張容溶，閆倩玲，張玉潔，張文斌

（1.文山州食品藥品檢驗(yàn)研究院，云南 文山 663099；2.文山學(xué)院 文山三七研究院，云南 文山 663099；3.文山學(xué)院 三七醫(yī)藥學(xué)院，云南 文山 663099）

小紅參為茜草科茜草屬滇茜草（Rubia yunnanensis Diels）的干燥根及根莖。它以紫參之名始載于《滇南本草》，別名有滇紫參 、云南茜草 、紅根 、小活血、色子片等，是云南的特產(chǎn)藥材。主要分布于麗江、鶴慶、紅河、昆明等地，生長(zhǎng)于海拔 2 000 ～3 000 m 的向陽山坡地的疏林下灌叢、草地或路旁[1]。 迄今為止，小紅參在民族民間的使用已有上百年的歷史[2]，是云南省彝族、白族、普米族、傈僳族等民族共同使用的野生中藥材，為臨床上常用的典型民族藥[3]。小紅參的化學(xué)成分復(fù)雜，類型多樣，以蒽醌及其苷類和三萜為主，此外還有環(huán)已肽類、萘醌類等[1]。

小紅參收載于《中國(guó)藥典》（1977 年版）、《云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》（2005 年版），性味甘、溫，歸肝、肺經(jīng)。具有活血養(yǎng)血，祛瘀生新的功效。常用于痛經(jīng)、閉經(jīng)、產(chǎn)后惡露不盡、黃褐斑、不孕癥、跌打勞傷、四肢麻木、關(guān)節(jié)腫痛、風(fēng)濕疼痛、咳嗽氣喘、頭昏頭痛、胃脘痛、心煩失眠等。

小紅參為調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏膠囊“國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn) WS-10418（ZD-0418）-2001-2012Z”。

本研究通過對(duì)小紅參樣品的檢驗(yàn)，建立小紅參的評(píng)價(jià)指標(biāo)，制定了小紅參對(duì)照藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 材料與方法

1.1 儀器

硅膠G 薄層板（青島海洋化工廠分廠）、CX40顯微鏡（寧波舜宇儀器有限公司）、ZF-20D 暗箱三用紫外分析儀（上海耀特儀器設(shè)備有限公司）、AEG-120G 電子分析天平（日本島津制作所）、GZX-9240MBE 恒溫干燥箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）、SX2-4-10 箱式電阻爐（上海電爐廠）、ZDHW 調(diào)溫電熱套（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）、XMTD-4000 電熱恒溫水浴鍋（上?？坪銓?shí)業(yè)發(fā)展有限公司）。

1.2 材料

對(duì)照藥材原料總量為5 kg，分別來自麗江、鶴慶、紅河、昆明、楚雄、文山的古木等地的野生品種，挖取地下部分洗凈晾干即得。

2 結(jié)果與分析

2.1 性狀

參考《云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)2005 年版第二冊(cè).彝族藥》，對(duì)采自文山各地的108 份樣品進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果顯示，其基本特征為根莖呈不規(guī)則結(jié)節(jié)狀，節(jié)間密，長(zhǎng)0.5 ～ 2 cm， 著生多數(shù)根；根呈圓柱形，長(zhǎng)10 ～ 25 cm，直徑0.2 ～ 0.5 cm，表面為紅棕色至棕褐色，具縱皺；質(zhì)脆，易折斷，斷面的皮部為棕紅色，木部呈橙紅色。氣微，味苦、澀、微甜（見圖1）。

圖 1 小紅參藥材外觀照片

2.2 顯微鑒別

2.2.1 橫切面顯微特征

對(duì)來自不同樣地的樣品進(jìn)行了橫切面和顯微切片檢查。其基本特征為：木栓細(xì)胞5 ～ 8 列，外被落皮層，栓內(nèi)層細(xì)胞1 列，細(xì)胞含草酸鈣針晶束。皮層較寬，細(xì)胞常紡錘形，細(xì)胞含草酸鈣柱晶或針晶。韌皮部細(xì)胞較皮層細(xì)胞小，細(xì)胞含草酸鈣針晶和紅色素。木質(zhì)部導(dǎo)管多單列，徑向排列，周圍有木纖維，木化，木射線細(xì)胞1 ～ 2 列（見圖2-圖5）。

