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        A3鋼表面化學(xué)鍍Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層

        2021-01-26 12:57:34劉品瀟
        電鍍與精飾 2021年1期
        關(guān)鍵詞:模值化學(xué)鍍耐腐蝕性

        孔 琳,劉品瀟,孔 斌,

        (1.南陽(yáng)技師學(xué)院,河南南陽(yáng)473000;2.南陽(yáng)理工學(xué)院,河南南陽(yáng)473004;3.北京星和眾工設(shè)備技術(shù)股份有限公司,北京100176)

        Ni-P 鍍層是應(yīng)用非常廣泛的防護(hù)性化學(xué)鍍層,但由于單層Ni-P 鍍層的耐腐蝕性能與其孔隙率密切相關(guān),只有當(dāng)鍍層覆蓋完整、孔隙率較低的情況下才能起到良好的防護(hù)作用。近年來(lái),雙層鍍層受到越來(lái)越多的關(guān)注。張祖軍等[1]在鋁合金表面制備了以Ni-P鍍層為底層、Ni-B鍍層為表層的雙層鍍層,高榮杰等[2]在Q235B鋼表面制備了兩種高磷Ni-P 鍍層緊密堆疊的雙層鍍層,趙丹等[3]在 Q235 鋼表面制備了以Ni-P 鍍層為底層、Ni-Zn-P 鍍層為表層的雙層鍍層,王良洪等[4]在7075 鋁合金表面制備了以Ni-P 鍍層為底層、Ni-W-P 鍍層為表層的雙層鍍層,張翼等[5]在 45 鋼表面制備了以 Ni-P 鍍層為底層、Ni-Mo-P 鍍層為表層的雙層鍍層。鑒于雙層鍍層具有比單層Ni-P鍍層更好的耐腐蝕性能,再加上相對(duì)較低的制備成本,使其應(yīng)用前景廣闊。

        A3 鋼具有良好的機(jī)械性能,在各行各業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。然而A3 鋼的某些性能還不太理想,比如耐腐蝕性能。通過(guò)在A3 鋼表面化學(xué)鍍雙層鍍層,有望較大幅度的提高A3 鋼的耐腐蝕性能。以Ni-P 鍍層為底層、Ni-Mo-P 鍍層為表層的雙層鍍層已經(jīng)被證實(shí)具有良好的耐腐蝕性能,但是目前針對(duì)Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的研究絕大多數(shù)是以中碳鋼、合金鋼或鋁合金作為基體,而以A3 鋼作為基體化學(xué)鍍Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層很少見報(bào)道。A3鋼屬于低碳鋼,其性質(zhì)有所不同。研究已證實(shí),基體性質(zhì)對(duì)膜層的性能有一定影響。為了較大幅度的提高A3 鋼的耐腐蝕性能,本文在A3 鋼表面化學(xué)鍍Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層,希望能為Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層在A3 鋼表面處理中的應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 化學(xué)鍍單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層

        制備符合實(shí)驗(yàn)要求的A3 鋼試樣作為基體,試樣在酒精中超聲清洗后,進(jìn)行堿性除油,溶液與油污發(fā)生皂化反應(yīng)從而實(shí)現(xiàn)徹底除油。再經(jīng)酸洗活化后,迅速浸入鍍液中。表1 為鍍液配方和工藝條件,化學(xué)鍍單層Ni-P鍍層的過(guò)程是在Ni-P鍍液中施鍍60 min,完成后用蒸餾水沖洗試樣,置于恒溫干燥箱中烘干?;瘜W(xué)鍍Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的過(guò)程是先在Ni-P 鍍液中施鍍30 min,再迅速浸入Ni-Mo-P鍍液中施鍍60 min,從而得到以Ni-P鍍層為底層、Ni-Mo-P鍍層為表層的雙層鍍層。

        表1 鍍液配方和工藝條件Tab.1 Bath formula and process conditions

        1.2 單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層性能測(cè)試

        依照GB/T 9286―1998 對(duì)單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的結(jié)合力進(jìn)行測(cè)試。利用MARCLIN Compact 掃描電鏡對(duì)單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的形貌進(jìn)行表征,同時(shí)利用能譜儀對(duì)單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的成分進(jìn)行分析。依照GB/T 5935―1986對(duì)單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的孔隙率進(jìn)行測(cè)試。

        依照GB/T 10124―1988進(jìn)行全浸腐蝕實(shí)驗(yàn),在3.5%NaCl溶液中浸泡168 h,每隔24 h測(cè)定單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的腐蝕速率,計(jì)算公式如下:

        式中:m0為單層Ni-P 鍍層或Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層浸泡前的質(zhì)量,mg;m1為單層Ni-P 鍍層或Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層浸泡后的質(zhì)量,mg;S為單層 Ni-P 鍍層或 Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的表面積,cm2;t為單層Ni-P鍍層或Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的浸泡時(shí)間,h。

