孫夢錦,戴鑫汶,鄒 奇
(湖南補天藥業(yè)股份有限公司,湖南長沙 410208)
茯苓圓杞固體飲料處方由茯苓、桂圓、枸杞、大棗等藥食同源中藥材和食材組成,全方具有補氣、養(yǎng)血功效,可提高機體免疫力,系湖南補天藥業(yè)有限公司首創(chuàng),已申請發(fā)明專利(專利號201910170212.7)。由于該固體飲料含大量多糖等黏性成分,制成干浸膏粉時必須加入稀釋劑或吸收劑使之固化成粉狀,而且它暴露于空氣中時與其接觸面積大,導致極易吸濕,同時休止角增大,流動性變差,故需掌握其吸濕特性(即吸濕速度、臨界相對濕度)以控制生產(chǎn)環(huán)境的相對濕度和暴露在空氣中的最長時間。另外,它作為食品應考慮消費者順應性,外觀、澄明度、口感等方面均需要調(diào)制,故必須加入調(diào)味輔料以改善口感、澄明度,同時增大溶解度以加快溶出,降低休止角以改善流動性,減少干浸膏粉吸濕性,以期為工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。因此,本實驗對此進行研究。
1.1 儀器 DZF-6050AB 型真空干燥機(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);2500Y 型多功能粉碎機(永康市鉑歐五金制品有限公司);TCS-100 型電子天平(上海乾峰電子儀器有限公司);UTP 型電子天平(上海花潮電器有限公司);DD5 型離心沉淀機(長沙英泰儀器有限公司);QY-1 型切片機(溫州頂歷醫(yī)療器械有限公司);10、80 目不銹鋼藥篩(上海過望化工有限公司);HTC-1 型高精度溫濕度計(徐州晶工光電科技有限公司);HWS-80B 型恒溫恒濕培養(yǎng)箱(天津市一波高科實驗儀器廠)。
1.2 試劑與藥物 茯苓、桂圓、枸杞、大棗等藥食同源中藥材和食材來源于湖南補天藥業(yè)股份有限公司、湖南省博世康中醫(yī)藥有限公司,經(jīng)專家鑒定為正品。無水葡萄糖、甘露醇(食用級,批號分別為20170908,20170325)、乳糖(食用級,批號20170506)、可溶性淀粉(藥用級,批號20161219)、微晶纖維素(藥用級,批號20170627)(湖南爾康制藥股份有限公司);木糖醇(食用級,批號20170603,山東福田藥業(yè)有限公司);山梨醇(食用級,批號20180321,南京納滿生物科技有限公司);多晶體冰糖(批號20180825,黔西南古方紅糖有限責任公司);五氧化二磷(批號20130927,天津市科密歐化學試劑有限公司);氯化鉀(批號20150825,廣東光華科技股份有限公司);硝酸鉀(批號140120,西隴化工股份有限公司);氯化鈉(批號20140102,湖南匯虹試劑有限公司);濃硫酸(批號2013110506,株洲石英化玻有限公司);溴化鈉(批號20150612,國藥集團化學試劑有限公司)。
2.1 固體飲料制備 取“1.2”項下藥食同源中藥材和食材適量,前者制成炮制品(飲片),后者適當處理,全部凈化后切制成適當大小,加一定量水浸泡一定時間,煎煮3 次,每次一定時間,濾過,合并濾液,濃縮成一定相對密度的稠膏,加入稀釋劑、調(diào)味劑等輔料,等量遞增法混勻制軟材,加潤濕劑擠壓過篩制濕顆粒,濕顆粒減壓干燥,整粒,得干顆粒,置于干燥器保存。
2.2 評價指標測定 參考文獻[1]報道。
2.2.1 顆粒收率 取固體飲料適量,稱定質(zhì)量后過1、5號篩,其間將篩保持在水平狀態(tài),左右往返,邊篩動邊拍打3 min,取能通過5 號篩的細粉、不能通過1 號篩的顆粒,稱定總質(zhì)量,計算1、5 號篩占顆粒總量的比例。
