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        油田洗井廢水處理后配制胍膠壓裂液實(shí)驗(yàn)研究*

        2021-01-20 13:45:40同霄穆謙益李照林蔣繼輝趙慶
        油氣田地面工程 2021年1期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        同霄 穆謙益 李照林 蔣繼輝 趙慶

        1長(zhǎng)慶油田分公司油氣工藝研究院

        2低滲透油氣田勘探開(kāi)發(fā)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室

        3中國(guó)石油集團(tuán)渤海鉆探工程有限公司第二鉆井工程分公司

        在油田開(kāi)發(fā)過(guò)程中,會(huì)消耗大量的水資源,并且產(chǎn)生作業(yè)廢水,目前眾多學(xué)者已經(jīng)針對(duì)鉆井廢液和壓裂返排液的循環(huán)利用開(kāi)展了一系列的研究[1-2]。在試油壓裂、小修、大修、堵水調(diào)剖等措施過(guò)程中[3],為了清除井筒內(nèi)其他雜物,確保井筒干凈,在措施作業(yè)前后都會(huì)進(jìn)行多次的循環(huán)洗井[4],從而產(chǎn)生了洗井廢水。由于洗井廢水產(chǎn)生的特點(diǎn)是量小點(diǎn)多、同井場(chǎng)無(wú)法回用,通常會(huì)拉運(yùn)至油田污水集中處理站,處理后回注地下[5]。在長(zhǎng)慶油田低滲透油氣藏開(kāi)發(fā)過(guò)程中,采用“大井組、多井型、工廠化”作業(yè)[6]方式,新建油井在鉆完井后,進(jìn)行大規(guī)模體積壓裂[7],井場(chǎng)內(nèi)協(xié)同作業(yè),這為洗井廢水在井場(chǎng)就地處理后回用提供了條件。以水力噴砂環(huán)空加砂體積壓裂為例[8],常規(guī)作業(yè)工序?yàn)橄淳?、試壓、測(cè)三樣、水力噴砂射孔壓裂(第一段)、關(guān)井、放噴及排液,以此循環(huán)再壓第二段,當(dāng)壓裂結(jié)束后,換鉆具、沖砂、求產(chǎn)和完井。可以看出,在壓裂作業(yè)過(guò)程中產(chǎn)生的大量洗井廢水,處理后如果用于下一步的洗井環(huán)節(jié),或是配制壓裂液,可以節(jié)約大量水資源。為了實(shí)現(xiàn)洗井廢水井場(chǎng)就地處理后回用,本文在洗井廢水組分特征分析的基礎(chǔ)上,以配制胍膠壓裂液為目的,明確目標(biāo)污染物,提出相應(yīng)的處理方法,并評(píng)價(jià)了洗井廢水處理后上清液回配胍膠壓裂液的性能,為實(shí)現(xiàn)油田洗井廢水處理與回用提供理論基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 材料與儀器

        主要儀器:ZNN-D6六速旋轉(zhuǎn)黏度儀(蘇州華瑞科技儀器有限公司),SS-7081W充氧泵(曝氣量3 L/min),HAAKE MARS Ⅲ流變儀(美國(guó)賽默飛公司)。

        主要藥劑:羥丙基胍膠,有機(jī)硼交聯(lián)劑,pH值調(diào)節(jié)劑,聚合氯化鋁,聚丙烯酰胺(相對(duì)分子質(zhì)量1 000萬(wàn)、水解度20%)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 水質(zhì)分析

        洗井廢水的pH 值、懸浮物含量(SS)、總鐵、礦化度等指標(biāo),按照中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5329—2012《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》中的相應(yīng)方法分別予以分析測(cè)定;洗井廢水的Ca2+、Mg2+、HCO3-、CO32-、SO42-、Cl-、Na+、K+等離子,采用SY/T 5523—2016《油氣田水分析方法》中的分析方法進(jìn)行測(cè)定;洗井廢水的腐蝕性評(píng)價(jià),采用靜態(tài)模擬試驗(yàn)(GB/T 18175—2014《水處理劑緩蝕性能的測(cè)定-旋轉(zhuǎn)掛片法》),以平均腐蝕速率為指標(biāo)來(lái)分析、評(píng)價(jià)處理前后洗井廢水的腐蝕性。

        1.2.2 處理與回用實(shí)驗(yàn)

