解德剛，吳紅，趙波，袁琴，王善寶

（鞍鋼集團鋼鐵研究院，遼寧 鞍山114009）

在石油管材中占比例最大的是石油套管，其中Q125鋼級石油套管是《美國石油學(xué)會套管和油管規(guī)范》（以下簡稱“API 5CT”）里強度等級最高的品種。隨著西部大開發(fā)的不斷深入，采油條件越來越惡劣，深井、超深井的開發(fā)量加大，從而對石油套管的力學(xué)性能提出了更高的要求。因此，Q125石油套管的開發(fā)與研究工作被各大鋼企和高校院所提上了日程。

Q125石油套管用鋼的工業(yè)設(shè)計路線有兩種，一種是無縫鋼管制造工藝，另一種是焊接鋼管制造工藝，與焊接鋼管相比，無縫工藝制造的套管的性能均勻一致性更好，產(chǎn)品使用安全性更高。國內(nèi)Q125鋼級套管主要以無縫管為主。兩種工藝路線生產(chǎn)的Q125套管，其設(shè)計思路都主要是在中碳錳鋼中添加合金元素并采用熱處理工藝方案。因此，研究熱處理工藝參數(shù)對套管力學(xué)性能的影響顯得尤為重要。馬愛清等人對30CrMnMo鋼的熱處理工藝進行了較系統(tǒng)的試驗研究，得出了淬火溫度、回火溫度對Q125鋼強韌性具有重要影響的結(jié)論；武會賓等人也進行了熱處理工藝對Q125級石油套管鋼組織和性能的影響的試驗研究，得出采用870℃淬火+500℃回火調(diào)質(zhì)處理，套管能夠滿足API的標準對Q125鋼板屈服強度、抗拉強度、伸長率和沖擊功要求的結(jié)論。但API標準對Q125鋼級石油套管的性能穩(wěn)定性也非常關(guān)注，規(guī)定了壁厚12.70 mm套管的截面硬度波動不超過3HRC，屈服強度在862～1 034 MPa。如何采用科學(xué)的試驗方法建立起屈服強度與熱處理工藝參數(shù)的定量關(guān)系模型，從而有效控制套管的屈服強度的波動進而減小硬度的波動范圍是解決問題的關(guān)鍵，而目前針對這一問題的研究工作還相對較少。本文結(jié)合鞍鋼實際，進行了采用25CrMo材質(zhì)調(diào)質(zhì)生產(chǎn)Q125套管的試驗研究，重點探討了熱處理工藝對該產(chǎn)品屈服強度、HRC硬度等力學(xué)性能穩(wěn)定性的影響。

1 試驗材料及方法

采用100 t轉(zhuǎn)爐冶煉、鑄軋得到的Φ185 mm圓坯作為試驗原料，試驗鋼化學(xué)成分如表1所示。

表1 試驗鋼化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)）Table 1 Compositions of Test Steels（Mass Fraction） %

將試驗鋼坯依次經(jīng)過加熱、穿孔、連續(xù)軋制和定徑的工業(yè)制管工序，獲得Φ139.7 mm×10.54 mm規(guī)格的Q125石油套管，取長300 mm的樣管作為試驗試樣。在LINSEIS L78 RITA相變儀上測定該鋼的相變點Ac=737℃，Ac=848℃。熱處理試驗采用四元一次回歸正交方案進行，熱處理四因素為淬火溫度X、淬火保溫時間X、回火溫度X及回火保溫時間X。熱處理試驗因素水平表如表2所示。根據(jù)確定的因素水平選L8（2）正交設(shè)計表，根據(jù)誤差最小原則，將熱處理試驗4個因子元素各水平的線性變換編碼 Z、Z、Z、Z分別安排在 1、2、4、7 列。試驗方案如表3所示。

表2 試驗因素水平表Table 2 Level Table for Test Factors

表3 四元一次回歸正交試驗方案Table 3 Test Scheme for Quartic Orthogonal Regression

2 試驗結(jié)果

2.1 力學(xué)性能

拉伸試驗在Z600電子拉力試驗機上進行，在JBN-500擺錘式試驗機上完成夏比沖擊試驗，在HRD-150洛氏硬度計上進行HRC硬度檢驗。拉力樣每號2個，沖擊樣每號3個，硬度每號9點，取均值代入計算。為了增加試驗的穩(wěn)定性，星號試驗選取兩組，熱處理試驗方案及結(jié)果見表4。