2.2.2 溶化性 取固體飲料10 g,加入50 mL 70~80 ℃熱水攪拌2 min,立即觀察,發(fā)現(xiàn)它幾乎全部溶化,只有略微渾濁[2]。
2.2.3 水分 取固體飲料適量(0.5 g 左右),平鋪于干燥至恒重的測量圓盤中,精密稱定質(zhì)量,儀器預熱30 min 后開始測定,直至連續(xù)2 次測量的數(shù)據(jù)差異不超過5 mg 為止,計算含水量,公式為含水量= [(干燥前質(zhì)量-干燥后質(zhì)量)/干燥前質(zhì)量]×100%。
2.2.4 休止角 取3 個漏斗并將其固定在3 層鐵架臺上,每個漏斗口挨著相鄰漏斗的頸部重貼,最后1 個漏斗距離水平坐標紙1 cm 的高度(H),小心緩慢地將固體飲料從最上面的漏斗沿壁倒入,直至它在坐標紙上形成的圓錐體尖端能接觸到漏斗口為止,從坐標紙上測量出圓錐體底部直徑(2R),計算休止角α(tgα =H/R),重復5 次,取平均值[3]。
2.3 處方篩選
2.3.1 稀釋劑種類 本實驗考察冰糖、無水葡萄糖、可溶性淀粉、微晶纖維素對成品外觀、澄明度、溶化性、色澤、口感的影響,由好至差排列成4~1,并進行等級一致性檢驗。
2.3.2 矯味劑種類 本實驗考察木糖醇、山梨醇、甘露醇、薄荷醇、赤鮮醇+甘露醇、薄荷醇+甘露醇對成品外觀、口感、澄明度、溶化性、色澤的影響,由好至差排列成6~1,并進行等級一致性檢驗。
2.3.3 潤濕劑種類 顆粒劑潤濕劑常用水和乙醇,但前者所制得軟材太黏,易成團塊,硬度大,不能擠壓過10 目篩制顆粒;后者為半極性溶劑,可降低黏性,減少其結(jié)塊,故本實驗以其為潤濕劑[4-5]制軟材,考察它對固體飲料外觀、色澤、口感、澄明度、溶化性的影響,由差至好排列成1~5,并進行等級一致性檢驗。
2.3.4 輔料比例 本實驗選擇冰糖、甘露醇作為輔料,考察兩者最佳比例[2]。取1 份固體飲料稠浸膏,與不同比例輔料混合均勻,95%乙醇制軟材,考察它對成品外觀、澄明度、溶化性、色澤、口感的影響,由好至差排列成5~1,并進行等級一致性檢驗。
2.3.5 助流劑種類 由于固體飲料為加熱水沖服食用,故助流劑必須選擇水溶性的。本實驗考察PEG4000、PEG6000、月桂醇硫酸鈉、微分硅膠,并以休止角為指標進行篩選。
2.4 吸濕性測定
2.4.1 吸濕速度 將固體飲料置于五氧化二磷干燥器內(nèi)干燥72 h 至恒重,將底部盛有不同濕度環(huán)境溶液的干燥器置于25 ℃恒溫培養(yǎng)箱中恒溫24 h,測定其相對濕度。再取適量至研缽中研成細粉,精密稱取1 g 左右,平行7 份,置于干燥至恒重的扁形稱量瓶中(厚度約2 mm),準確稱定質(zhì)量后放到干燥器中(稱量瓶蓋打開),置于25 ℃恒溫培養(yǎng)箱中保存,于不同時間稱定質(zhì)量,計算吸濕率,重復3 次,取平均值,公式為吸濕率= [(吸濕后質(zhì)量-吸濕前質(zhì)量)/吸濕前質(zhì)量]×100%。以吸濕率為縱坐標,時間為橫坐標作圖,建立吸濕速度數(shù)學模型,計算相關(guān)參數(shù)[6]。
2.4.2 臨界相對濕度 在已恒重的扁形稱量瓶底部放入干燥至恒重的固體飲料(厚度約2 mm),準確稱定質(zhì)量后放到密閉盛有不同體積分數(shù)硫酸、鹽過飽和溶液的干燥器中(稱量瓶蓋打開),置于25 ℃恒溫培養(yǎng)箱中放置6.5 d 后稱定質(zhì)量,計算吸濕率,重復3 次,取平均值[7]。再以吸濕率為縱坐標,相對濕度為橫坐標繪圖,圖中曲線兩端切線交點對應的橫坐標即為臨界相對濕度[6]。
3.1 稀釋劑種類篩選 表1 顯示,冰糖等級和平方R2最高[8],故選擇其作為稀釋劑。
表1 稀釋劑種類對茯苓圓杞固體飲料成型性的影響
3.2 矯味劑種類篩選 表2 顯示,甘露醇、薄荷醇、赤鮮醇+甘露醇等級和平方R2均較高[8],由于甘露醇成本較低,并且兼有稀釋劑作用,故選擇其作為矯味劑。