        利用MARCLIN Compact 掃描電鏡觀察單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層腐蝕后的形貌。另外,分別以單層Ni-P 鍍層或Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層作為工作電極,鉑電極作為輔助電極,飽和甘汞電極作為參比電極,采用CHI660D 電化學(xué)分析儀進(jìn)行阻抗譜測(cè)試,振幅為5 mV,頻率為105~10-2Hz。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的結(jié)合力、形貌和成分

        鍍層與基體的結(jié)合力高低直接影響到鍍層的性能,也是評(píng)價(jià)鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)[6]。利用硬質(zhì)劃刀分別在單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層表面劃出“#”形網(wǎng)格,如圖1 所示。觀察發(fā)現(xiàn),網(wǎng)格內(nèi)的鍍層未出現(xiàn)裂紋、邊緣翹起和脫落現(xiàn)象,說(shuō)明單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層都與基體結(jié)合良好。

        圖1 單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的結(jié)合力測(cè)試結(jié)果Fig.1 Adhesion test results of single-layer Ni-P coating and Ni-P/Ni-Mo-P bilayered coating

        圖2(a)為單層Ni-P 鍍層的形貌,圖2(b)為Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的形貌。觀察發(fā)現(xiàn),單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層都呈較為平整的胞狀形貌,但存在一些差異。單層Ni-P鍍層表面的胞狀物呈集中分布,尺寸為10 μm 左右,在胞狀物邊界處有一些尺寸小于1 μm 的孔洞。Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層表面的胞狀物大小相對(duì)均一,分布比較均勻,幾乎沒(méi)有孔洞。單層Ni-P鍍層的孔隙率接近于2.0 個(gè)/cm2,而Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的孔隙率明顯較低,約為0.6 個(gè)/cm2。較低的孔隙率有利于保證Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的耐腐蝕性能。

        圖2 單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的形貌Fig.2 Morphology of single-layer Ni-P coating and Ni-P/Ni-Mo-P bilayered coating

        圖3(a)為單層Ni-P 鍍層能譜圖,圖3(b)為Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層能譜圖,表2為單層Ni-P鍍層和Ni-Mo-P 雙層鍍層的成分。由表2 可知,作為底層的單層Ni-P 鍍層為中磷鍍層,其中P 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.88%。作為表層的Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層也屬于中磷鍍層,其中P 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.23%,Mo 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.38%。

        2.2 單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的耐腐蝕性能

        2.2.1 腐蝕速率

        圖4 為單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-W-P 雙層鍍層浸泡不同時(shí)間的腐蝕速率。觀察發(fā)現(xiàn),隨著浸泡時(shí)間延長(zhǎng),單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的腐蝕速率變化趨勢(shì)大致相同。浸泡24 h 后,Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的腐蝕速率為0.103 mg/(cm2……h(huán)),與單層Ni-P 鍍層的腐蝕速率0.106 mg/(cm2……h(huán))比較接近。浸泡48 h 后,單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的腐蝕速率逐漸顯出差異,在一定范圍內(nèi)隨著浸泡時(shí)間延長(zhǎng),腐蝕速率的差異也在擴(kuò)大。例如,同樣是浸泡96 h,Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的腐蝕速率為0.126 mg/(cm2……h(huán)),較單層Ni-P 鍍層的腐蝕速率有較大幅度的下降。但超過(guò)120 h 后,隨著浸泡時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),單層Ni-P鍍層的腐蝕速率顯著增加,這是由于單層Ni-P 鍍層遭到了較嚴(yán)重的破壞,使基體發(fā)生了一定程度的腐蝕。相比之下,Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的腐蝕速率增加幅度較小。

        圖3 單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層能譜圖Fig.3 Energy spectrum diagram of single-layer Ni-P coating and Ni-P/Ni-Mo-P bilayered coating

        2.2.2 腐蝕形貌

        表3 示出了A3 鋼、單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層浸泡不同時(shí)間的腐蝕情況。通過(guò)比較得知,浸泡96 h 以內(nèi),單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層都能對(duì)A3 鋼起到較好的保護(hù)作用。無(wú)論是單層Ni-P 鍍層還是Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層,覆蓋在A3 鋼表面都能形成完整的保護(hù)層,有效避免了A3 鋼與氯化鈉溶液直接接觸。浸泡96 h 后,由于單層Ni-P 鍍層被腐蝕破壞,對(duì)A3 鋼的保護(hù)作用減弱。但Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層對(duì)A3 鋼的保護(hù)作用直到浸泡120 h 后才明顯減弱,這說(shuō)明Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層能為A3鋼提供更長(zhǎng)效的防護(hù)。

        表2 單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的成分Tab.2 Composition of single-layer Ni-P coating and Ni-P/Ni-Mo-P bilayered coating

        圖4 單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層浸泡不同時(shí)間的腐蝕速率Fig.4 Corrosion rate of single-layer Ni-P coating and Ni-P/Ni-Mo-P bilayered coating immersion for different time

