韓一德，崔永俊，郭 峰

(中北大學儀器與電子學院，儀器科學與動態(tài)測試教育部重點實驗室，電子測試技術國防科技重點實驗室，山西太原 030051)

0 引言

電導率的測定廣泛應用于化工、生物醫(yī)學、環(huán)保等領域，目前溶液電導率的測量主要是通過測量電導率池極間的電導來確定。常用的測量方式主要有電磁法和電極法，電極法實現(xiàn)方便，應用更普遍。傳統(tǒng)的兩電極測量由于驅動電極與感應電極共用一對電極，引入了極化效應帶來的誤差,同時電極與液體接觸面積大，易受污染[1-2]。目前，美國HACH、ORION等國外研究機構已相繼研究出三電極、四電極、七電極等多電極結構，國內多采用二電極結構[3]。本文設計的電導率檢測系統(tǒng)采用四環(huán)電極結構，可以有效避免極化效應，并消除因電極表面污染或鈍化的影響與電纜誤差，電導率的測量不會因電極自身所發(fā)生的反應而受到影響。

1 四電極電導率檢測原理

電導率的測量原理是將2塊平行的極板放到被測溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢(通常為正弦波電壓)，然后測量極板間流過的電流[4-5]。文中采用的四環(huán)電極傳感器由嵌在聚醚醚酮PEEK材質主體上的4個鉑金屬環(huán)組成，其中1、4電極為驅動電極，2、3電極為感應電極， 驅動信號經(jīng)1、4電極輸入流過電導池，在2、3電極上產(chǎn)生壓降，根據(jù)歐姆定律，同時考慮電極因素，電導率為

(1)

式中：I1,4為1、4驅動電極輸入電流；U2,3為2、3感應電極輸出電壓；K為電極常數(shù)。

根據(jù)式(1)可以計算電導率k，環(huán)形電極形狀不同于規(guī)則平板電極，環(huán)形電極間的電場存在部分非均勻電場，所以在測試前用已知電導率的KCl溶液進行標定，經(jīng)標定，本系統(tǒng)電極常數(shù)K為1.2。

2 整體方案設計

四環(huán)電極電導率檢測系統(tǒng)主要包括激勵源模塊、量程切換模塊、信號調理模塊、采集傳輸模塊及上位機。

測量時，電極探頭應完全浸沒在溶液中央，且不觸壁；激勵源給驅動電極提供激勵信號，信號調理電路接收感應電極上的檢測信號，經(jīng)過解調放大后由采集電路進行A/D轉換進而上傳至上位機進行處理[6-7]。系統(tǒng)結構示意圖如圖1所示。

圖1 系統(tǒng)結構圖

2.1 探頭

四電極式探頭從開始的棒狀、片狀再到針狀，直到現(xiàn)在的環(huán)狀。棒狀電極體積較大，測量時不易放置，受到測量實際情況的限制。片狀電極由于觸底易彎曲，對測量結果影響較大。針狀電極極化面積小，接收信號弱，環(huán)狀電極不易變形，有利于傳感器探頭小型化且有一定面積的極化面，目前被廣泛應用于四電極電導率測量。

如圖2所示，傳感器探頭棒體采用聚醚醚酮PEEK材料，具有良好的耐高溫、高壓、耐腐蝕性能和電絕緣性，大量應用于航空航天等領域。電極環(huán)采用金屬材質為99.99%的鉑金。鉑金電極具有惰性，不易氧化，有一定的韌性，方便加工，也有很強的導電性，本身不參與電極反應，非常適用于電導率測量，常作為溶液電導率測量中的輸入電極。電極鉑絲直徑0.5 mm，2號和3號環(huán)形電極間距1 cm，可有效提高輸出電壓，便于測量。

圖2 四環(huán)電極探頭

3 硬件設計

3.1 激勵源

為了進一步保證整個系統(tǒng)檢測的準確性，激勵源模塊采用同期項目中已完成的FPGA+DDS的雙通道正交信號源設計。該激勵源模塊利用DDS原理，采用FPGA控制AD9854芯片方式產(chǎn)生高精度的正弦波信號驅動信號源。FPGA通過邏輯控制，在每個時鐘周期輸出14位正弦波數(shù)字量，然后由AD9854將離散的數(shù)字量轉換為對應的模擬量，經(jīng)過低通濾波器輸出。輸出信號為頻率1 kHz、幅值1 V的正弦波信號，作為驅動電極的激勵信號。

