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        氣相色譜法測定焦油中微量苯稠雜環(huán)化合物

        2021-03-02 12:50:34閆建康
        煉油與化工 2021年1期
        關鍵詞:實驗

        閆建康

        (山西省檢驗檢測中心(國家煤及煤化工產品質量監(jiān)督檢驗中心),山西太原030032)

        煤焦油作為1種重要的化工產品,主要產生于工業(yè)上煉焦過程及煤炭的熱解、干餾或氣化過程中。煤焦油組成復雜,有機化合物可達上萬種,絕大部分為多環(huán)、稠環(huán)和雜環(huán)化合物及少量的烴類,大多數(shù)是無法用合成方法獲得的寶貴資源。目前煤焦油中已鑒定出的化合物約500種,但國內的煉焦工業(yè)大部分由于缺乏分離、分析技術,不進行精細化深加工,獲得其高附加值的產品很少[1]。因此,煤焦油成分分析對提高資源綜合利用率具有重要意義。

        苯稠雜環(huán)化合物是煤焦油中重要的有機化工原料,隨著精細化工行業(yè)的飛速發(fā)展,芴、苊和氧芴在精細化學品合成中的應用越來越廣[2]。芴、苊和氧芴是合成樹脂、醫(yī)藥、染料、洗滌劑、塑料等工業(yè)產品的原料,其衍生物種類繁多,廣泛應用于染料工業(yè)、電子工業(yè)、功能性高分子材料等領域,市場對芴、苊和氧芴的需求量也日益劇增[3]。

        文獻報道煤焦油的成分分析主要采用氣相色譜、紫外分光光度計、氣相色譜-質譜法以及全二維氣相色譜—質譜法等[4~7],各方法各有利弊。煤焦油樣品的分離方式主要有溶劑萃取法、柱層析分離法、超臨界萃取法、酸堿萃取洗滌法等[8~10]。文中采用蒸餾分離—氣相色譜法以正十二烷為內標法,通過內標標準曲線法,對煤焦油中芴、苊和氧芴進行定量分析。該方法準確度高、操作方便,測試費用低,便于推廣。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        Agilent 6890氣相色譜儀(安捷倫科技有限公司),F(xiàn)ID檢測器,十六位自動進樣器;BSA224S電子天平(賽多利斯科學儀器北京有限公司);蒸餾裝置。

        苊(純度99.5%)、芴(純度99.5%)、氧芴(純度99.5%)購自上海晶純實業(yè)有限公司;乙醇(分析純)購自北京國藥集團試劑公司。

        載氣:高純氮氣,純度為99.99%;高純氫氣,純度為99.99%;壓縮空氣。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:DB-5石英毛細管柱(管柱規(guī)格一般為30 m×0.32 mm×0.25μm);

        進樣口溫度:235℃;

        檢測器溫度:250℃;

        程序升溫:初始溫度為160℃,保持2 min后,以15℃/min的 程序升溫達到230℃,保持2 min;

        載氣:氮氣(采用恒壓模式);

        分流比:50:1;

        氫氣流量:35 mL/min;

        空氣流量:300 mL/min;

        尾吹氣流量:30 mL/min。

        1.3 實驗方法

        稱取混合均勻的煤焦油樣品100 g(準確至0.000 1 g)于蒸餾瓶中,安裝48齒分餾柱、溫度計,連接冷卻水等,用電熱套加熱,錐形瓶收集300℃前的餾分,加入無水硫酸鈉脫水,備用。

        1.3.1 標樣配制稱取0.02 g苊、芴和氧芴標準物質(精確至0.000 1 g)于25 mL容量瓶,加入0.02 g正十二烷內標物(精確至0.000 1 g),用無水乙醇定容,4℃冰箱避光保存。

        1.3.2 樣品測定取1.3適量蒸餾液,加入0.02 g正十二烷內標物(精確至0.000 1 g),用無水乙醇定容至25 mL容量瓶,按照1.2實驗條件進行測試,所得色譜圖見圖1。

        圖1 典型樣品色譜

        2 結果與討論

        2.1 保留時間的確定

        將色譜純苊、芴和氧芴,加入適量正十二烷內標物,用乙醇定容,按1.2的實驗條件進行分析,保留時間見表1。

        表1 苊、芴及氧芴的保留特性/(t·min-1)

        2.2 校正因子測定

        苊、芴和氧芴的相對校正因子按下列公式進行計算,計算結果見表2.

        式中f—相對校正因子;Ai—苊(芴、氧芴)峰面積數(shù)值;As—正十二烷面積數(shù)值;mi—標準溶液中苊(芴、氧芴)質量分數(shù)數(shù)值;ms標—標準溶液中正十二烷質量分數(shù)數(shù)值。

        表2 相對校正因子測定結果

        2.3 線性范圍的測定

        按照第1.3.1.節(jié)的要求,配制不同梯度的標準溶液,以被測物與正十二烷峰面積的比值為Y軸、質量比為X軸,繪制標準曲線數(shù)據見表3。苊、芴及氧芴的線性良好,相關系數(shù)均大于0.999 5。

        表3 苊、芴及氧芴的校準曲線和線性范圍

        2.4 精密度實驗

        在最佳試驗條件下,對某個煤焦油樣品按1.3實驗步驟進行處理,重復測定10次以后,實驗結果見表4。

        結果表明煤焦油樣品中苊平均含量為1.50%,RSD 2.89%;氧芴平均含量為0.72%,RSD 5.28%;芴平均含量為0.41,RSD 7.17%。說明該方法具有良好的重現(xiàn)性,能滿足試驗要求。

        表4 精密度實驗結果/%,(n=10)

        2.5 加標回收試驗

        取煤焦油樣品分成3份,分別加入不同含量的待測組分,獲得2個代表性試樣。準確稱取試樣,加入0.02 g內標物,混合均勻后,按1.2實驗條件測定,試驗結果見表5。

        表5 回收率試驗/%

        從表5可知,待測組分的回收率在95.4%~102.4%之間,表明該方法準確可靠。

        3 結論

        通過采用蒸餾分離—氣相色譜法,以正十二烷為內標,通過內標曲線法,測定焦油中微量苊、芴及氧芴苯稠雜環(huán)類化合物的含量,各組分線性關系良好,相關系數(shù)在0.9995以上,加標回收率為95.4%~102.4%,相對標準偏差為2.89%~7.14%。此方法分離效果好、操作簡單、準確度高而且分析時間短,為焦化企業(yè)進一步分析煤焦油成分提供重要參考。

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