        以洗井廢水處理后復(fù)配胍膠壓裂液為回用目標(biāo),明確影響洗井廢水回用的特征污染物,針對(duì)性地進(jìn)行水處理實(shí)驗(yàn),研究便于現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施的工藝技術(shù)。經(jīng)過(guò)凈化處理后的廢水,加入0.4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的羥丙基胍膠,攪拌3 min,采用六速旋轉(zhuǎn)黏度儀在170 s-1的剪速率下測(cè)定基液的黏度以及放置12、24、36 和48 h 后的黏度。取200 mL 基液,加入2 mL 的有機(jī)硼交聯(lián)劑,用秒表測(cè)定膠聯(lián)時(shí)間,即從加入交聯(lián)劑攪拌器中開(kāi)始直至漩渦消失、液面突起結(jié)束。接著將凍膠加入流變儀中測(cè)定黏度隨剪切時(shí)間的變化,評(píng)價(jià)洗井廢水處理后配制胍膠壓裂液的耐剪切性能。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 洗井廢水的組成與性能

        不同的作業(yè)類型(修井、老井措施、新井試油壓裂等),洗井廢水的組成和性質(zhì)有較大的差異,本文針對(duì)陜北某壓裂作業(yè)的新建油井,單獨(dú)收集了在試油壓裂過(guò)程中沖砂洗井環(huán)節(jié)產(chǎn)生的洗井廢水。洗井液從井筒循環(huán)至地面后,首先進(jìn)入沉砂罐內(nèi)進(jìn)行短時(shí)間重力沉降,去除一部分大顆粒懸浮物與浮油,然后存放在蓄水罐中。采樣位置選擇在蓄水罐內(nèi),該井設(shè)計(jì)8 段壓裂,選取其中5 段,編號(hào)為1#~5#。對(duì)洗井廢水進(jìn)行水質(zhì)分析,以洗井廢水處理后配制胍膠壓裂液為回用目標(biāo),確定影響洗井廢水重復(fù)利用的主要水質(zhì)指標(biāo),然后進(jìn)行有針對(duì)性的處理。

        洗井廢水的水質(zhì)分析結(jié)果如表1所示。與胍膠壓裂液復(fù)配液的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)標(biāo)研究發(fā)現(xiàn):該井洗井廢水的礦化度、Cl-、Na+、K+、平均腐蝕速率較低,不影響配液,不作為主要研究對(duì)象。洗井廢水的pH值在6.5左右,滿足相關(guān)要求;由于該井為新井壓裂,井筒內(nèi)油分較少,前期經(jīng)過(guò)重力沉降后,已經(jīng)去除大量浮油,殘存于水中的乳化油濃度較低,平均為12.6 mg/L,滿足要求;Ca2++Mg2+濃度為147~195 mg/L,滿足要求,但Ca2++Mg2+的存在會(huì)影響胍膠壓裂液的耐溫耐剪切性[9-10],后期可進(jìn)一步去除以提高液體性能;懸浮物濃度為45~80 mg/L,超出水質(zhì)要求的濃度(50 mg/L),懸浮物過(guò)高會(huì)導(dǎo)致壓裂液基液黏度降低,同時(shí)增加破膠后的殘?jiān)?,從而損害儲(chǔ)層[11],是重點(diǎn)研究的特征污染物之一;HCO3-+CO32-、SO42-濃度分別為352~398 mg/L和53~74 mg/L,遠(yuǎn)小于水質(zhì)要求的1 500 mg/L 和2 000 mg/L,為了確保水處理工藝的經(jīng)濟(jì)性能,可不作為處理考慮的指標(biāo);總鐵濃度為99~135 mg/L,平均為111.4 mg/L,超出水質(zhì)要求(20 mg/L)4~5倍左右,總鐵(Fe2+)濃度過(guò)高會(huì)影響胍膠壓裂液的增稠能力[12],當(dāng)Fe2+濃度超過(guò)25 mg/L時(shí),基液黏度降僅為21 mPa·s,遠(yuǎn)不能滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求,所以洗井廢水需進(jìn)行鐵離子去除或掩蔽后才能復(fù)配胍膠壓裂液。由上述分析可知,影響洗井廢水配制胍膠壓裂液的主要因素為總鐵和懸浮物,這是水處理與回用工藝研究的關(guān)鍵點(diǎn)。

        表1 洗井廢水的水質(zhì)特性Tab.1 Water quality characteristics of well flushing wastewater

        2.2 洗井廢水處理效果

        洗井廢水處理時(shí)首先考慮的是除鐵,其次是降低懸浮物含量,最后進(jìn)行過(guò)濾即可達(dá)到良好的處理效果。廢水除鐵方法相對(duì)成熟,影響洗井廢水配制壓裂液的主要離子為Fe2+。劉鵬飛[13]等采用曝氣預(yù)處理工藝,對(duì)新疆油田采出水進(jìn)行處理,使廢水中的Fe2+濃度降低至1 mg/L以下。所以本文選擇應(yīng)用廣泛的曝氣氧化法除鐵,基本原理是曝氣充氧后將Fe2+氧化為Fe3+,經(jīng)反應(yīng)沉淀之后,過(guò)濾將其去除,降低懸浮物濃度一般采用絮凝沉淀法。基于上述方法,設(shè)計(jì)采用曝氣(曝氣量3 L/min)和PAC/PAM 聯(lián)合作用進(jìn)行除鐵、除懸浮物實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程為:洗井廢水(選取4#水樣)→測(cè)定pH值、總鐵、Fe2+、懸浮物含量→充氧泵曝氣→投加PAC→攪拌1 min→投加PAM→攪拌5min→沉淀10 min→測(cè)定上清液的pH值、總鐵、Fe2+、懸浮物含量。