3.2 信號調理電路

在采集前端設計了一種包含同步解調的信號調理電路。該電路包括差分接收電路、同步解調電路及低通濾波電路。

3.2.1 差分接收電路

差分接收電路用于接收感應電極輸出的電壓信號，如圖3所示。

圖3 差分接收電路

差分接收電路主要以運算放大器AD8001和OP2177為核心構成，采用三運放結構。AD8001為低功耗、高速運算放大器，適合信號調理與數(shù)據(jù)采集應用。OP2177具有高精度和極低失調電壓等優(yōu)點。放大器的第1級U1、U2采用AD8001電流型運算放大器作為電壓跟隨器，用于提高放大電路的輸入阻抗，隔離放大電路并增加抗干擾能力。為保證輸出穩(wěn)定，AD8001的反饋電阻必須采用芯片手冊建議數(shù)值。第2級U3采用OP2177作為差動電路，以提高共模抑制比，同時固定2倍放大倍數(shù)保證解調輸出滿足信號采集要求。電阻R3、R4用于阻抗匹配。

3.2.2 同步解調電路

同步解調電路采用AD835四象限模擬乘法器組成。AD835是首款單芯片250 MHz四象限電壓輸出型模擬乘法器，具有兩通道最大±1 V差分輸入功能，低乘法器噪聲50 nV/Hz，適用于高速乘除法、寬帶調制和解調及相位檢測和測量等各種信號處理應用。正常工作采用±5 V雙電源供電，AD835乘法器主要由高阻抗差分X、Y輸入端、高阻抗求和輸入端Z以及低阻抗電壓輸出端W組成。其傳遞函數(shù)為

(2)

式中：U為電壓調節(jié)系數(shù)；為保證電壓調節(jié)系數(shù)U為1，求和端Z為0。

電路中應保證R1=20R2，同時Z端接地。同步解調電路如圖4所示。

圖4 同步解調電路

差分接收電路將差分信號變?yōu)閱味诵盘?，由AD835的X1端口輸入，同時該信號作為參考信號由Y1輸入，實現(xiàn)信號的相乘。X1輸入信號形式為

x(t)=Asin(ωt+θ)

(3)

則輸出解調信號為

(4)

式中：x(t)為輸入信號；y(t)為解調信號。

3.2.3 二階有源低通濾波電路

經(jīng)由同步解調電路輸出的電壓信號中含有交流和直流分量，由式(4)可知，輸出信號中直流分量與交流分量具有相同的幅值信息，考慮到測量電導率只需提取出信號的幅值變化即可，因此設計二階低通濾波器濾除交流成分，提取直流成分。低通濾波電路如圖5所示。

圖5 二階有源低通濾波電路

采用LT6023低功率精準軌到軌運放芯片構成二階有源低通濾波器。LT6023具有低靜態(tài)電流和高動態(tài)輸入阻抗，最大輸入偏置電流3 nA，增益帶寬積40 kHz，3～30 V寬電源供電。同時利用LT6023運放的輸入阻抗高、低輸出阻抗，起到緩沖和隔離的作用，從而提高系統(tǒng)的抗干擾能力，滿足抑制噪聲的特性。

通過計算該低通濾波器的上限截止頻率為

(5)

根據(jù)二階有源低通濾波器幅頻響應圖：-3 dB處濾波器帶寬為200 Hz，幅頻響應較平坦；當ω/ωC=1和10時，增益分別為-3 dB和-40 dB，基本濾除交流信號，滿足后續(xù)采集的要求。

3.2.4 采集電路

采集部分采用STM32F103ZET6處理器，內部有3個12位ADC，最大采樣率為1 MHz。ADC模塊工作電壓范圍為2.4～3.6 V。ADC的信號輸入范圍為VREF-～VREF+，VREF+連接VDDA，VREF-連接VSSA。模擬信號從引腳STM_ADC1和STM_ADC2輸入。部分采樣電路如圖6所示。

3.2.5 信號傳輸電路

信號傳輸采用CH340G轉換芯片實現(xiàn)，通過USB方式上傳到上位機進行顯示和處理，傳輸電路如圖7所示。芯片外接12 MHz晶振，串聯(lián)22 Ω電阻進行阻抗匹配。

圖6 采樣電路周邊電路

圖7 信號傳輸電路

3.3 溫度補償

溫度能夠改變溶液中離子的運動強度，對電導率的測量值具有很大的影響。因此溫度補償是電導率測量精度的重要環(huán)節(jié)。電導率檢測采用25 ℃下的KCl溶液為標準溶液，溫度每升高1 ℃，電導率增加2.2%/℃。本系統(tǒng)采用Pt1000溫度傳感器采集溶液溫度，通過計算當前溶液溫度與標準溫度差值，對當前溫度下的電導率進行補償。其溫度補償模型為

K=β·KS·(T-25)+KS

(6)

