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        正交實驗法探究乙醛與氫氧化銅演示實驗的最適條件

        2021-02-21 08:50:29周怡劉曉玲
        化學教與學 2021年1期
        關鍵詞:正交試驗

        周怡 劉曉玲

        摘要:采用正交實驗法探究乙醛與氫氧化銅演示實驗的最適條件,對影響實驗的氫氧化鈉的量、硫酸銅的量、乙醛的量、水浴溫度4個因素進行系統(tǒng)探究,確定了乙醛與氫氧化銅演示實驗的最適條件。

        關鍵詞:正交試驗;乙醛的檢驗;最適條件

        文章編號:1008-0546( 2021)01-0085-03

        中圖分類號:G632.41

        文獻標識碼:B

        doi: 10.3969/j .issn.1008-0546.2021.01.024

        一、研究背景

        “人教版”普通高中課程標準實驗教科書(選修5)《有機化學基礎》中介紹了乙醛與氫氧化銅反應的實驗“在試管中加入10%的氫氧化鈉溶液2mL,滴人2%的硫酸銅溶液4-6滴,得到新制的氫氧化銅,振蕩后加入乙醛溶液0.5mL加熱,觀察并記錄實驗現(xiàn)象。反應中產生磚紅色氧化亞銅沉淀是判斷該反應是否發(fā)生的重要現(xiàn)象,但在反應過程如果控制不好量的關系,就難以觀察到紅色的沉淀生長,甚至看不到紅色沉淀。該反應在加熱的過程中,溶液往往出現(xiàn)黃色的聚合物會干擾氧化亞銅的顏色觀察。

        教材中乙醛的體積給的是0.5mL,在乙醛的質量分數(shù)不確定的情況下,給出的氫氧化鈉和硫酸銅的量的關系以及乙醛的量是否還有意義,有待商榷。大多數(shù)研究者[1-5]使用控制變量法探究乙醛、氫氧化鈉、硫酸銅的最佳質量分數(shù)。卻鮮有研究者通過正交實驗法系統(tǒng)地探究乙醛與氫氧化鈉、硫酸銅溶液反應的最佳反應條件?;诖?,本實驗利用正交實驗法探究檢驗乙醛的最適條件,從而為一線教師在課堂演示實驗時提高課堂教學效率提供最佳實驗方案。

        二、用正交實驗法進行研究

        1.因素、水平的選取

        根據(jù)實驗反應原理,確定本實驗的主要影響因素是乙醛的量、硫酸銅的量、氫氧化鈉的量和反應條件。有研究者[6]將氫氧化鈉溶液與硫酸銅溶液的體積保持不變,探究氫氧化鈉和硫酸銅的最佳濃度。郭彥青[7]等用控制變量法,得出當氫氧化鈉溶液與硫酸銅溶液的濃度過大或過小時,只要滴加合適的體積量,也可產生效果較好的磚紅色沉淀,給了筆者啟示:將氫氧化鈉和硫酸銅的質量分數(shù)保持不變,即采用教材上質量分數(shù)為10%的氫氧化鈉和2%的硫酸銅,改變二者的體積,這樣省去了配制各種質量分數(shù)的溶液的繁瑣過程。教材中給出的氫氧化鈉的體積為2mL,為了節(jié)約藥品、教師演示方便,以及實驗效果明顯。通過預實驗,最終確定氫氧化鈉的體積水平采用1mL、2mL、3mL;硫酸銅的體積水平分別為4滴、5滴、6滴;現(xiàn)行不同版本教材中加入乙醛的體積都為0.5mL,但卻并沒有指明乙醛的質量分數(shù),通過查閱資料發(fā)現(xiàn)市售的乙醛的質量分數(shù)多為40%,按照教材的量進行實驗發(fā)現(xiàn)即使乙醛的體積減少,也能觀察到磚紅色的沉淀,通過大量的預實驗,發(fā)現(xiàn)用40%的乙醛進行實驗,幾滴就可以觀察到磚紅色的沉淀。最終確定40%的乙醛的滴數(shù)為3滴(d)、6滴(d)、9滴(d);通過查閱文獻發(fā)現(xiàn)酒精燈直接加熱,乙醛易揮發(fā),乙醛量不足會導致高溫下生成的Cu2O被空氣氧化成CuO。部分Cu(OH)2受熱分解產生黑色Cu0,最后溶液呈黑色或褐色[8]。陳偉霞,丁偉[9]研究了乙醛與氫氧化銅反應的加熱條件,得出70℃是出現(xiàn)磚紅色沉淀的臨界點,溫度越高,磚紅色沉淀出現(xiàn)得越快,反應采用水浴加熱的方式并控制溫度在85℃-90℃范圍內,能達到較好的實驗效果。綜合分析后,確定本實驗的加熱方式采用水浴加熱,溫度水平分別為75℃,85℃,95℃。根據(jù)以上分析確定因素與水平,如表1所示。