表4 熱處理試驗方案及結(jié)果Table 4 Test Plan for Heat Treatment and Test Results

2.2 碳化物檢測

根據(jù)有關(guān)文獻對中碳低合金鋼的研究結(jié)果，C、Cr、Mo 的含量將決定二次硬化峰值溫度，推斷本試驗Q125套管中的Cr、Mo碳化物在580～600℃回火時很可能存在集中析出的峰值。對不同回火溫度的試樣進行碳化物檢測，結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同回火溫度碳化物析出TEM圖像Fig.1 TEM Images for Precipitated Carbides at Different Tempering Temperatures

不同回火溫度下的碳化物主要有桿棒狀和球狀、橢球狀兩類。回火溫度為580℃時，納米級的桿棒狀碳化物和球狀碳化物開始大量析出，此時碳化物的尺寸集中在幾個納米到二十幾個納米不等；回火溫度為590℃時，桿棒狀碳化物尺寸略有長大，平均直徑達到二十幾到四十幾納米，但此時的桿棒狀碳化物占比仍處主要地位；回火溫度為600℃時，桿棒狀碳化物平均直徑達到六十多納米，并且顏色由灰色為主變成黑色占據(jù)主導(dǎo)；回火溫度為610℃時，碳化物開始以球狀、橢球狀為主，桿棒狀碳化物已開始聚集大量參與球化；回火溫度為630℃時，碳化物進一步聚集球化；當回火溫度達到680℃時，碳化物已聚合得很大，直徑達到 100～200 nm。

3 討論分析

3.1 熱處理工藝參數(shù)對力學(xué)性能影響

對屈服強度性能指標進行熱處理參數(shù)對其影響的關(guān)系模型的建立。具體模型為方程（1）:

各因素和交互作用主次順序為：Z＞ZZ＞Z＞Z＞Z＞ZZ

對方程（1）進行方差分析,結(jié)果顯示，對于顯著性水平α=0.05，因素Z對屈服強度有顯著影響，其他因素和交互作用對試驗指標無顯著影響，應(yīng)將 Z、Z、Z、ZZ、ZZ的平方和與自由度并入殘差項，重新進行方差分析，這時方差分析為一元方差分析，分析結(jié)果見表5。

表5 方差分析Table 5 Analysis on Variance

由表5可知，因素Z對試驗指標Y有顯著影響，因此回歸方程（1）可以簡化為方程（2）。

可見，只有回火溫度X對屈服強度有顯著影響，兩者之間存在顯著的線性關(guān)系，而且回火溫度取下水平時屈服強度結(jié)果最好。

根據(jù)編碼公式：

代入上述回歸方程式（2）并整理得：

采用相同方法，得到抗拉強度與熱處理工藝參數(shù)間關(guān)系模型，見回歸方程（4）。

對所建立的回歸方程進行實際驗證檢驗，并分析模型預(yù)測誤差產(chǎn)生的內(nèi)在原因。根據(jù)Q125套管的屈服強度指標要求，確定驗證熱處理制度：當淬火溫度為900℃、淬火保溫時間為30 min、回火保溫時間為30 min時，回火溫度分別為580℃、590℃、600℃和610℃，試驗鋼580～610℃回火的強度變化見圖 2。

圖2 試驗鋼580～610℃回火的強度變化Fig.2 Variable Strength Trend Diagram for Test Steels by Tempering at Temperature from 580℃to 610℃

由圖2可以看出，回火溫度由580℃升高到610℃，Q125套管的實際屈服強度Rt和抗拉強度Rm基本呈現(xiàn)單調(diào)遞減，且屈服強度與預(yù)測值最大偏離未超過25 MPa，抗拉強度與預(yù)測值最大偏離未超過 37 MPa，表明回歸方程（3）和（4）的實際擬合性較好，試驗結(jié)果具有較高的可再現(xiàn)性，可以近似用線性模型對屈服強度和抗拉強度進行預(yù)測。

