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        液相色譜

        2021-02-04 07:18:48王海澍
        食品界 2021年1期

        王海澍

        罌粟殼俗稱大煙,是罌粟科植物罌粟的干燥果殼,含有嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因等20多種活性生物堿。這些生物堿能使人體處于一種特殊的愉悅狀態(tài),并逐漸產(chǎn)生依賴性,進(jìn)而成癮。長(zhǎng)期食用會(huì)引起精神失常,出現(xiàn)幻覺,甚至?xí)?dǎo)致呼吸停止而死亡,嚴(yán)重危害人體的健康,對(duì)社會(huì)危害很大。在近期市場(chǎng)監(jiān)督管理局開展的打擊食品違法添加執(zhí)法行動(dòng)中,仍發(fā)現(xiàn)多家餐飲服務(wù)單位經(jīng)營(yíng)的食品中含有該類生物堿,存在涉嫌違法添加行為。因此,火鍋食品中5種生物堿的測(cè)定研究可為食品監(jiān)管部門提供技術(shù)支持,在保障食品安全方面具有重大意義。

        1. 儀器設(shè)備:安捷倫液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀1260-6460(軟件版本 :MassHunter Version B.06.00)

        2. 試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):乙腈、甲酸、乙酸銨、罌粟堿ID:002XiY(EDQM)、那可丁ID:L4A3-CTUK(中國(guó)食品藥品檢定研究院)、蒂巴因FE01201703(Cerilliant)、可待因FE11021502(Cerilliant)、嗎啡FE08141515(Cerilliant)、嗎啡-D3 FE09181502(Cerilliant)、可待因-D3 FE03101601(Cerilliant)

        3. 儀器測(cè)試條件:ESI源;正模式;色譜柱:RRHD Eclipse PLUS C18;2.1×50mm,1.8μm;流速0.3mL/ min;梯度洗脫條件見表1。

        4. 樣品前處理:稱取2g(精確到0.01g)樣品,置于50mL聚丙烯離心管中,加入150μL同位素內(nèi)標(biāo)工作液,再加入5mL水,振搖使分散均勻,加入15mL乙腈渦旋振蕩1min,加入罌粟堿提取包,迅速振搖,渦旋1min,以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心5min,取上清液1.5mL,置于2mL罌粟堿凈化瓶中,渦旋混合1min,以10000轉(zhuǎn)/分鐘離心2min,移去上清液,0.22μm濾膜過濾待測(cè)。

        5. 方法檢出限及線性回歸方程

        對(duì)配制的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)試,5種生物堿的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限(按S/N=3計(jì))見表2。結(jié)果表明5種生物堿的線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.997-0.999。

        6. 回收率與精密度

        在不含該5種生物堿的火鍋調(diào)料中,分別添加含量為25、50、250μg/ kg三個(gè)濃度水平的標(biāo)樣,每個(gè)水平平行測(cè)定6次,其回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表3。

        7. 結(jié)論

        罌粟堿、那可丁和蒂巴因采用外標(biāo)法定量,嗎啡和可待因采用內(nèi)標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,5種生物堿在0-75ng/ mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.997-0.999,方法檢出限為0.69μg/kg-1.82μg/kg,5種目標(biāo)化合物的平均添加回收率為94.75 %-118.02 %,RSD均小于5.0%。本方法具有前處理簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn),可用于火鍋食品中多種生物堿的同時(shí)檢測(cè)。

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