        表3 浸泡不同時(shí)間的腐蝕情況Tab.3 Corrosion status after immersion for different time

        圖 5 為 A3 鋼、單層 Ni-P 鍍層和 Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層浸泡168 h 后的形貌。觀察發(fā)現(xiàn),A3 鋼腐蝕非常嚴(yán)重,腐蝕后表面呈多層花瓣?duì)罱Y(jié)構(gòu),花瓣之間的間隙較大,這是長(zhǎng)時(shí)間滲透腐蝕所造成。分布在單層Ni-P鍍層表面的胞狀物被腐蝕破壞嚴(yán)重,形狀殘缺不全。胞狀物以外的區(qū)域也因遭到腐蝕變得不平整,出現(xiàn)了很多密集分布的細(xì)小凹坑。分布在Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層表面的胞狀物未被明顯腐蝕破壞,但在胞狀物邊界處有較多細(xì)小的孔洞。與單層Ni-P 鍍層相比,Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的腐蝕程度較輕。

        圖5 A3鋼、單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層浸泡168 h后的形貌Fig.5 Morphology of A3 steel,single-layer Ni-P coating and Ni-P/Ni-Mo-P bilayered coating immersion for 168 h

        圖6 A3鋼、單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的Nyquist圖Fig.6 Nyquist plot of A3 steel,single-layer Ni-P coating and Ni-P/Ni-Mo-P bilayered coating

        圖7 擬合所采用的等效電路Fig.7 Equivalent circuit diagram used for fitting

        圖 6 為 A3 鋼、單層 Ni-P 鍍層和 Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的Nyquist 圖,圖7 為擬合所采用的等效電路,其中Rs表示溶液電阻,CPE1和CPE2分別表示膜層電容、雙電層電容,Rd表示膜層電阻,Rct表示電荷轉(zhuǎn)移電阻。電荷轉(zhuǎn)移電阻能反映腐蝕過(guò)程中電荷傳遞、轉(zhuǎn)移的難易程度。從圖6 及擬合結(jié)果可知,單層Ni-P 鍍層的容抗弧半徑大于A3 鋼的容抗弧半徑,對(duì)應(yīng)的電荷轉(zhuǎn)移電阻分別為0.72 kΩ……cm2、2.34 kΩ……cm2。Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的容抗弧半徑則大于單層Ni-P鍍層的容抗弧半徑,其電荷轉(zhuǎn)移電阻達(dá)到2.9 kΩ……cm2。容抗弧半徑和電荷轉(zhuǎn)移電阻越大,表明材料腐蝕過(guò)程中電荷傳遞、轉(zhuǎn)移的難度增加,抵抗均勻腐蝕的能力越強(qiáng),不容易被腐蝕[7-8]。反之,容抗弧半徑和電荷轉(zhuǎn)移電阻越小,材料抵抗均勻腐蝕的能力越差,腐蝕過(guò)程中電荷傳遞、轉(zhuǎn)移的難度降低,更容易被腐蝕。

        圖8 對(duì)比了A3 鋼、單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的阻抗模值。從圖8 可看出,頻率為10-2Hz 時(shí),單層 Ni-P 鍍層的阻抗模值為 2.04 kΩ……cm2,較A3 鋼的阻抗模值顯著提高。Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的阻抗模值最高,達(dá)3.1 kΩ……cm2,較A3 鋼和單層Ni-P 鍍層的阻抗模值分別提高了約1.4 kΩ……cm2和2.45 kΩ……cm2。相關(guān)研究表明,低頻阻抗模值反應(yīng)了鍍層耐受腐蝕介質(zhì)侵蝕的能力,一般來(lái)說(shuō),阻抗模值越大,鍍層耐腐蝕性能越好[9]。因此,單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層的耐腐蝕性能都顯著優(yōu)于A3 鋼,與單層Ni-P 鍍層相比,Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的耐腐蝕性能更好。

        圖8 A3鋼、單層Ni-P鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P雙層鍍層的阻抗模值Fig.8 Impedance modulus values of A3 steel,singlelayer Ni-P coating and Ni-P/Ni-Mo-P bilayered coating

        3 結(jié)論

        (1)在A3 鋼表面制備出以Ni-P 鍍層為底層、Ni-Mo-P 鍍層為表層的雙層鍍層,雙層鍍層與基體結(jié)合良好,形貌質(zhì)量與單層Ni-P 鍍層相比較好,孔隙率明顯較低,浸泡相同時(shí)間情況下的腐蝕速率低于單層Ni-P 鍍層,其耐腐蝕性能較單層Ni-P 鍍層更好。

        (2)在一定周期內(nèi),單層Ni-P 鍍層和Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層都能對(duì)A3 鋼起到較好的保護(hù)作用,從而減輕A3 鋼腐蝕。Ni-P/Ni-Mo-P 雙層鍍層能為A3 鋼提供更長(zhǎng)效的防護(hù),更適合用于A3 鋼表面處理。

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