柯 鑫，韓曉東，李得天，*，成永軍，孫雯君，許馬會(huì)，李 剛

（1.蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000；2.廈門大學(xué)航空航天學(xué)院，福建 廈門 361000）

0 引言

電容薄膜真空規(guī)具有精度高、線性和穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，是重要的低真空參考標(biāo)準(zhǔn)和傳遞標(biāo)準(zhǔn)，已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于深空探測(cè)和工業(yè)過程控制。隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展，傳統(tǒng)的電容薄膜真空規(guī)因體積大、功耗高，已經(jīng)不能滿足極端領(lǐng)域的需求。微機(jī)電系統(tǒng)（Micro?electro?mechanical system，MEMS）具有體積小、功耗低及成本低等優(yōu)勢(shì)，基于MEMS技術(shù)的電容薄膜真空規(guī)（簡(jiǎn)稱真空規(guī)）已成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。1993年，Henmi等[1]首次提出MEMS電容薄膜真空規(guī)的經(jīng)典結(jié)構(gòu)模型：方形薄膜和固定電極形成平行電容板，電容值隨薄膜形變而變化。之后大量研究集中于真空規(guī)測(cè)量范圍的拓寬，如Esashi等[2]提出了一種雙感壓薄膜結(jié)構(gòu)真空規(guī)，Wang等[3]提出了靜電伺服結(jié)構(gòu)，Meng等[4]提出了接觸式結(jié)構(gòu)的真空規(guī)。但是上述幾種真空規(guī)的測(cè)量下限普遍高于10 Pa。最近，李剛等[5?6]提出了測(cè)量范圍為1～1 000 Pa的絕壓式MEMS電容薄膜真空規(guī)的設(shè)計(jì)。測(cè)量范圍為5～1 000 Pa的差壓式MEMS電容薄膜真空規(guī)已經(jīng)被成功研制出來(lái)。

在MEMS電容薄膜真空規(guī)的研制中，結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、薄膜制備和真空封裝是實(shí)現(xiàn)真空規(guī)高靈敏、高線性、寬量程以及長(zhǎng)壽命的核心技術(shù)。大寬厚比的感壓薄膜可在低壓下實(shí)現(xiàn)高靈敏的電容變化，從而達(dá)到延伸測(cè)量下限的目的。普通濕法腐蝕制得的單晶硅薄膜有著厚度難以精確控制、薄膜表面粗糙以及高壓下易破損的缺點(diǎn)；外延生長(zhǎng)法沉積薄膜工藝存在造價(jià)高、性能難以控制的問題[7]。真空規(guī)封裝后，真空腔中真空度的維持是保證真空規(guī)測(cè)量精度的關(guān)鍵[8]，其中真空腔內(nèi)吸氣劑氣體吸附能力有限以及真空規(guī)陽(yáng)極鍵合后電極引線導(dǎo)致的真空漏氣問題普遍存在。為了有效地解決上述問題，進(jìn)一步提高真空規(guī)的測(cè)量下限，本文設(shè)計(jì)了一種采用局部Au?Si共晶鍵合來(lái)密封電極引線的新型絕壓式MEMS電容薄膜規(guī)，其測(cè)量范圍在1～1 000 Pa之間。

1 真空規(guī)結(jié)構(gòu)及制作工藝流程

在MEMS電容薄膜真空規(guī)中，感壓薄膜與固定電極組成平行板電容器，感壓薄膜在兩側(cè)壓差下發(fā)生形變，與固定電極之間的間隙產(chǎn)生變化，從而引起電容改變，通過電路測(cè)量電容變化量即可檢測(cè)壓力大小。如圖1所示，普通MEMS電容薄膜真空規(guī)在設(shè)計(jì)的過程中，為避免真空腔內(nèi)電極引線導(dǎo)致的漏氣，通常將固定電極放置在測(cè)量腔一側(cè)，當(dāng)壓力逐漸增大時(shí)，感壓薄膜朝著遠(yuǎn)離固定電極的方向發(fā)生形變。該類真空規(guī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于制作，但存在兩個(gè)問題：一方面，電容隨著壓力增大而減小，微小電容測(cè)量時(shí)易受雜散電容的影響，導(dǎo)致真空規(guī)精度降低；另一方面，在測(cè)量壓力范圍內(nèi)，電容值變化范圍有限，使得真空規(guī)靈敏度較低。

