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        淺談原子熒光法測(cè)定食品中的砷元素

        2021-02-26 01:56:17錢(qián)培青
        食品界 2021年2期

        摘要:在GB5009.11-2014《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》中列舉了多種測(cè)定食品中砷含量的方法,本文以國(guó)標(biāo)中第二法氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定總砷為例,從稱(chēng)樣量、安全性、環(huán)保等角度分析在試樣的預(yù)處理過(guò)程中采用濕法消解和干灰化法的優(yōu)缺點(diǎn),通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定和數(shù)據(jù)結(jié)果的處理和比較,總結(jié)出標(biāo)準(zhǔn)曲線合適的線性范圍,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證氫化物發(fā)生原子熒光光譜法的準(zhǔn)確度和精密度。

        關(guān)鍵詞:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法;線性范圍;準(zhǔn)確度;精密度

        1. 概述

        1.1 砷的簡(jiǎn)介

        一般來(lái)說(shuō),無(wú)機(jī)砷的毒性高于有機(jī)砷,三價(jià)砷的毒性高于五價(jià)砷。同時(shí),砷具有很強(qiáng)的致癌性。在GB2762-2012《食品中污染物限量》中,詳細(xì)規(guī)定了砷在食品中允許的最大限量,不同食品中砷的限量也是不同的。例如,可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中總砷的最大限量為0.5mg/ kg;肉及肉制品中總砷的最大限量為0.5mg/kg。

        1.2 食品中砷含量的測(cè)定方法和特點(diǎn)

        在GB5009.11-2014中《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》中詳細(xì)規(guī)定了總砷及無(wú)機(jī)砷的檢測(cè)方法,其中食品中總砷的測(cè)定有電感耦合等離子體質(zhì)譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、銀鹽法三種;而食品中無(wú)機(jī)砷測(cè)定的方法有液相色譜-原子熒光光譜(LCAFS)法和液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LC-ICP/MS)兩種。上述方法除了具有準(zhǔn)確度高、線性范圍寬等特點(diǎn)外,也有一些各自的優(yōu)缺點(diǎn),以電感耦合等離子體質(zhì)譜法和氫化物發(fā)生原子熒光光譜法為例:電感耦合等離子體質(zhì)譜法可以多元素同時(shí)測(cè)定,但運(yùn)行費(fèi)用昂貴,且樣品的介質(zhì)影響比較大;氫化物發(fā)生原子熒光光譜法對(duì)汞、砷、鎘等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限,鎘可達(dá)0.001mg/m3、Zn為0.04mg/m3,同時(shí)價(jià)格很便宜,但是可測(cè)的元素種類(lèi)很少,復(fù)雜基體的樣品測(cè)定比較困難。

        2. 試樣的預(yù)處理

        2.1 試樣預(yù)處理的方法

        氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定總砷時(shí)常用的預(yù)處理有濕法消解和干灰化法。濕法消解是向樣品中加入強(qiáng)氧化劑(如濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀等)而使樣品消化,使被測(cè)物質(zhì)呈離子狀態(tài)保存在溶液中;而干灰化法是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法。

        2.2 試樣預(yù)處理的思考

        濕法消解和干灰化法兩種試樣預(yù)處理的方法在實(shí)際操作中都被廣泛使用,各有各的特點(diǎn),下面從三個(gè)方面來(lái)分析濕法消解和干灰化法。

        第一,從稱(chēng)樣量來(lái)說(shuō),兩種方法稱(chēng)取的固體試樣的量范圍是相同的,均在1.0-2.5g之間,而濕法消解法稱(chēng)量的液體試樣的量較干灰化法稱(chēng)量的量偏多1倍(干灰化法4.0g,濕法消解法5.0-10.0g之間),因而在處理一些貴重樣品的時(shí)候,由于濕法消解法稱(chēng)樣量較干灰化法偏小,故而具備一定優(yōu)勢(shì)。

        第二,從安全和環(huán)保的角度來(lái)說(shuō),濕法消解法操作過(guò)程中使用了硝酸、硫酸和高氯酸,這三種酸酸性都很強(qiáng),接觸到皮膚會(huì)有很強(qiáng)的腐蝕性,同時(shí)在消解的過(guò)程中還需要注意溫度的控制,避免液體飛濺出來(lái)造成傷害,所以在整個(gè)濕法消解的過(guò)程中不但需要規(guī)范操作,同時(shí)必須佩戴好防護(hù)手套。在濕法消解的過(guò)程中,上述三種強(qiáng)酸在加熱的過(guò)程中會(huì)揮發(fā),所以整個(gè)過(guò)程需要在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作;干灰化法中除了使用少量的1+1鹽酸外,助灰化劑硝酸鎂、抗壞血酸和硫脲均沒(méi)有危害性。因而從安全和環(huán)保的角度來(lái)說(shuō),干灰化法優(yōu)于濕法消解。