        2.實驗步驟:

        (1)配制10%的氫氧化鈉溶液、2%的硫酸銅溶液備用,準備干凈的小試管,并貼好標簽。

        (2)按照實驗方案,往對應的試管中加入10%的氫氧化鈉溶液,再滴人2%的硫酸銅溶液,振蕩后,再加入40%乙醛溶液,將試管放于相應溫度的恒溫水浴鍋中加熱。

        (3)觀察實驗過程中的顏色變化,記錄開始產生沉淀的時間。從產生沉淀時開始計時,反應五分鐘后將試管取出。待其冷卻后,轉移至離心管中,用50%的乙醇洗滌沉淀,再放人離心機中離心,倒掉上層清液。重復三次后,觀察沉淀的顏色和沉淀的相對量,并做好記錄。

        3.實驗指標和評分標準的確定

        對于該反應,在水浴加熱過程中,能看到反應體系的一系列顏色變化:藍色懸濁液→黃綠色濁液→亮黃色濁液→橙黃色濁液。最終希望在課堂演示時,學生能夠在較短時間內觀察到試管底部有較多的磚紅色的沉淀生成。因此確定從水浴加熱開始到肉眼能夠觀察到紅色沉淀的時間以及從開始產生紅色沉淀之后的五分鐘之內產生沉淀的量的相對多少為指標。指標1-“產生沉淀所需的時間”,指標2一“產生磚紅色沉淀的量的相對多少”權重各為50%。采用2指標綜合評分法進行評分,根據(jù)實驗現(xiàn)象,評分標準確定如下:指標1-“產生磚紅色沉淀所需的時間”:根據(jù)現(xiàn)象出現(xiàn)的時間進行評分,滿分為50分,60s出現(xiàn)紅色沉淀評為50分,時間每多20s減5分。看不到紅色沉淀,得分為零。指標2一“產生磚紅色沉淀的量的相對多少”:根據(jù)生成生成磚紅色沉淀的量的相對多少進行評分,生成沉淀的量越多,分數(shù)越高。分為四個等級:①50-40分,較多;②40-30分,多;③30-20,少;④20-10分較少;⑤10-0很少,幾乎看不到紅色沉淀物或者沉淀為其他顏色,得分為零。

        4.1 正交表的選取與處理

        本實驗設計為三水平四因素的正交實驗,選用三水平四因素L9( 34)正交表來安排實驗。為了排除偶然因素的干擾,共進行了3次平行實驗。各數(shù)據(jù)的記錄是平行實驗數(shù)據(jù)的平均值。實驗數(shù)據(jù)整理如表2所示。

        5.實驗結果分析

        k值越大,實驗效果越好,根據(jù)k值的大小,可以判斷在所選定的因素水平范圍內的最佳實驗條件為A3B2C3D3,但其在本次實驗安排中并未出現(xiàn),做驗證性實驗:在試管中加入10%的氫氧化鈉4mL,2%的硫酸銅的體積4滴,40%的乙醛溶液9滴,95℃水浴加熱,實驗結果為在92秒開始產生沉淀,用酒精洗滌離心后產生較多沉淀。按照評分標準進行評分,最終分數(shù)為42+40=82分,證明其為最佳實驗條件。說明驗證試驗結果與正交試驗結果相一致,表明優(yōu)選出的條件達到了預期效果。

        三、研究結論

        按照教材上的操作進行實驗,教師在不知道乙醛的質量分數(shù)的情況下加入0.5mL的乙醛,具有盲目性,采用市售的40%的乙醛進行實驗,按照本研究探究出的最佳條件進行實驗,只需要92秒即可看到較多的磚紅色沉淀,實驗現(xiàn)象明顯,實驗效果顯著,節(jié)省時間,能夠較好地滿足教師演示實驗的教學效果。

        參考文獻

        [1] 張應紅.新制氫氧化銅與乙醛反應的再研究[J].化學教育,2007(8):51-52

        [2]劉湘強.乙醛2個特征反應實驗應注意的問題[J].化學教育,2009,30(3):63-64

        [3]丁云香地談乙醛還原Cu(OH):實驗[J].化學教育,2002 (10):47-48

        [4][7]郭彥青,龐云,喬金鎖.氫氧化銅檢驗醛基最佳條件的探究[J].化學教學,2019(6):79-82

        [5] 陸燕海,吳文中.乙醛與氫氧化銅反應需強堿性條件的主因[J].化學教育(中英文),2017,38(15):75-78

        [6] 張小林,戴興德.氫氧化銅系列氧化劑氧化性實驗研究[J].化學教育,2007(10):48-49

        [8] 尹靜,丁偉.對乙醛還原氫氧化銅實驗的探討[J].教學儀器與實驗,2013,29(9):28-29

        [9] 陳偉霞,丁偉.CH3CHO與Cu(OH)2反應加熱條件的探究[J].化學教學,2011(7):51

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