圖1 普通MEMS電容薄膜規(guī)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Structure diagram of common MEMS capacitor diaphragm gauge

為了使MEMS電容薄膜真空規(guī)的測(cè)量范圍達(dá)到1～1 000 Pa，且有效提高測(cè)量精度，應(yīng)將固定電極放置在真空腔內(nèi)，并采用Au?Si共晶鍵合技術(shù)實(shí)現(xiàn)良好的真空密封。如圖2所示，所設(shè)計(jì)的新型真空規(guī)主要由上玻璃板、下玻璃板和微加工處理的Si襯底組成。采用濃硼摻雜技術(shù)制作感壓薄膜，在下玻璃板上用磁控濺射沉積一層Al膜作為金屬固定電極，在固定電極上再濺射沉積一層200 nm厚的TiZrV薄膜作為非蒸散型吸氣劑。下玻璃板與Si襯底鍵合時(shí)，400℃左右的鍵合溫度可激活TiZrV薄膜，使其正常工作，以解決真空腔放氣問題。

圖2 新型MEMS電容薄膜規(guī)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Structure of new MEMS capacitor diaphragm gauge

為了有效地解決真空漏氣問題，在下玻璃板電極引出槽對(duì)應(yīng)處磁控濺射沉積一層100 nm厚的Au膜，其面積大于Si襯底上固定電極引出槽的開槽面積，如圖3所示。新型真空規(guī)的電容隨壓力增大而增大，從而達(dá)到提高測(cè)量精度的設(shè)計(jì)目的。

圖3 下玻璃板的Au膜和Si襯底上的固定電極引出槽示意圖Fig.3 Schematic diagram ofAu film on the bottom glass plate and fixed electrode outlet groove on silicon substrate

傳統(tǒng)的MEMS電容薄膜真空規(guī)在下玻璃板與Si襯底陽(yáng)極鍵合時(shí)，電極引線是阻礙玻璃和Si完全密封鍵合的重要因素，成為連通真空腔與外界的微小通道（如圖4所示），會(huì)在短短數(shù)月破壞真空腔的高真空環(huán)境，大幅降低真空規(guī)的測(cè)量精度和使用壽命。

圖4 Au-Si共晶鍵合阻斷微小通道示意圖Fig.4 Schematic diagram of micro-channel blocked byAu-Si eutectic bonding

本文基于傳統(tǒng)陽(yáng)極鍵合方法，在固定電極引出槽對(duì)應(yīng)的引線處濺射沉積一層Au膜，利用Au?Si共晶鍵合原理，使玻璃與Si陽(yáng)極鍵合時(shí)，Si和Au膜同時(shí)完成鍵合，阻斷電極引線連接真空腔與外界的微通道。鍵合關(guān)系如圖4所示，暴露在外的Au可作為與外電路連接的電極，新型鍵合方式可有效地解決電極引線導(dǎo)致的真空漏氣問題。

基于Au?Si共晶鍵合的MEMS電容薄膜規(guī)的制作流程如圖5所示，選用P型（100）雙面拋光的Si片，首先對(duì)Si片進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗（圖5（a）），之后用氧化工藝分別在Si片的兩面生長(zhǎng)一層致密的氧化層（圖5（b））；在Si片正面旋涂一層光刻膠，利用光刻技術(shù)將掩膜板上的圖形轉(zhuǎn)移到Si片正面（圖5（c））；再用干法將用光刻膠保護(hù)的、做好圖形的Si片正面刻蝕凹槽，形成真空腔（圖5（d））；采用熱擴(kuò)散工藝，在Si片正面摻雜一層B（圖5（e））；清洗掉氧化層后，將Si片正面和上玻璃板鍵合在一起（圖5（f））；Si片背面通過光刻技術(shù)做好圖形后（圖5（g）），在光刻膠保護(hù)下進(jìn)行濕法腐蝕，自停止腐蝕留下的懸空薄膜，即為感壓薄膜（圖5（h））；對(duì)上玻璃板采用激光打孔工藝制作進(jìn)氣口（圖5（j））；在下玻璃板上利用磁控濺射技術(shù)沉積一層Al膜作為固定電極，在固定電極上再沉積一層200 nm的TiZrV薄膜，在電極引出槽對(duì)應(yīng)位置沉積一層100 nm的Au膜（圖5（k））；最后將制作好結(jié)構(gòu)的Si襯底與下玻璃板同時(shí)進(jìn)行Si?玻璃陽(yáng)極鍵合和Au?Si共晶鍵合（圖5（l））。

