昭通市生態(tài)環(huán)境局巧家分局生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站 云南 巧家 654600

《水質(zhì) 總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》HJ636-2012中對(duì)堿性過硫酸鉀試劑的純度要求高;溶液配制量大(1000ml)且保存時(shí)間短(一周),增大了成本而且浪費(fèi)了資源,為此對(duì)配制的堿性過硫酸鉀溶液進(jìn)行了不同純度及溶液穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)方法 《水質(zhì)總氮的測定

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》HJ636-2012

1.2 主要儀器與試劑

(1)YXQ-LS-30SⅡ型立式壓力蒸滅菌器;

(2)UV-6100PCS紫外可見分光光度計(jì);

(3)具塞磨口玻璃比色管:25ml;

(4)純水;

(5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:100.0mg/L;

(6)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:10.0mg/L;

(7)過硫酸鉀(國藥分析純AR、德國默克)

(8)氫氧化鈉(國藥優(yōu)級(jí)純GR)

1.3 不同純度過硫酸鉀的試驗(yàn)對(duì)比 配制堿性過硫酸鉀溶液時(shí),將過硫酸鉀置于50℃水浴加熱至全部溶解。

1.3.1 采用國藥的過硫酸鉀(分析純)、氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純),按HJ636-2012標(biāo)準(zhǔn)的操作過程配制標(biāo)準(zhǔn)系列,測定吸光度見表1。

表1 吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

曲線方程:a=0.002,b=0.00891,r=0.9995

由表1數(shù)據(jù)看出,曲線線性較好,但空白吸光度過高,不滿足標(biāo)準(zhǔn)上的要求(Ab≤0.030)

1.3.2 采用德國默克的過硫酸鉀、國藥氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純)試劑,按HJ636-2012標(biāo)準(zhǔn)的操作過程配制標(biāo)準(zhǔn)系列,測定吸光度見表2。

表2 吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

曲線方程:a=0.002,b=0.010,r=0.9998

由表2數(shù)據(jù)看出,空白校正吸光度0.020,曲線線性r=0.9998,均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

1.4 堿性過硫酸鉀溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

1.4.1 通過1.3的測試,本次試驗(yàn)僅做了德國默克所配制的溶液。此次試驗(yàn)周期57天,每周進(jìn)行一次試驗(yàn)。堿性過硫酸鉀溶液為試驗(yàn)第一天配制(冷藏保存),硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液為每次試驗(yàn)當(dāng)天配制。每次試驗(yàn)時(shí)帶國家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所的總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品(編號(hào)203243,保證值:1.61±0.1mg/L)、地表水加標(biāo)樣作為質(zhì)控進(jìn)行準(zhǔn)確度及精密度試驗(yàn)。

1.4.2 試驗(yàn)結(jié)果 本次試驗(yàn)57天內(nèi)共產(chǎn)生9條標(biāo)準(zhǔn)曲線,可見9條標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率范圍:0.00948～0.0112;相關(guān)系數(shù)均符合相關(guān)規(guī)定要求r≥0.999;截距a≤0.004;空白試驗(yàn)的校正吸光度除2018-06-05均符合相關(guān)規(guī)定要求Ab≤0.030。標(biāo)樣測定結(jié)果及加標(biāo)回收率均符合相關(guān)質(zhì)控要求。

2 結(jié)論

通過以上試驗(yàn)表明,國藥分析純的過硫酸鉀試劑所配制的堿性過硫酸鉀溶液不能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求;德國默克所配制的堿性過硫酸鉀溶液在2018-04-10至2018-05-29共計(jì)50天內(nèi),通過冷藏保存性狀穩(wěn)定,用其繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、斜率及截距均符合相關(guān)質(zhì)控要求。