        以4#樣品為例,曝氣時(shí)間考慮5 min 和10 min兩種工況,PAC/PAM 加藥量分別為25 mg/L 和0.2 mg/L、50 mg/L 和0.4 mg/L、75 mg/L 和0.8 mg/L、100 mg/L 和1 mg/L,其絮凝沉淀實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2、表3所示。

        洗井廢水經(jīng)過(guò)曝氣后,加入PAC,水樣變渾濁,無(wú)明顯礬花;加入PAM 后,絮體增大,沉淀明顯。隨著加藥量的增加,絮體緊密,沉淀加速,上清液清亮。

        表2 4#樣品曝氣5 min絮凝沉淀實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 No.4 sample experimental results of flocculation and sedimentation with aeration for 5 minutes

        表3 4#樣品曝氣10 min絮凝沉淀實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.3 No.4 sample experimental results of flocculation and sedimentation with aeration for 10 minutes

        通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比,曝氣5 min,四種不同加藥量下總鐵濃度由原水的108 mg/L 分別降低至1.10、0.82、0.68、0.43 mg/L;曝氣10 min,總鐵濃度分別降低至0.35、0.17、0.07、0.06 mg/L,均遠(yuǎn)小于復(fù)配胍膠壓裂液所要求的20 mg/L,處理后液體中Fe2+含量更低,可降低至0.02 mg/L,由此可見(jiàn)曝氣氧化法可實(shí)現(xiàn)洗井廢水的高效除鐵。在相同的曝氣時(shí)間下,PAC/PAM 加藥量越大,處理后上清液中的懸浮物含量越低,后期配制胍膠壓裂液時(shí)效果更佳。進(jìn)一步分析曝氣時(shí)間和懸浮物的關(guān)系,以PAC/PAM 加藥量為100 mg/L 和1 mg/L 為例,在相同的加藥量下,5 min曝氣后懸浮物濃度為12 mg/L,小于10 min曝氣后懸浮物濃度(15 mg/L),由此可見(jiàn),曝氣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)影響懸浮物的去除效果。白金燕[14]開(kāi)展了地下水除鐵試驗(yàn),研究表明曝氣時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),形成的絮體因翻滾劇烈導(dǎo)致破碎而變小,最終上清液中懸浮物含量較多,過(guò)濾效果變差。綜合上述分析,得到洗井廢水的處理方法為:曝氣(曝氣量3 L/min)5 min后進(jìn)行絮凝,PAC/PAM加量為100 mg/L 和1 mg/L,待絮體沉淀后進(jìn)一步回用上清液。

        2.3 現(xiàn)場(chǎng)處理工藝

        洗井廢水的產(chǎn)生量和井身結(jié)構(gòu)有關(guān),實(shí)驗(yàn)油井的表層套管外徑244.4 mm,下入深度300 m,油層套管外徑139.7 mm,下入深度3 500 m,單次洗井入地洗井液80 m3,產(chǎn)生洗井廢水70 m3左右。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究,優(yōu)化形成洗井廢水的井場(chǎng)處理工藝。原有的處理流程為洗井廢水在沉砂罐內(nèi)簡(jiǎn)單重力沉降后暫存于蓄水罐中,作業(yè)結(jié)束后拉運(yùn)至集中處理站處理(圖1a)。優(yōu)化后流程增加曝氣和絮凝沉降環(huán)節(jié)(圖1b),主要設(shè)備及運(yùn)行參數(shù)包括:曝氣池3 m3,氣水比1.5∶1;攪拌罐30 m3,配備四聯(lián)攪拌裝置,轉(zhuǎn)速60~120 r/min;PAC 加藥濃度100 mg/L,PAM加藥濃度10 mg/L。

        圖1 洗井廢水現(xiàn)場(chǎng)處理工藝流程Fig.1 Flow of field treatment process of well flushing wastewater

        2.4 洗井廢水重復(fù)配液效果

        洗井廢水經(jīng)曝氣絮凝沉淀處理后上清液的pH值為7.7 左右,在現(xiàn)場(chǎng)配制胍膠壓裂液時(shí),由于酸性條件易于胍膠溶脹起黏,所以采用檸檬酸將上清液的pH值調(diào)節(jié)至6.5左右[15-16],加入0.4%的羥丙基胍膠來(lái)配制基液。使用清水和5組洗井廢水處理后的上清液配制基液后,測(cè)試放置12、24、36和48 h時(shí)的黏度,測(cè)試結(jié)果如圖2所示。