圖5 新型MEMS電容薄膜真空規(guī)制作工藝流程Fig.5 Manufacturing process of new MEMS capacitor diaphragm vacuum gauge

感壓薄膜厚度由濃B摻雜層的厚度決定，腐蝕 劑對(duì)B摻雜超過閾值濃度（至少約為1019cm?3）的摻雜層的腐蝕速率極低，從而可以有效地達(dá)到自停止腐蝕的效果[9]。四甲基氫氧化銨（TMAH）有著選擇性好、無(wú)毒且不污染環(huán)境、腐蝕性能優(yōu)良的優(yōu)點(diǎn)，可作為自停止腐蝕的新型腐蝕劑[10]。濃B摻雜后，薄膜的彈性模量升高至240 GPa[11]，抗壓性能隨之提高，因而使真空規(guī)的測(cè)量上限拓寬，工作壽命延長(zhǎng)。同時(shí)，薄膜電導(dǎo)率的大幅提升，可以直接提升真空規(guī)的測(cè)量精度。B擴(kuò)散工藝完成后，Si片表面會(huì)生成一層硼硅玻璃，其主要成分包括氧化硅、氧化硼和一些其他金屬氧化物。硼硅玻璃會(huì)使感壓薄膜內(nèi)應(yīng)力集中，也會(huì)阻礙玻璃?Si陽(yáng)極鍵合，因此必須采取措施除去硼硅玻璃?？紤]到感壓薄膜僅為10μm厚度，生成的硼硅玻璃也較薄，可選用低溫氧化去除法[12]：用氫氟酸清洗Si片后，將Si片放入氧化爐氧化20 min左右，硼硅玻璃內(nèi)側(cè)和Si襯底外側(cè)會(huì)被氧化生成極薄的氧化硅，再將Si片放入氫氟酸溶液中清洗足夠時(shí)間。

Au?Si共晶鍵合時(shí)，Si表面必須保證足夠的干凈，即使是自然生成的極薄氧化層也會(huì)對(duì)共晶鍵合產(chǎn)生極大地阻礙。因此在對(duì)Si片背面進(jìn)行自停止腐蝕后，需要對(duì)Si片進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗（圖5（i））：用氫氟酸去除表面殘留的氧化層，必要時(shí)須增加干法刻蝕技術(shù)。有研究表明，Au?Si共晶鍵合的最佳溫度是380℃，Si?玻璃陽(yáng)極鍵合的溫度一般是400℃左右，因此，兩種鍵合方式具有較強(qiáng)的兼容性[13]。

2 感壓薄膜形變分析

感壓薄膜的整體尺寸決定真空規(guī)的測(cè)量范圍和測(cè)量精度，采用周邊固支條件下的方形薄膜形變方案，感壓薄膜設(shè)計(jì)邊長(zhǎng)為2b、厚度為h的方形大寬厚比薄膜，薄膜與固定電極之間距離為d，兩個(gè)電極之間的真空介電常數(shù)為ε，撓度變化如圖6所示。

