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        正交實(shí)驗(yàn)法探究乙醛與氫氧化銅演示實(shí)驗(yàn)的最適條件

        2021-02-21 08:50:29周怡劉曉玲
        化學(xué)教與學(xué) 2021年1期

        周怡 劉曉玲

        摘要:采用正交實(shí)驗(yàn)法探究乙醛與氫氧化銅演示實(shí)驗(yàn)的最適條件,對(duì)影響實(shí)驗(yàn)的氫氧化鈉的量、硫酸銅的量、乙醛的量、水浴溫度4個(gè)因素進(jìn)行系統(tǒng)探究,確定了乙醛與氫氧化銅演示實(shí)驗(yàn)的最適條件。

        關(guān)鍵詞:正交試驗(yàn);乙醛的檢驗(yàn);最適條件

        文章編號(hào):1008-0546( 2021)01-0085-03

        中圖分類號(hào):G632.41

        文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B

        doi: 10.3969/j .issn.1008-0546.2021.01.024

        一、研究背景

        “人教版”普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書(選修5)《有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)》中介紹了乙醛與氫氧化銅反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)“在試管中加入10%的氫氧化鈉溶液2mL,滴人2%的硫酸銅溶液4-6滴,得到新制的氫氧化銅,振蕩后加入乙醛溶液0.5mL加熱,觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。反應(yīng)中產(chǎn)生磚紅色氧化亞銅沉淀是判斷該反應(yīng)是否發(fā)生的重要現(xiàn)象,但在反應(yīng)過(guò)程如果控制不好量的關(guān)系,就難以觀察到紅色的沉淀生長(zhǎng),甚至看不到紅色沉淀。該反應(yīng)在加熱的過(guò)程中,溶液往往出現(xiàn)黃色的聚合物會(huì)干擾氧化亞銅的顏色觀察。

        教材中乙醛的體積給的是0.5mL,在乙醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不確定的情況下,給出的氫氧化鈉和硫酸銅的量的關(guān)系以及乙醛的量是否還有意義,有待商榷。大多數(shù)研究者[1-5]使用控制變量法探究乙醛、氫氧化鈉、硫酸銅的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)。卻鮮有研究者通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)法系統(tǒng)地探究乙醛與氫氧化鈉、硫酸銅溶液反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件?;诖?,本實(shí)驗(yàn)利用正交實(shí)驗(yàn)法探究檢驗(yàn)乙醛的最適條件,從而為一線教師在課堂演示實(shí)驗(yàn)時(shí)提高課堂教學(xué)效率提供最佳實(shí)驗(yàn)方案。

        二、用正交實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行研究

        1.因素、水平的選取

        根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)原理,確定本實(shí)驗(yàn)的主要影響因素是乙醛的量、硫酸銅的量、氫氧化鈉的量和反應(yīng)條件。有研究者[6]將氫氧化鈉溶液與硫酸銅溶液的體積保持不變,探究氫氧化鈉和硫酸銅的最佳濃度。郭彥青[7]等用控制變量法,得出當(dāng)氫氧化鈉溶液與硫酸銅溶液的濃度過(guò)大或過(guò)小時(shí),只要滴加合適的體積量,也可產(chǎn)生效果較好的磚紅色沉淀,給了筆者啟示:將氫氧化鈉和硫酸銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持不變,即采用教材上質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉和2%的硫酸銅,改變二者的體積,這樣省去了配制各種質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液的繁瑣過(guò)程。教材中給出的氫氧化鈉的體積為2mL,為了節(jié)約藥品、教師演示方便,以及實(shí)驗(yàn)效果明顯。通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn),最終確定氫氧化鈉的體積水平采用1mL、2mL、3mL;硫酸銅的體積水平分別為4滴、5滴、6滴;現(xiàn)行不同版本教材中加入乙醛的體積都為0.5mL,但卻并沒有指明乙醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù),通過(guò)查閱資料發(fā)現(xiàn)市售的乙醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)多為40%,按照教材的量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)即使乙醛的體積減少,也能觀察到磚紅色的沉淀,通過(guò)大量的預(yù)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)用40%的乙醛進(jìn)行實(shí)驗(yàn),幾滴就可以觀察到磚紅色的沉淀。最終確定40%的乙醛的滴數(shù)為3滴(d)、6滴(d)、9滴(d);通過(guò)查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)酒精燈直接加熱,乙醛易揮發(fā),乙醛量不足會(huì)導(dǎo)致高溫下生成的Cu2O被空氣氧化成CuO。部分Cu(OH)2受熱分解產(chǎn)生黑色Cu0,最后溶液呈黑色或褐色[8]。陳偉霞,丁偉[9]研究了乙醛與氫氧化銅反應(yīng)的加熱條件,得出70℃是出現(xiàn)磚紅色沉淀的臨界點(diǎn),溫度越高,磚紅色沉淀出現(xiàn)得越快,反應(yīng)采用水浴加熱的方式并控制溫度在85℃-90℃范圍內(nèi),能達(dá)到較好的實(shí)驗(yàn)效果。綜合分析后,確定本實(shí)驗(yàn)的加熱方式采用水浴加熱,溫度水平分別為75℃,85℃,95℃。根據(jù)以上分析確定因素與水平,如表1所示。

