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        0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷流延成型工藝研究

        2021-01-25 03:39:32徐姍姍
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2021年5期

        王 會(huì),李 冉,高 亮,趙 毅,徐姍姍

        (北方通用電子集團(tuán)有限公司 微電子部,江蘇 蘇州 215163)

        PMN-PT 壓電陶瓷制備工藝很多,較為常見的工藝如固相燒結(jié)法、熔鹽法、半化學(xué)法及氧化物混合法等[1-4]。其中,傳統(tǒng)壓電陶瓷的制備多采用固相反應(yīng)法合成,但利用此方法制備的PMN 基陶瓷材料粉體經(jīng)常存在著一定的焦綠石相,而焦綠石相的存在會(huì)嚴(yán)重弱化壓電陶瓷材料的介電性能[5-7]。隨著壓電陶瓷在多層陶瓷電容器、電光學(xué)器件、微位移驅(qū)動(dòng)器等精密領(lǐng)域的應(yīng)用,其對(duì)陶瓷性能提出了更高的要求。因此近年來出現(xiàn)了一些新工藝新方法應(yīng)用在壓電陶瓷的制備上[8-9]。

        本文通過前驅(qū)體法外加流延成型法制備了高純鈣鈦礦相 0.655Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.345PbTiO3壓電陶瓷。通過對(duì)試樣物相、密度、微觀形貌、壓電、介電及鐵電性能的測(cè)試,研究了燒結(jié)溫度對(duì)樣品性能的影響規(guī)律,得到最優(yōu)的燒結(jié)溫度。與傳統(tǒng)的固相燒結(jié)法相比,流延成型法制備的陶瓷性能更優(yōu)。

        1 實(shí)驗(yàn)

        本文通過流延成型法制備了PMN-PT 壓電陶瓷,原材料包括 PbO、Nb2O5、MgO 和 TiO2,具體如表 1 所示。

        0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷制備過程主要分為兩步:第一步為前驅(qū)體法合成MgNb2O6(燒結(jié)溫度分別設(shè)置為1020℃,1050℃,1080℃);第二步為流延成型法制備0.655Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.345PbTiO3壓電陶瓷。

        表1 原材料具體指標(biāo)及配比

        0.655PMN-0.345PT 壓力陶瓷制備完成后,通過X 射線衍射儀測(cè)定和分析試樣的物相;利用掃描電鏡分析陶瓷微觀形貌;利用準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)試儀測(cè)試陶瓷壓電常數(shù);利用精密阻抗分析儀測(cè)試陶瓷機(jī)電耦合系數(shù)、介電常數(shù);利用鐵電分析儀測(cè)量陶瓷電滯回線。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 物相分析

        實(shí)驗(yàn)采用二次合成法制備鈮鎂酸鉛PMN,為促進(jìn)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(PMN)的形成,將MgO 設(shè)置為過量0.3%,因?yàn)镸gO 的微過量可以促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)。

        分別在1020℃,1050℃,1080℃三個(gè)溫度下率先制備前驅(qū)體MgNb2O6,前驅(qū)體可以避免焦綠石相的生成。對(duì)制備的陶瓷進(jìn)行XRD 測(cè)試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1 所示。三個(gè)溫度下合成的MgNb2O6均具有純鈮鐵礦相結(jié)構(gòu)。本實(shí)驗(yàn)最終確定1050℃作為前驅(qū)體的合成溫度。

        圖1 不同燒結(jié)溫度下MgNb2O6 前驅(qū)體XRD 圖譜

        2.2 顯微結(jié)構(gòu)分析

        利用掃描電子顯微鏡觀察了不同燒結(jié)溫度下樣品的微觀形貌,如圖2 所示。結(jié)果表明,陶瓷晶粒之間結(jié)合緊密,橫截面并無明顯的分層現(xiàn)象,說明流延成型制備的壓電陶瓷晶粒生長(zhǎng)狀況良好。此外,隨著燒結(jié)溫度的升高,陶瓷晶粒逐漸長(zhǎng)大。