兩個(gè)電極之間的初始電容為：

考慮到感壓薄膜是四周固支的方形薄膜，當(dāng)薄膜受到的外界壓力為p時(shí)，撓度變化為

式（2）中，坐標(biāo)系的原點(diǎn)是薄膜中心，D是薄膜的彎曲剛度，可表達(dá)為：

其中，E和ν分別是薄膜的楊氏模量和泊松比。

薄膜與固定電極之間的電容可表示為[14]：

將式（2）代入式（4），電容為：

MEMS電容薄膜真空規(guī)的靈敏度可表示為：

由上述公式可見，真空規(guī)的靈敏度隨方形薄膜邊長(zhǎng)增大而增大，隨薄膜厚度增大而減小，說明感壓薄膜的寬厚比是延伸真空規(guī)測(cè)量下限以及提高測(cè)量精度的關(guān)鍵因素。為設(shè)計(jì)薄膜尺寸，設(shè)定1 000 Pa為薄膜接觸下電極的臨界壓力，薄膜撓度隨厚度變化的壓力?撓度曲線如圖6所示?？梢钥闯?，當(dāng)b=1時(shí)，改變薄膜厚度h，薄膜的寬厚比越大，其撓度越大。由上述公式可知，薄膜撓度與b的4次方成正比，與h的3次方成反比，因此，在相同寬厚比的條件下，撓度隨薄膜厚度增加而成相應(yīng)倍數(shù)增加。本項(xiàng)研究設(shè)計(jì)的是非接觸型MEMS電容薄膜真空規(guī)，電極間隙過大會(huì)降低真空規(guī)的靈敏度，而間隙過小會(huì)導(dǎo)致初始電容過大，不適合微小電容的測(cè)量。因此，d的范圍在5～20μm、b的范圍在1～2 mm之間為宜。

圖6 壓力p下感壓薄膜的撓度變化示意圖Fig.6 Diagram of deflection change of pressure sensitive film under pressure p

從圖7可知，僅有b=1 mm、h=5μm最符合撓度要求。綜合考慮相同寬厚比下，不同尺寸的感壓薄膜對(duì)真空規(guī)的影響，分別取b=1.5 mm、h=7.5μm和b=2 mm、h=10μm進(jìn)行計(jì)算，兩種尺寸的薄膜在1 000 Pa下的撓度分別為14.44μm和19.26μm。薄膜在1 000 Pa下的最大撓度應(yīng)盡可能接近電極之間的距離d。因此，固定薄膜的寬厚比，設(shè)計(jì)了三種尺寸方案為：b=1 mm、h=5μm、d=10μm；b=1.5 mm、h=7.5μm、d=15μm；b=2 mm、h=10μm、d=20μm。

圖7 四種不同寬厚比薄膜的壓力-中心撓度關(guān)系Fig.7 Pressure-center deflection relation of four kinds of diaphragm with different width-thickness ratio

3 仿真優(yōu)化及性能分析

為了對(duì)真空規(guī)的尺寸進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，使用COMSOL中固體力學(xué)和靜電模塊構(gòu)建了基于不同寬厚比感壓薄膜的有限元分析模型，如圖8所示。該模型核心區(qū)域主要由邊長(zhǎng)為b的3塊正方形平板構(gòu)成，根據(jù)對(duì)稱原理將第一層設(shè)定為四分之一份的感壓薄膜，厚度為h；第二層為真空腔，深度為d；第三層為固定電極。在感壓薄膜正面相鄰兩邊施加固定約束，薄膜正面施加均勻載荷。

圖8 壓力傳感有限元分析模型Fig.8 FEM model of pressure sensor

當(dāng)均勻載荷增加至1 000 Pa時(shí)，三種尺寸方案下感壓薄膜中心沿四周的撓度變化如圖9所示，薄膜中心撓度最大，沿中心向邊界遞減，直角處撓度變化最小。三種尺寸的薄膜在1 000 Pa壓力下的中心撓度分別為9.71μm、19.4μm、14.6μm，仿真結(jié)果與計(jì)算結(jié)果高度重合，相對(duì)誤差在0.9%之內(nèi)。

圖9 三種不同尺寸、相同寬厚比薄膜的壓力-撓度對(duì)比Fig.9 Pressure-deflection comparison of three kinds of diaphragms with different sizes and the same width-thickness ratio

