（延長(zhǎng)石油榆林煉油廠 陜西 718500）

1.工藝簡(jiǎn)介

陜西延長(zhǎng)石油集團(tuán)榆林煉油廠20萬(wàn)噸/年苯抽提裝置采用石油化工科學(xué)研究院的環(huán)丁砜抽提蒸餾工藝（SED-Ⅱ）技術(shù)，采用環(huán)丁砜-水復(fù)合溶劑，與純環(huán)丁砜溶劑相比，進(jìn)一步提高了溶劑對(duì)芳烴的選擇性[1]，水作為助溶劑，用以增強(qiáng)環(huán)丁砜溶劑的選擇性，促進(jìn)溶劑對(duì)芳烴的溶解及與非芳烴物質(zhì)的分離，運(yùn)行中建立水循環(huán)并定期補(bǔ)充除氧水以補(bǔ)償運(yùn)行中的損耗。

2.水循環(huán)控制對(duì)抽提蒸餾運(yùn)行參數(shù)的影響

圖1 苯抽提工藝流程簡(jiǎn)圖

該裝置工藝流程圖見(jiàn)圖1。在抽提蒸餾塔中利用環(huán)丁砜溶劑將重整碳六餾分油中的芳烴和非芳烴分開(kāi)，在塔頂?shù)玫匠橛嘤停–6非芳輕組分），混合芳烴（主要是苯）溶解在貧溶劑環(huán)丁砜中以富溶劑形式進(jìn)入溶劑回收塔，然后在溶劑回收塔中通過(guò)減壓蒸餾在塔頂?shù)玫礁呒兌然旌戏紵N，塔底得到貧溶劑循環(huán)使用。經(jīng)過(guò)抽提蒸餾和溶劑回收得到的混合芳烴進(jìn)入苯蒸發(fā)塔脫除其中含有的微量重組分或非芳烴獲得苯產(chǎn)品。除氧水經(jīng)由回收塔頂空冷后間斷注入，經(jīng)回收塔分水包分離后經(jīng)汽提水泵送入回收塔，其中一部分隨貧溶劑（水與環(huán)丁砜互溶）進(jìn)入抽提蒸餾塔，經(jīng)塔頂回流罐分水包循環(huán)自壓進(jìn)入汽提水泵入口；另一部分隨混合芳烴進(jìn)入苯塔，經(jīng)苯塔回流罐分水包自壓進(jìn)入水泵入口。水循環(huán)的作用是提高溶劑對(duì)混合芳烴的選擇性，保持一定含水量的貧溶劑以循環(huán)使用。一方面，水蒸汽起到降低回收塔溶劑烴分壓的作用，另一方面芳烴與水能形成低共沸物，有利于芳烴的蒸出。

輕芳烴與水生成共沸物，它們的共沸點(diǎn)和組成見(jiàn)下表1。

表1 芳烴與水共沸物沸點(diǎn)和組成（常壓下）

正常運(yùn)行狀態(tài)下，每周需補(bǔ)水兩三次。通過(guò)2020年6月23日至6月28日停運(yùn)水循環(huán)前后的工況對(duì)照，驗(yàn)證了水循環(huán)對(duì)裝置運(yùn)行的重要作用。以下為停止水循環(huán)及恢復(fù)水循環(huán)不同工況的工藝物料微水含量分布表（下表2）。

表2 抽提蒸餾工藝物料微水含量分布

由表可見(jiàn)，停止水循環(huán)工況下，抽余油與抽提進(jìn)料含水量相當(dāng)；水循環(huán)恢復(fù)后抽余油、混合芳烴中水含量增加主要是抽余油、混合芳烴與貧溶劑中水形成共沸物所致；同樣工況下混合芳烴中水含量高于抽提進(jìn)料和抽余油，主要是混合芳烴中苯含量高、與抽余油相比更易形成共沸物而導(dǎo)致水含量偏高。

(1)水循環(huán)多少對(duì)貧溶劑質(zhì)量的影響

回收塔底貧溶劑質(zhì)量主要表征指標(biāo)為烴含量，再生溶劑量一定時(shí)主要通過(guò)對(duì)水循環(huán)量的調(diào)整來(lái)實(shí)現(xiàn)，水循環(huán)量的多少直接影響貧溶劑的烴含量。在一定范圍內(nèi)，水循環(huán)量越大、貧溶劑烴含量越小（見(jiàn)下表3）；汽提水量太少將增加貧溶劑中的芳烴含量[2]，極端工況停止水循環(huán)后烴含量短時(shí)間內(nèi)漲至2.2%（m/m）。水循環(huán)量大，意味著回收塔汽提蒸汽量增多，相應(yīng)的烴分壓減少，在保證貧溶劑質(zhì)量的前提下，同樣的操作壓力可以在更低的操作溫度下運(yùn)行。

