維素（藥用級，批號20170627）（湖南爾康制藥股份有限公司）；木糖醇（食用級，批號20170603，山東福田藥業(yè)有限公司）；山梨醇（食用級，批號20180321，南京納滿生物科技有限公司）；多晶體冰糖（批號20180825，黔西南古方紅糖有限責任公司）；五氧化二磷（批號20130927，天津市科密歐化學試劑有限公司）；氯化鉀（批號20150825，廣東光華科技股份有限公司）；硝酸鉀（批號140120，西隴化工股份有限公司）；氯化鈉（批號20140102，湖南匯虹試劑有限公司）；濃硫酸（批號2013110506，株洲石英化玻有限公司）；溴化鈉（批號20150612，國藥集團化學試劑有限公司）。

2 方法

2.1 固體飲料制備 取“1.2”項下藥食同源中藥材和食材適量，前者制成炮制品（飲片），后者適當處理，全部凈化后切制成適當大小，加一定量水浸泡一定時間，煎煮3 次，每次一定時間，濾過，合并濾液，濃縮成一定相對密度的稠膏，加入稀釋劑、調味劑等輔料，等量遞增法混勻制軟材，加潤濕劑擠壓過篩制濕顆粒，濕顆粒減壓干燥，整粒，得干顆粒，置于干燥器保存。

2.2 評價指標測定 參考文獻［1］報道。

2.2.1 顆粒收率 取固體飲料適量，稱定質量后過1、5號篩，其間將篩保持在水平狀態(tài)，左右往返，邊篩動邊拍打3 min，取能通過5 號篩的細粉、不能通過1 號篩的顆粒，稱定總質量，計算1、5 號篩占顆?？偭康谋壤?/p>

2.2.2 溶化性 取固體飲料10 g，加入50 mL 70～80 ℃熱水攪拌2 min，立即觀察，發(fā)現(xiàn)它幾乎全部溶化，只有略微渾濁［2］。

2.2.3 水分 取固體飲料適量（0.5 g 左右），平鋪于干燥至恒重的測量圓盤中，精密稱定質量，儀器預熱30 min 后開始測定，直至連續(xù)2 次測量的數(shù)據差異不超過5 mg 為止，計算含水量，公式為含水量＝ ［（干燥前質量-干燥后質量）／干燥前質量］×100%。

2.2.4 休止角 取3 個漏斗并將其固定在3 層鐵架臺上，每個漏斗口挨著相鄰漏斗的頸部重貼，最后1 個漏斗距離水平坐標紙1 cm 的高度（H），小心緩慢地將固體飲料從最上面的漏斗沿壁倒入，直至它在坐標紙上形成的圓錐體尖端能接觸到漏斗口為止，從坐標紙上測量出圓錐體底部直徑（2R），計算休止角α（tgα ＝H／R），重復5 次，取平均值［3］。

2.3 處方篩選

2.3.1 稀釋劑種類 本實驗考察冰糖、無水葡萄糖、可溶性淀粉、微晶纖維素對成品外觀、澄明度、溶化性、色澤、口感的影響，由好至差排列成4～1，并進行等級一致性檢驗。

2.3.2 矯味劑種類 本實驗考察木糖醇、山梨醇、甘露醇、薄荷醇、赤鮮醇+甘露醇、薄荷醇+甘露醇對成品外觀、口感、澄明度、溶化性、色澤的影響，由好至差排列成6～1，并進行等級一致性檢驗。

2.3.3 潤濕劑種類 顆粒劑潤濕劑常用水和乙醇，但前者所制得軟材太黏，易成團塊，硬度大，不能擠壓過10 目篩制顆粒；后者為半極性溶劑，可降低黏性，減少其結塊，故本實驗以其為潤濕劑［4-5］制軟材，考察它對固體飲料外觀、色澤、口感、澄明度、溶化性的影響，由差至好排列成1～5，并進行等級一致性檢驗。

2.3.4 輔料比例 本實驗選擇冰糖、甘露醇作為輔料，考察兩者最佳比例［2］。取1 份固體飲料稠浸膏，與不同比例輔料混合均勻，95%乙醇制軟材，考察它對成品外觀、澄明度、溶化性、色澤、口感的影響，由好至差排列成5～1，并進行等級一致性檢驗。

2.3.5 助流劑種類 由于固體飲料為加熱水沖服食用，故助流劑必須選擇水溶性的。本實驗考察PEG4000、PEG6000、月桂醇硫酸鈉、微分硅膠，并以休止角為指標進行篩選。

2.4 吸濕性測定

2.4.1 吸濕速度 將固體飲料置于五氧化二磷干燥器內干燥72 h 至恒重，將底部盛有不同濕度環(huán)境溶液的干燥器置于25 ℃恒溫培養(yǎng)箱中恒溫24 h，測定其相對濕度。再取適量至研缽中研成細粉，精密稱取1 g 左右，平行7 份，置于干燥至恒重的扁形稱量瓶中（厚度約2 mm），準確稱定質量后放到干燥器中（稱量瓶蓋打開），置于25 ℃恒溫培養(yǎng)箱中保存，于不同時間稱定質量，計算吸濕率，重復3 次，取平均值，公式為吸濕率＝ ［（吸濕后質量-吸濕前質量）／吸濕前質量］×100%。以吸濕率為縱坐標，時間為橫坐標作圖，建立吸濕速度數(shù)學模型，計算相關參數(shù)［6］。