        2.實(shí)驗(yàn)步驟:

        (1)配制10%的氫氧化鈉溶液、2%的硫酸銅溶液備用,準(zhǔn)備干凈的小試管,并貼好標(biāo)簽。

        (2)按照實(shí)驗(yàn)方案,往對(duì)應(yīng)的試管中加入10%的氫氧化鈉溶液,再滴人2%的硫酸銅溶液,振蕩后,再加入40%乙醛溶液,將試管放于相應(yīng)溫度的恒溫水浴鍋中加熱。

        (3)觀察實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的顏色變化,記錄開始產(chǎn)生沉淀的時(shí)間。從產(chǎn)生沉淀時(shí)開始計(jì)時(shí),反應(yīng)五分鐘后將試管取出。待其冷卻后,轉(zhuǎn)移至離心管中,用50%的乙醇洗滌沉淀,再放人離心機(jī)中離心,倒掉上層清液。重復(fù)三次后,觀察沉淀的顏色和沉淀的相對(duì)量,并做好記錄。

        3.實(shí)驗(yàn)指標(biāo)和評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)的確定

        對(duì)于該反應(yīng),在水浴加熱過(guò)程中,能看到反應(yīng)體系的一系列顏色變化:藍(lán)色懸濁液→黃綠色濁液→亮黃色濁液→橙黃色濁液。最終希望在課堂演示時(shí),學(xué)生能夠在較短時(shí)間內(nèi)觀察到試管底部有較多的磚紅色的沉淀生成。因此確定從水浴加熱開始到肉眼能夠觀察到紅色沉淀的時(shí)間以及從開始產(chǎn)生紅色沉淀之后的五分鐘之內(nèi)產(chǎn)生沉淀的量的相對(duì)多少為指標(biāo)。指標(biāo)1-“產(chǎn)生沉淀所需的時(shí)間”,指標(biāo)2一“產(chǎn)生磚紅色沉淀的量的相對(duì)多少”權(quán)重各為50%。采用2指標(biāo)綜合評(píng)分法進(jìn)行評(píng)分,根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)確定如下:指標(biāo)1-“產(chǎn)生磚紅色沉淀所需的時(shí)間”:根據(jù)現(xiàn)象出現(xiàn)的時(shí)間進(jìn)行評(píng)分,滿分為50分,60s出現(xiàn)紅色沉淀評(píng)為50分,時(shí)間每多20s減5分??床坏郊t色沉淀,得分為零。指標(biāo)2一“產(chǎn)生磚紅色沉淀的量的相對(duì)多少”:根據(jù)生成生成磚紅色沉淀的量的相對(duì)多少進(jìn)行評(píng)分,生成沉淀的量越多,分?jǐn)?shù)越高。分為四個(gè)等級(jí):①50-40分,較多;②40-30分,多;③30-20,少;④20-10分較少;⑤10-0很少,幾乎看不到紅色沉淀物或者沉淀為其他顏色,得分為零。

        4.1 正交表的選取與處理

        本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為三水平四因素的正交實(shí)驗(yàn),選用三水平四因素L9( 34)正交表來(lái)安排實(shí)驗(yàn)。為了排除偶然因素的干擾,共進(jìn)行了3次平行實(shí)驗(yàn)。各數(shù)據(jù)的記錄是平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的平均值。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理如表2所示。

        5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

        k值越大,實(shí)驗(yàn)效果越好,根據(jù)k值的大小,可以判斷在所選定的因素水平范圍內(nèi)的最佳實(shí)驗(yàn)條件為A3B2C3D3,但其在本次實(shí)驗(yàn)安排中并未出現(xiàn),做驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn):在試管中加入10%的氫氧化鈉4mL,2%的硫酸銅的體積4滴,40%的乙醛溶液9滴,95℃水浴加熱,實(shí)驗(yàn)結(jié)果為在92秒開始產(chǎn)生沉淀,用酒精洗滌離心后產(chǎn)生較多沉淀。按照評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)分,最終分?jǐn)?shù)為42+40=82分,證明其為最佳實(shí)驗(yàn)條件。說(shuō)明驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果相一致,表明優(yōu)選出的條件達(dá)到了預(yù)期效果。

        三、研究結(jié)論

        按照教材上的操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn),教師在不知道乙醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的情況下加入0.5mL的乙醛,具有盲目性,采用市售的40%的乙醛進(jìn)行實(shí)驗(yàn),按照本研究探究出的最佳條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),只需要92秒即可看到較多的磚紅色沉淀,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯,實(shí)驗(yàn)效果顯著,節(jié)省時(shí)間,能夠較好地滿足教師演示實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果。

        參考文獻(xiàn)

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