試驗結(jié)果顯示，對試驗鋼套管力學(xué)性能影響最顯著的熱處理參數(shù)為回火溫度。由于Q125套管成分含Cr、Mo等合金元素，回火溫度對力學(xué)性能影響的規(guī)律符合中碳低合金鋼熱處理對性能影響的一般規(guī)律。試驗套管的拉伸力學(xué)性能與回火溫度基本呈線性關(guān)系的確立，表明找到合適的回火溫度范圍完全可以獲得API 5CT對Q125套管要求的屈服強度中線目標值，從而保證產(chǎn)品工序控制能力。此外，數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果顯示，本次試驗套管的延伸率、沖擊功及硬度雖不能回歸出經(jīng)驗公式，但在580～610℃的回火溫度區(qū)間的驗證試驗結(jié)果表明，試驗鋼的延伸率為14%～17%，0℃全尺寸沖擊功為 93～118 J，HRC硬度波動范圍≤1.5HRC，試驗鋼總體呈現(xiàn)隨著回火溫度的升高，延伸率、沖擊功升高，而硬度逐步降低，符合中碳鋼淬火+回火熱處理的規(guī)律。結(jié)合屈服強度和抗拉強度的試驗結(jié)果可知，驗證試驗的Q125套管綜合力學(xué)性能均滿足API 5CT標準的要求。

3.2 不同回火溫度對析出相的影響

圖3為不同尺寸碳化物的EDX能譜分析結(jié)果。能譜分析顯示，幾個納米尺寸的桿棒狀、球狀碳化物以元素 Cr、Mo、C、Mn、Fe 等元素為主。 Cr、Mo元素峰值均在200以下；當桿棒狀碳化物為20～40 nm的尺寸范圍時，碳化物成分變化不大，但Cr的含量峰值達到400以上；當桿棒狀碳化物達到60～80 nm尺寸時，Cr的含量峰值激增到3 000左右；當小型球狀與桿棒狀碳化物轉(zhuǎn)變聚合成尺寸100～200 nm的較大尺寸碳化物時，成分開始變得更為多元化，其中融合了由基體晶格中析出的多種金屬元素，并且含量隨回火溫度的升高而增多。

圖3 不同尺寸碳化物的EDX能譜分析結(jié)果Fig.3 Analytical Results of Precipitated Carbides with Different Sizes by EDX

回火鋼的硬度主要來自于α-Fe過飽和碳的固溶強化效應(yīng)，析出的碳化物越多，固溶強化作用越小，硬度越低。但當碳化物逐漸由連續(xù)的條狀向均勻彌散且細小的短桿狀和球狀過渡，這種形態(tài)的碳化物在保證強度的同時可以大大提高韌性，此時硬度和沖擊吸收能量都很高。這充分說明回火過程中碳化物析出數(shù)量、形態(tài)的獲得與控制的重要性。Q125套管在580～600℃溫度區(qū)間具有較高及較穩(wěn)定的強度、硬度，應(yīng)是碳化物的析出剛好處于一種爆發(fā)式的全面充盈狀態(tài)的緣故，即在該溫度區(qū)間維持了析出碳化物的尺寸處于80 nm以下，這種既細小又彌散分布的桿棒狀和球狀的碳化物使套管保持了優(yōu)良的綜合力學(xué)性能。隨著回火溫度進一步升高，析出相開始聚集長大，棒狀或短桿狀形態(tài)也逐漸消失，析出強化的效果明顯降低，再疊加固溶強化的減弱，增大了套管強度的降低幅度。

4 結(jié)論

（1）在淬火溫度、淬火保溫時間、回火溫度和回火保溫時間四個熱處理因素中，回火溫度對Q125套管力學(xué)性能的影響最為顯著。

（2）在本次試驗熱處理參數(shù)范圍內(nèi)，試驗鋼的屈服強度和抗拉強度與回火溫度呈線性規(guī)律；沖擊功、硬度與熱處理參數(shù)的關(guān)系為非線性關(guān)系。

（3）試驗的Q125套管在580～600℃溫度區(qū)間具有較高及較穩(wěn)定的強度、硬度，是碳化物的析出剛好處于一種爆發(fā)式的全面充盈狀態(tài)的緣故，回火過程中析出的80 nm以下尺寸的碳化物粒子對Q125套管綜合力學(xué)性能改善起關(guān)鍵作用。