表2 矯味劑種類對茯苓圓杞固體飲料成型性的影響
3.3 潤濕劑種類篩選 表3 顯示,95%乙醇等級和平方R2最高[8],故選擇其作為潤濕劑。
表3 潤濕劑種類對茯苓圓杞固體飲料成型性的影響
3.4 輔料比例篩選 表4 顯示,冰糖與甘露醇比例為1∶1時等級和平方R2最高[8],故選擇其作為輔料比例。
表4 輔料比例對茯苓圓杞固體飲料成型性的影響
3.5 助流劑種類篩選 表5 顯示,不同助流劑下休止角都小于40°,可滿足工業(yè)化大生產(chǎn)要求,以2% PEG4000 最小,由于休止角越小,流動性越好,故選擇其作為助流劑。
3.6 驗證試驗 茯苓圓杞固體飲料最優(yōu)處方為干浸膏1.0 份,稀釋劑(冰糖)1.5 份,矯味劑(甘露醇)1.5 份,助流劑2%PEG4000。再進行3 批驗證試驗(1 kg 小試),發(fā)現(xiàn)其外觀、口感、溶化性、色澤、澄明度、流動性均優(yōu)于單因素試驗。
表5 助流劑種類對茯苓圓杞固體飲料流動性的影響(, n=5)
表5 助流劑種類對茯苓圓杞固體飲料流動性的影響(, n=5)
3.7 吸濕性測定 見表6。
表6 茯苓圓杞固體飲料吸濕率測定結(jié)果(n=3)
3.8 吸濕速度動力學模型建立 參考文獻[7,9-12]報道,見表7。由此可知,不同相對濕度下吸濕速度動力學方程均滿足冪函數(shù)模型,在88.2%時擬合效果最好。
表7 茯苓圓杞固體飲料吸濕速度動力學模型
3.9 吸濕率為5%時所需時間測定 一般來說,固體粉末含水量應控制在5%以內(nèi),故將Y=5%代入表7 動力學方程中求得理論值X,由于生產(chǎn)過程中應控制在下限值,故采用重復試驗誤差計算[6],結(jié)果見表8。
表8 吸濕率為5%時所需時間
3.10 臨界相對濕度測定 對表8 數(shù)據(jù)取下限值,通過DPS 9.5 軟件,擬合吸濕為5%時所需時間(Y)與相對濕度(X)的方程為Y=146.7-1.455 00X(R2=0.917 6,F(xiàn)=22.27,P=0.042 1),再以相對濕度為橫坐標,吸濕率為縱坐標繪圖,見圖1。采用解析幾何法,以前2 點建立第1條直線方程Y1=0.011 36X-0.274 9(R2=0.995 3),后2點建立第2 條直線方程Y2=0.745 4X-49.69(R2=0.994 8),Y1=Y(jié)2時,X=67.33%,即臨界相對濕度為67.33%,將其代入Y=146.7-1.455 00X中,測得暴露在空氣中操作的最長時間不超過48.73 h。由此可知,生產(chǎn)過程中環(huán)境相對濕度應控制在65%以下,暴露在空氣中操作的最長時間不超過48 h,可保證固體飲料吸水量低于5%。
圖1 相對濕度與吸濕率的關(guān)系
本實驗發(fā)現(xiàn),空氣相對濕度、顆粒含水量對流動性影響較大,若空氣相對濕度>70%,則流動性很差,故在茯苓圓杞固體飲料制備過程中必須防潮,所有原輔料用前應干燥至含水量<2%。茯苓圓杞固體飲料雖然是水煎煮提取,但含有水不溶性成分,沒有典型的臨界相對濕度,故其吸濕率隨著相對濕度的變化無明顯轉(zhuǎn)折點,故采用解析幾何法求出的臨界相對濕度只是近似值。
一般固體飲料質(zhì)量標準中的含水量控制在5%以下,相對濕度、操作最長時間下限應取含水量5%時所對應的值,作為大規(guī)?;a(chǎn)過程中環(huán)境濕度、操作時間的控制指標,以避免固體飲料吸濕,保障成品質(zhì)量。另外,數(shù)學模型、數(shù)學表達式可反映固體物料的吸濕機理,即固體物料吸濕隨著時間變化的規(guī)律,建立兩者的意義在于求算吸濕速度、吸濕量參數(shù)、臨界相對濕度,從而預測在操作過程中暴露在空氣中的最長時間。