表3 水循環(huán)量對(duì)貧溶劑烴含量的影響

(2)水循環(huán)量不足對(duì)回收塔操作的影響

水循環(huán)量偏少，特別是停止水循環(huán)，回收塔進(jìn)料量和進(jìn)料溫度控制低于水循環(huán)前，塔頂溫度和塔底溫度均升高，其中6月23日較6月18日塔頂溫度升高3.6℃、塔底溫度升高3.4℃?？紤]到操作溫度過(guò)高導(dǎo)致溶劑降解失活加快，為將回收塔溫度控制在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)，裝置被迫降量處理，由此可見(jiàn)停止水循環(huán)不利于加工量的提高。溫度升高的原因主要是，混合芳烴無(wú)汽提蒸汽時(shí)烴分壓增大、泡點(diǎn)升高帶動(dòng)了整體運(yùn)行溫度的升高。一般回收塔在一定的負(fù)壓下較低的操作溫度有利于溶劑長(zhǎng)周期運(yùn)行，回收塔底設(shè)計(jì)操作溫度為不超過(guò)176℃。

另外，通過(guò)停止水循環(huán)的實(shí)踐證明，雖然塔頂溫、底溫不同程度升高，但未啟運(yùn)抽真空器的情形下回收塔負(fù)壓仍有所下降，這與停止水循環(huán)后塔頂氣相負(fù)荷降低有關(guān)?；厥账僮鲄?shù)變化見(jiàn)下表4。

表4 回收塔操作參數(shù)對(duì)比表

(3)水循環(huán)量不足對(duì)抽提塔操作的影響

停止水循環(huán)，因汽提水換熱器無(wú)法取熱，后路串聯(lián)的苯塔再沸器取熱量不變時(shí)，將導(dǎo)致貧溶劑進(jìn)抽提塔溫度大幅提高（由122.3℃提高至141.7℃）。經(jīng)與原料換熱并經(jīng)循環(huán)水冷卻后貧溶劑溫度仍明顯升高（由84.2℃提高至90.8℃）。由表4可見(jiàn)，基本相同的進(jìn)料量下，溶劑比由4.97降低至4.59并未導(dǎo)致抽余油量相應(yīng)增加，而是因貧溶劑溫度升高溶解性增大，溶劑的選擇性因水循環(huán)停止而變差。抽提塔操作參數(shù)對(duì)比見(jiàn)下表5。

表5 抽提塔操作參數(shù)對(duì)比表

(4)水循環(huán)量不足對(duì)苯塔產(chǎn)品質(zhì)量的影響

因水循環(huán)過(guò)少，過(guò)高的溶劑比無(wú)法維持，通過(guò)降溶劑比和回流調(diào)整，苯產(chǎn)品在線分析非芳有上升趨勢(shì)，溶劑比由4.8降至4.4，苯塔回流由6.2t/h降至5.2t/h，6月24日4:00苯產(chǎn)品非芳含量升至0.08%，通過(guò)拔頂苯返抽提原料罐，溶劑比降至4.0，逐漸穩(wěn)定，5:10拔頂苯返D-401流量調(diào)整為0.5t/h，14:00停拔頂苯循環(huán)。

(5)水循環(huán)量過(guò)多對(duì)裝置運(yùn)行的影響

水循環(huán)量過(guò)多，一是導(dǎo)致溶劑溶解性下降、為確保芳烴回收率需在較高的溶劑比下操作，最終導(dǎo)致裝置能耗升高；二是回收塔汽提水量增多，氣相負(fù)荷過(guò)重，混合芳烴中夾帶溶劑造成溶劑跑損，嚴(yán)重時(shí)溶劑進(jìn)入苯塔隨重芳烴進(jìn)入成品汽油，最終可能導(dǎo)致成品汽油硫含量不合格。

3.結(jié)論

通過(guò)對(duì)抽提蒸餾裝置水循環(huán)不足甚至停止水循環(huán)對(duì)裝置運(yùn)行影響的論述，特別是造成貧溶劑烴含量過(guò)高、回收塔溫度升高、抽提塔溫度升高等不利影響，最終導(dǎo)致裝置加工量無(wú)法提高、不利于貧溶劑的長(zhǎng)周期運(yùn)行的論述，同時(shí)停止水循環(huán)導(dǎo)致貧溶劑溫度升高、選擇性下降，最終導(dǎo)致苯產(chǎn)品的質(zhì)量下降，全面揭示了搞好水循環(huán)對(duì)裝置運(yùn)行的重要意義。