        第三,從使用的設(shè)備和器皿來(lái)說(shuō),濕法消解的過(guò)程中需要用到錐形瓶、電熱板和容量瓶,所需的設(shè)備和器皿較為簡(jiǎn)單,而干灰化法則需要坩堝、電爐和高溫馬弗爐,其中坩堝的選擇至關(guān)重要。坩堝分為瓷坩堝、鋼坩堝、石英坩堝和鉑坩堝四種,其中鉑坩堝性能最好,但是由于價(jià)格昂貴,實(shí)際使用率較低,故而不做討論。剩下的三種坩堝各有各的特點(diǎn),需要根據(jù)實(shí)際樣品的性質(zhì)進(jìn)行選擇,比如瓷坩堝耐酸不耐堿,價(jià)格便宜,溫差比較大的時(shí)候容易開(kāi)裂;鋼坩堝既耐酸也耐堿,同時(shí)價(jià)格不貴,但是成分中含有鎳和鎘對(duì)于測(cè)定可能存在影響;石英坩堝耐酸不耐堿,所以在選擇坩堝的時(shí)候,必須綜合考慮試樣的酸堿性和具體的檢測(cè)項(xiàng)目。

        3. 試樣的測(cè)定

        3.1 儀器條件的設(shè)置

        參考GB5009.11-2014《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》中總砷測(cè)定第二法的相關(guān)儀器設(shè)置條件,在企業(yè)實(shí)際工作中,儀器設(shè)置條件如下:光電倍增管電壓400V;砷空心陰極燈電流50-80mA;原子化器:溫度820-850度,高度7mm;載氣:氬氣;載氣流速:500mL/min;測(cè)量方式:熒光強(qiáng)度;讀數(shù)方式:峰面積。

        3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和試樣的測(cè)定

        分別取6支25ml比色管,依次加入1.00mg/ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.50ml和3.0ml,按規(guī)定加入硫酸、硫脲和抗壞血酸溶液后用水稀釋至刻度,放置30分鐘后即可測(cè)定,定容后6組砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0mg/ml、4.0mg/ml、10mg/ml、20mg/ml、60mg/ml和120mg/ml。待儀器預(yù)熱30min后,按照先空白溶液,再標(biāo)準(zhǔn)溶液(由稀到濃),最后待測(cè)試樣的順序引入儀器進(jìn)行熒光強(qiáng)度的測(cè)定,以砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算試樣中砷的含量。

        3.3 操作注意事項(xiàng)

        影響氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定的因素有:酸度和還原劑的濃度,對(duì)于一些成分較為簡(jiǎn)單的試樣在測(cè)定條件允許的情況下盡可能選取較低的酸度,既能減小酸對(duì)設(shè)備的腐蝕,又可以降低試劑空白。而還原劑的濃度既不能太高,也不能太低,太高會(huì)導(dǎo)致?tīng)t口火焰過(guò)大,稀釋原子化取得分析元素原子的濃度,使靈敏度下降,還原劑濃度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致氫化反應(yīng)不完成,從而降低測(cè)定的靈敏度。

        4. 結(jié)束語(yǔ)

        4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍

        設(shè)置儀器的工作條件后,分別對(duì)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣進(jìn)行測(cè)定,得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。由此標(biāo)準(zhǔn)曲線可知,砷的濃度在0-120mg/ml之間線性良好,相關(guān)性r=0.9998。

        4.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

        選取標(biāo)準(zhǔn)樣品青菜樣品(砷含量0.29±0.03mg/kg),稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)樣品6份,按照濕法消化法的流程進(jìn)行樣品的前處理后進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定6次平行樣品,結(jié)果分別為0.27、0.29、0.29、0.28、0.31、0.28mg/kg,計(jì)算可得6次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為0.29mg/kg,與標(biāo)準(zhǔn)樣品真實(shí)的砷濃度對(duì)比后,可知測(cè)量值在規(guī)定的范圍內(nèi),與標(biāo)準(zhǔn)值較好吻合,說(shuō)明氫化物發(fā)生原子熒光光譜法具有較好的準(zhǔn)確性,同時(shí)對(duì)比GB2762-2012中蔬菜總砷含量的規(guī)定要求≤0.5mg/kg,該樣品符合要求。

        4.3精密度實(shí)驗(yàn)

        根據(jù)上述6次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可以分別計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01,相對(duì)平均偏差為RSD=6.2%,由此可以看出氫化物發(fā)生原子熒光光譜法的精密度較高。

        作者簡(jiǎn)介:

        錢(qián)培青 (1985-),男,浙江紹興人,上??萍脊芾韺W(xué)校教師,大學(xué)本科。

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