2.4.2 臨界相對濕度 在已恒重的扁形稱量瓶底部放入干燥至恒重的固體飲料（厚度約2 mm），準確稱定質量后放到密閉盛有不同體積分數(shù)硫酸、鹽過飽和溶液的干燥器中（稱量瓶蓋打開），置于25 ℃恒溫培養(yǎng)箱中放置6.5 d 后稱定質量，計算吸濕率，重復3 次，取平均值［7］。再以吸濕率為縱坐標，相對濕度為橫坐標繪圖，圖中曲線兩端切線交點對應的橫坐標即為臨界相對濕度［6］。

3 結果

3.1 稀釋劑種類篩選 表1 顯示，冰糖等級和平方R2最高［8］，故選擇其作為稀釋劑。

表1 稀釋劑種類對茯苓圓杞固體飲料成型性的影響

3.2 矯味劑種類篩選 表2 顯示，甘露醇、薄荷醇、赤鮮醇+甘露醇等級和平方R2均較高［8］，由于甘露醇成本較低，并且兼有稀釋劑作用，故選擇其作為矯味劑。

表2 矯味劑種類對茯苓圓杞固體飲料成型性的影響

3.3 潤濕劑種類篩選 表3 顯示，95%乙醇等級和平方R2最高［8］，故選擇其作為潤濕劑。

表3 潤濕劑種類對茯苓圓杞固體飲料成型性的影響

3.4 輔料比例篩選 表4 顯示，冰糖與甘露醇比例為1∶1時等級和平方R2最高［8］，故選擇其作為輔料比例。

表4 輔料比例對茯苓圓杞固體飲料成型性的影響

3.5 助流劑種類篩選 表5 顯示，不同助流劑下休止角都小于40°，可滿足工業(yè)化大生產要求，以2% PEG4000 最小，由于休止角越小，流動性越好，故選擇其作為助流劑。

3.6 驗證試驗 茯苓圓杞固體飲料最優(yōu)處方為干浸膏1.0 份，稀釋劑（冰糖）1.5 份，矯味劑（甘露醇）1.5 份，助流劑2%PEG4000。再進行3 批驗證試驗（1 kg 小試），發(fā)現(xiàn)其外觀、口感、溶化性、色澤、澄明度、流動性均優(yōu)于單因素試驗。

表5 助流劑種類對茯苓圓杞固體飲料流動性的影響（， n＝5）

表5 助流劑種類對茯苓圓杞固體飲料流動性的影響（， n＝5）

3.7 吸濕性測定 見表6。

表6 茯苓圓杞固體飲料吸濕率測定結果（n＝3）

3.8 吸濕速度動力學模型建立 參考文獻［7，9-12］報道，見表7。由此可知，不同相對濕度下吸濕速度動力學方程均滿足冪函數(shù)模型，在88.2%時擬合效果最好。

表7 茯苓圓杞固體飲料吸濕速度動力學模型

3.9 吸濕率為5%時所需時間測定 一般來說，固體粉末含水量應控制在5%以內，故將Y＝5%代入表7 動力學方程中求得理論值X，由于生產過程中應控制在下限值，故采用重復試驗誤差計算［6］，結果見表8。

表8 吸濕率為5%時所需時間

3.10 臨界相對濕度測定 對表8 數(shù)據取下限值，通過DPS 9.5 軟件，擬合吸濕為5%時所需時間（Y）與相對濕度（X）的方程為Y＝146.7-1.455 00X（R2＝0.917 6，F(xiàn)＝22.27，P＝0.042 1），再以相對濕度為橫坐標，吸濕率為縱坐標繪圖，見圖1。采用解析幾何法，以前2 點建立第1條直線方程Y1＝0.011 36X-0.274 9（R2＝0.995 3），后2點建立第2 條直線方程Y2＝0.745 4X-49.69（R2＝0.994 8），Y1＝Y2時，X＝67.33%，即臨界相對濕度為67.33%，將其代入Y＝146.7-1.455 00X中，測得暴露在空氣中操作的最長時間不超過48.73 h。由此可知，生產過程中環(huán)境相對濕度應控制在65%以下，暴露在空氣中操作的最長時間不超過48 h，可保證固體飲料吸水量低于5%。

圖1 相對濕度與吸濕率的關系

4 討論

本實驗發(fā)現(xiàn)，空氣相對濕度、顆粒含水量對流動性影響較大，若空氣相對濕度＞70%，則流動性很差，故在茯苓圓杞固體飲料制備過程中必須防潮，所有原輔料用前應干燥至含水量＜2%。茯苓圓杞固體飲料雖然是水煎煮提取，但含有水不溶性成分，沒有典型的臨界相對濕度，故其吸濕率隨著相對濕度的變化無明顯轉折點，故采用解析幾何法求出的臨界相對濕度只是近似值。

一般固體飲料質量標準中的含水量控制在5%以下，相對濕度、操作最長時間下限應取含水量5%時所對應的值，作為大規(guī)模化生產過程中環(huán)境濕度、操作時間的控制指標，以避免固體飲料吸濕，保障成品質量。另外，數(shù)學模型、數(shù)學表達式可反映固體物料的吸濕機理，即固體物料吸濕隨著時間變化的規(guī)律，建立兩者的意義在于求算吸濕速度、吸濕量參數(shù)、臨界相對濕度，從而預測在操作過程中暴露在空氣中的最長時間。