圖 2 小紅參橫切面圖

圖 3 小紅參橫切面圖切面圖

圖 4 紅色素

圖 5 草酸鈣針晶

2.2.2 粉末顯微特征

將樣品粉碎并進(jìn)行肉眼觀察和顯微鏡觀察。其特征為粉末為紅棕色；草酸鈣針晶成束或散在，長(zhǎng)60 ～140 um。具緣紋孔導(dǎo)管，直徑25 ～60 um。木纖維多碎斷，直徑約至22 um。壁厚（見圖6～圖8）。

圖 6 草酸鈣針晶束

圖 7 導(dǎo)管

圖 8 木纖維

2.3 薄層檢測(cè)鑒別

2.3.1 石油醚—丙酮展開結(jié)果分析

取本品粉末0.5 g，加甲醇10 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL 溶解，作為供試品溶液。吸取供試品溶液各5 uL，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以石油醚（60 ～90 ℃）－丙酮（4∶1） 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中顯熒光斑點(diǎn)（見圖9、圖10）。

圖 9 石油醚—丙酮展開日光下薄層色譜圖

圖 10 石油醚—丙酮展開紫外 光燈（365nm）下薄層色譜圖

2.3.2 正已熔—乙酸乙酯—甲酸展開結(jié)果分析

取本品粉末0.5 g，加甲醇10 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL 溶解，作為供試品溶液。吸取供試品溶液各5 uL，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1） 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm 和254 nm）下檢視，供試品色譜中顯熒光斑點(diǎn)。結(jié)果見圖11、圖12、圖13。

圖 11 正已烷—乙酸乙酯展開日光下薄層色譜圖

圖 12 正已烷—乙酸乙酯展開紫外光燈（365 nm） 下薄層色譜圖

圖 13 正已烷—乙酸乙酯展開紫外光燈（254 nm）下薄層色譜圖

2.4 成分檢測(cè)

2.4.1 水分

參考《中國(guó)藥典》2010 年版一部附錄Ⅸ H 第一法。測(cè)定結(jié)果：5.4%，符合規(guī)定不得過12.0%。

2.4.2 總灰分

參考《中國(guó)藥典》2010 年版一部附錄Ⅸ K。測(cè)定結(jié)果：14.4%，符合規(guī)定不得過20.0%。

2.4.3 酸不溶性灰分

參考《中國(guó)藥典》2010 年版一部附錄Ⅸ K。測(cè)定結(jié)果：1.2%，符合規(guī)定不得過7.0%。

2.5 浸出物

參考《中國(guó)藥典》2010 年版一部附錄XA 熱浸法。測(cè)定結(jié)果：水溶性浸出物35.3 %，符合規(guī)定水溶性浸出物不得少于 28.0 %。

3 討論

通過對(duì)小紅參顯微特征的觀察，發(fā)現(xiàn)小紅參的顯微特征很明顯，可以用于鑒別試驗(yàn)。而《云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)2005 年版第二冊(cè).彝族藥》小紅參的標(biāo)準(zhǔn)中并未收錄顯微鑒別項(xiàng)，故建議在標(biāo)準(zhǔn)中增加橫切面顯微特征鑒別及粉末顯微特征鑒別。

通過參照《云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)2005 年版第二冊(cè).彝族藥》中小紅參的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)樣品的薄層鑒別、水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物進(jìn)行了檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)原標(biāo)準(zhǔn)中水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物的檢測(cè)方法及限度合理，所以保留原方法和限度。在薄層色譜鑒別中，方法一參照了標(biāo)準(zhǔn)中小紅參薄層鑒別方法，方法二為改進(jìn)展開系統(tǒng)后的方法。通過對(duì)兩種方法的考察，發(fā)現(xiàn)方法二中的特征斑點(diǎn)更明顯，更具有鑒別意義。