        當(dāng)上清液的pH值調(diào)節(jié)至6.5后,胍膠在上清液中快速分散且起黏,基液黏度在放置2 d 后保持恒定,5組上清液配制的基液黏度在39~40 mPa·s之間,與清水配制的基液黏度44 mPa·s 差別不大。由此可見(jiàn),處理后的洗井廢水滿足壓裂前置液的性能要求。

        在室溫下將1%的有機(jī)硼交聯(lián)劑加入基液中,測(cè)定交聯(lián)時(shí)間,并用玻璃棒挑掛形成的凍膠,觀測(cè)挑掛性能,測(cè)試結(jié)果如表4所示。清水樣品的交聯(lián)時(shí)間為20 s,5組上清液樣品的交聯(lián)時(shí)間在28~35 s之間,挑掛性能良好。為了滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求,交聯(lián)時(shí)間最好控制在2~3 min 之間[17],所以可適當(dāng)加入一定量的緩交聯(lián)劑,控制壓裂液的交聯(lián)時(shí)間。

        圖2 胍膠在處理后洗井廢水上清液中的起黏效果Fig.2 Viscosity effect of guanidine gum in the supernatant of well flushing wastewater

        表4 洗井廢水配制胍膠壓裂液的膠聯(lián)性能Tab.4 Gelling performance of guanidine gum fracturing fluid prepared with well flushing wastewater

        將形成的凍膠放入流變儀中,在30 ℃、剪切速率1~200 s-1下測(cè)試清水樣和5組洗井廢水凈化后上清液所制備凍膠的耐剪切性能。清水制備的凍膠初始黏度較大,隨著剪切速率的增加,黏度逐漸降低,最終仍然保持較高的黏度值;與清水相比,洗井廢水形成凍膠的黏度隨剪切速率的變化趨勢(shì)是一致的,數(shù)值略小,主要原因是洗井廢水通過(guò)曝氣和絮凝沉淀后,雖然各項(xiàng)指標(biāo)均有所下降,但是仍然含有少量的Ca2+、Mg2+、Fe2+等金屬離子,對(duì)交聯(lián)效果造成了一定的影響。

        對(duì)于胍膠壓裂液等非牛頓流體的流變性質(zhì),Ostwald-Dewaele 是重要的描述方程之一[18],如式(1)所示。

        式中:K為稠度系數(shù),mPa·sn;n為黏性指數(shù);ηa為表觀黏度,mPa·s;γ為剪切速率,s-1。

        以lnηa對(duì)lnγ做圖,進(jìn)行雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)下的線性擬合(圖3),可得到近似直線,確定擬合系數(shù)R2為0.98,表明擬合程度較好,由直線的斜率和截距求出K和n,計(jì)算結(jié)果如表5所示。

        圖3 凍膠變剪切實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Variable shear experiment result of jelly

        表5 清水和洗井廢水交聯(lián)凍膠n、K 對(duì)比Tab.5 Comparison of n and K in crosslinked jelly between clean water and well flushing wastewater

        清水樣的黏性指數(shù)n為0.190,5組洗井廢水樣的黏性指數(shù)n平均值為0.177。當(dāng)0 <n<1 時(shí)屬于假塑性流體,當(dāng)n>1 時(shí)屬于脹塑流體,當(dāng)n=1 時(shí)屬于牛頓流體,清水和洗井廢水配制得到的壓裂液屬于假塑形非牛頓流體,具有良好的流變性能。由此可見(jiàn),在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際施工中,沖砂洗井產(chǎn)生的洗井廢液,經(jīng)過(guò)曝氣絮凝沉淀處理后的液體滿足配液要求,可用于下一段的壓裂作業(yè)中,實(shí)現(xiàn)洗井廢水的回用。

        3 結(jié)論

        (1)通過(guò)洗井廢水水質(zhì)分析,明確洗井廢水配制胍膠壓裂液性能的主要影響因素為總鐵和懸浮物(特征污染物),這是水處理與回用工藝研究的關(guān)鍵點(diǎn)。

        (2)通過(guò)室內(nèi)實(shí)驗(yàn),形成曝氣和PAC/PAM 聯(lián)合作用的洗井廢水高效處理工藝,并確定工藝參數(shù)為曝氣5 min,PAC/PAM加量為100 mg/L和1 mg/L。

        (3)對(duì)洗井廢水處理后上清液配制胍膠壓裂液性能進(jìn)行評(píng)價(jià),結(jié)果表明其基液黏度、膠聯(lián)時(shí)間、挑掛性能和流變性能滿足相關(guān)要求,可用于下一段的壓裂作業(yè)中,實(shí)現(xiàn)洗井廢水的回用。

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