式中：K為T℃下溶液電導率值；β為溫度補償系數(shù)，取2.2%/℃；KS為標準溫度下溶液電導率值；T為當前溶液溫度。

3.4 量程切換

為了提高電導率測量的測量精度與測量范圍，系統(tǒng)利用電阻分壓原理，系統(tǒng)設置4檔采樣電阻實現(xiàn)對電導率的分段測量，采樣電阻取值100 Ω、200 Ω、500 Ω、1 kΩ。FPGA控制模擬開關ADG706選通采樣電阻，ADG706具有較大的關斷電阻、較小的導通電阻及較短的切換時間，可以保證足夠的傳輸精度。同時為避免電阻隨著激勵源頻率改變，減小測量誤差，采樣電阻均采用誤差0.1%的高精度電阻。溶液電導率偏低時使用高電阻檔位，溶液電導率偏高時使用低電阻檔位。

4 軟件設計

系統(tǒng)軟件設計主要包括采集邏輯時序設計及上位機的軟件設計。系統(tǒng)上電后首先進行復位及初始化，AD9854經(jīng)由DDS控制程序產(chǎn)生1路正弦波信號源到驅動電極，感應電極接收到電壓信號，控制核心接收上位機的指令，進行電導率檢測及溫度檢測，通過調理電路及A/D采樣后計算得到被測液體的電導率，經(jīng)RS485串口傳輸至上位機進行顯示[8]。

4.1 采樣邏輯設計

通過設置ADC_CR2寄存器的ADON位使A/D轉換模塊處于喚醒狀態(tài)。ADC轉換前需要一個穩(wěn)定時間TSTAB，上電延時TSTAB后，再次設置ADON，A/D轉換模塊開始工作。清除ADON位停止轉換狀態(tài)，并使ADC處于斷電狀態(tài)。當A/D轉換模塊處于連續(xù)轉換模式中，ADC轉換結束后，EOC為高電平，標志本次ADC轉換結束。轉換結果存入寄存器ADC_DR的bit15～0位。隨后拉低EOC清除結束標志，再次拉高ADON，啟動下一通道轉換。采樣邏輯流程圖如圖8所示。

圖8 采樣邏輯流程圖

4.2 上位機軟件設計

上位機軟件采用跨平臺Qt類庫進行開發(fā)，上位機用于對信號源輸出信號參數(shù)設置，同時顯示電導率測量值。上位機監(jiān)測界面如圖9所示。

圖9 上位機監(jiān)測界面

5 實驗數(shù)據(jù)分析處理

為了測試本系統(tǒng)的溫度補償實驗及電導率測量結果的準確性，選擇KCl電導率標準溶液及GWB(E)00849編號電導率標準溶液作為測試溶液[9-10]。實驗分別在不同環(huán)境溫度下及不同電導率標準溶液條件下對檢測系統(tǒng)進行測試。部分實驗結果如表1與表2所示。

設定25 ℃為標準溫度，利用恒溫箱保持溶液溫度穩(wěn)定，減小溫度對電導率的影響。分別在20、25、30、35 ℃下測定標準溶液的電導率值。

根據(jù)測定結果，在同一溫度環(huán)境下，測量相對誤差均小于0.6%，溫度補償可達到行業(yè)要求。

不同溫度環(huán)境下，高于標準溫度25 ℃，標準溶液中離子運動強度增加，測量電導率值相對誤差增大。溫度補償后測量精度誤差均小于0.8%，測量范圍可以達到40 mS/cm以上，達到了設計指標。

為提高電導率檢測精度，選取25組實驗數(shù)據(jù)，采用最小二乘法進行擬合標定，在25 ℃條件下，綜合考慮測量精度與需求，目標函數(shù)為

表1 不同環(huán)境溫度下及不同電導率標準溶液下電導率測量結果

y=ax+b

(7)

式中：y為約定真值；x為測量值；a、b為待測系數(shù)。

根據(jù)最小二乘法原理，在MATLAB軟件中采用polyfit曲線擬合函數(shù)，輸出擬合多項式的待測系數(shù)，得到目標函數(shù)為

y=1.004 8x-0.032 4

(8)

利用目標函數(shù)對數(shù)據(jù)進行重新測量，同時加入補償誤差進行修正，部分實驗結果如表2所示。

表2 擬合后測試數(shù)據(jù)結果

由表2可知，經(jīng)過擬合后的數(shù)據(jù)由擬合前的最大相對誤差0.78%降低到0.42%，測量精度得到提高。

6 結論

本文基于電導率測量原理，設計了一種電導率檢測系統(tǒng)。電導率傳感探頭采用四環(huán)電極方式，有效地避免了兩電極式所帶來的電極極化效應?；贔PGA的DDS信號源為系統(tǒng)提供高精度輸入信號，差分接收電路減小共模噪聲的干擾，為便于采集，采用電壓輸出型乘法器芯片解調出電壓幅值，降低了硬件性能要求。電導率測量經(jīng)由上位機控制并顯示，便于實際操作測量。測試結果表明，電導率檢測系統(tǒng)的測量精度與檢測范圍均達到了設計要求。該系統(tǒng)可以應用在環(huán)保等多種領域，提供參考信息。