        由于當(dāng)燒結(jié)溫度較低時(shí),晶粒生長(zhǎng)沒有完全發(fā)育并伴有氣孔,如圖2(a)。燒結(jié)溫度升高時(shí),晶粒生長(zhǎng)發(fā)育逐漸完全,晶粒與晶粒之間結(jié)合也更加緊密,此時(shí)已幾乎觀察不到氣孔,晶粒尺寸比較均勻,約為3~4m,如圖2(c)。而當(dāng)溫度繼續(xù)升高到1225℃時(shí),陶瓷晶粒異常長(zhǎng)大,晶粒尺寸約為9~11μm,如圖 2(d)。這是因?yàn)闊Y(jié)溫度較高,晶界處缺陷減少,晶粒易于生長(zhǎng)。

        2.3 電性能

        圖3 所示為0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷的d33和kp隨燒結(jié)溫度的變化關(guān)系。從圖中可以看出,當(dāng)燒結(jié)溫度從1150℃升高到1200℃時(shí),d33值從 610pC/N 快速增加至700pC/N,kp值同樣從0.549 增加至0.605。這是由于隨著燒結(jié)溫度升高,陶瓷晶粒逐漸長(zhǎng)大,氣孔率減小,致密度增大,使得壓電性能提高,表現(xiàn)為d33和kp值均增加。當(dāng)燒結(jié)溫度進(jìn)一步升高至1225℃時(shí),致密度下降,晶粒尺寸異常長(zhǎng)大,一定程度上影響了性能,d33和kp值都開始下降,結(jié)果表明壓電陶瓷在1200℃燒結(jié)時(shí)壓電性能最好。

        圖4 所示為0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷的介電常數(shù)εr和介電損耗tanδ 與燒結(jié)溫度的關(guān)系。結(jié)果表明,介電常數(shù)εr和介電損耗tanδ 隨著燒結(jié)溫度的變化趨勢(shì)與壓電性能隨燒結(jié)溫度的變化趨勢(shì)相似,即先增加后減小,在1200℃達(dá)到最大值,介電常數(shù)εr為4.77×103,介電損耗tanδ 為0.016。其原因可以解釋為,在溫度升高的這一過程中,晶粒不斷增大,導(dǎo)致單位體積內(nèi)晶界的數(shù)量減少,而晶界屬于非鐵電相,其介電常數(shù)與晶粒的介電常數(shù)相比要小得多,所以晶界數(shù)量的減少,在一定程度上導(dǎo)致了陶瓷介電常數(shù)的增大。在1200℃以后,介電常數(shù)和介電損耗皆呈下降趨勢(shì),這是由于晶粒異常長(zhǎng)大,致密度降低,晶界的體積分?jǐn)?shù)增大,導(dǎo)致介電性能下降。

        0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷同樣具有鐵電性,電滯回線是鐵電材料的重要物理特性。圖5 所示為不同燒結(jié)溫度下壓電陶瓷的電滯回線,剩余極化強(qiáng)度和矯頑場(chǎng)在1200℃分別出現(xiàn)極大值30.68μC/cm2和極小值0.35kV/mm,剩余極化強(qiáng)度變大和矯頑場(chǎng)變小說明疇壁容易活動(dòng),所以極化效率和壓電性能提高。

        圖3 不同燒結(jié)溫度下0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷的壓電常數(shù)d33 和機(jī)電耦合系數(shù)kp

        圖4 不同燒結(jié)溫度下0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷的介電常數(shù)εr 和介電損耗tanδ

        圖5 不同燒結(jié)溫度下0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷的電滯回線

        3 結(jié)論

        本文利用前驅(qū)體法外加流延成型法制備了0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷,根據(jù)顯微分析結(jié)果,樣品橫截面的晶粒之間結(jié)合緊密,無明顯分層現(xiàn)象,說明該方法成功制備了0.655PMN-0.345PT 壓電陶瓷。燒結(jié)溫度為1200℃時(shí)陶瓷性能最好,此時(shí)陶瓷性能最好:壓電常數(shù)d33=700pC/N,介電常數(shù)εr=4.77×103,機(jī)電耦合系數(shù)kp=0.605,介電損耗tanδ=0.016,剩余極化強(qiáng)度 Pr=30.68μC/cm2。

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