三種尺寸方案的電容隨壓力變化的仿真值如圖10所示。在薄膜寬厚比相同的條件下，仿真結(jié)果表明：當(dāng)b=1 mm、h=5μm、d=10μm時(shí)，真空規(guī)總量程靈敏度最低，為9 fF∕Pa；b=2 mm、h=10μm、d=20μm的參數(shù)組合性能最優(yōu)，初始電容為7.1 pF，真空規(guī)總量程靈敏度為18.7 fF∕Pa。壓力小于700 Pa時(shí)，電容呈緩慢上升趨勢(shì)，靈敏度為16.3 fF∕Pa；壓力大于700 Pa時(shí)，電容上升趨勢(shì)明顯增大，靈敏度為38 fF∕Pa，與文獻(xiàn)[15]中報(bào)道的壓力傳感器在正常區(qū)間的電容變化趨勢(shì)相同。電容值變化呈先慢后快，一方面是因?yàn)殡娙萁橘|(zhì)對(duì)電容值的影響越來(lái)越大；另一方面是因?yàn)榈刃щ姌O距離減小的越來(lái)越快。相同寬厚比下，薄膜整體尺寸越大，真空規(guī)的靈敏度越高。

為了對(duì)比固定電極分別放置在測(cè)量腔和真空腔兩種結(jié)構(gòu)中真空規(guī)的性能，選用最優(yōu)參數(shù)組合b=2 mm、h=10μm、d=20μm，以構(gòu)建相同薄膜尺寸的兩種結(jié)構(gòu)仿真模型。在感壓薄膜背面相鄰兩邊施加固定約束，薄膜背面施加均勻載荷，仿真結(jié)果如圖11所示。由圖可見，固定電極放置在測(cè)量腔結(jié)構(gòu)中時(shí)，電容值隨壓力增大而減小，真空規(guī)總量程靈敏度僅為1.96 fF∕Pa。在真空規(guī)實(shí)際工作中，過低的電容極易受雜散電容和邊緣場(chǎng)效應(yīng)的影響，導(dǎo)致測(cè)量精度不高[16]。在最優(yōu)尺寸參數(shù)b=2 mm、h=10μm、d=20μm下，基于Au?Si共晶鍵合新型結(jié)構(gòu)的靈敏度相比固定電極放置在測(cè)量腔的結(jié)構(gòu)提高了9.5倍，滿足真空規(guī)1～1 000 Pa測(cè)量范圍的精度要求。

圖10 三種尺寸方案的壓力-電容仿真變化曲線Fig.10 Pressure-capacitance simulation curves of three size schemes

圖11 固定電極分別在兩種結(jié)構(gòu)中的壓力-電容仿真變化Fig.11 Simulation of pressure-capacitance variation of fixed electrode in two different structures

4 結(jié)論

設(shè)計(jì)了一種基于Au?Si共晶鍵合的高靈敏絕壓式MEMS電容薄膜規(guī)。利用局部Au?Si共晶鍵合阻斷電極引線導(dǎo)通的微小通道，用非蒸散型吸氣劑薄膜維持真空腔內(nèi)的真空環(huán)境，解決了真空腔漏放氣問題。濃B摻雜技術(shù)可提高感壓薄膜的抗壓能力和導(dǎo)電性能，其自停止腐蝕特性可為大寬厚比薄膜的研制提供可能性。撓度和電容計(jì)算與有限元仿真結(jié)果高度重合，撓度變化相對(duì)誤差在0.9%之內(nèi)。根據(jù)仿真優(yōu)化結(jié)果設(shè)計(jì)的非接觸型MEMS電容薄膜真空規(guī)的測(cè)量范圍為1～1 000 Pa，靈敏度不低于16.3 fF∕Pa，最高達(dá)38 fF∕Pa。該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可為后續(xù)絕壓式MEMS電容薄膜真空規(guī)的研制提供思路，有效契合真空規(guī)制作的自停止腐蝕工藝和Au?Si共晶鍵合工藝將是接下來(lái)研究工作的重點(diǎn)。