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        微波消解-火焰原子吸收光譜法測定過磷酸鈣中鉛

        2021-01-19 02:11:36
        磷肥與復(fù)肥 2020年12期
        關(guān)鍵詞:中鉛過磷酸鈣精密度

        陳 昕

        (陜西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院,陜西 西安 710048)

        受生產(chǎn)原料以及加工工藝過程影響,磷肥易含有害重金屬元素鉛。鉛隨著施肥過程進入土壤,部分被農(nóng)作物吸收,并通過食物鏈進入家畜和人體內(nèi),對人和家畜以及環(huán)境造成危害[1-4]。

        參照肥料中鉛的分析方法測定過磷酸鈣中的鉛時[5-6],前處理煩瑣,試劑消耗量大,消化終點不容易控制,容易造成檢測結(jié)果準(zhǔn)確性差。筆者采用微波消解法對過磷酸鈣進行前處理,用火焰原子吸收光譜法測定過磷酸鈣中鉛。此方法耗用試劑少,簡便快速,重復(fù)性好,靈敏度高,被測試元素不易損失,適合大批量過磷酸鈣樣品的分析測試。

        1 實驗部分

        1.1 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

        試劑:硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);測定用水,優(yōu)級純;溶解乙炔,滿足GB 6819—2004技術(shù)要求。

        鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL),購買于國家電子有色金屬及電子材料分析中心;鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.1 mg/mL),移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL 于100 mL 容量瓶中,用w(HCl)5%的鹽酸溶液定容。

        1.2 儀器及主要工作參數(shù)

        儀器:240FS型原子吸收分光光度儀,美國安捷倫科技有限公司;鉛空心陰極燈,美國安捷倫科技有限公司;ETHOS UP 型微波消解儀(帶趕酸裝置),意大利Milestone S.r.l.(麥爾斯通)公司;BP221S型萬分之一電子天平,德國賽多利斯集團;UPH-I-20T超純水系統(tǒng),西安優(yōu)普儀器設(shè)備有限公司;OLF550型空氣壓縮機,上海復(fù)宏機電有限公司。

        原子吸收分光光度儀主要工作參數(shù):測定波長283.7 nm,燈電流10 mA,助燃氣流量13.50 L/min,乙炔氣流量2.00 L/ min,燃燒頭高度13.5 mm。

        1.3 實驗方法

        平行稱取待測樣品0.3 g(精確至0.000 1 g),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入濃硝酸10 mL、過氧化氫2 mL 輕微搖勻浸潤樣品,放置過夜。將樣品加蓋旋緊后,與空白一同置于微波消解儀中進行消解,微波消解程序按表1進行。消解結(jié)束后將聚四氟乙烯消解罐置于趕酸器上于160 ℃敞口趕酸至近干,冷卻后將消解液轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中,用5%的鹽酸溶液稀釋至刻度,得到試樣測定溶液及空白液。

        表1 微波消解程序

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限與空白

        于5 個100 mL 容量瓶中分別加入0.1 mg/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL,再用5%的鹽酸溶液定容(鉛質(zhì)量濃度分別為0、0.5、1.0、2.0、4.0 mg/L),測其吸光度,繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為:y=0.025 90x+0.001 17;相關(guān)系數(shù)R2=0.999 8;特征質(zhì)量濃度(吸光度為0.004 4時的試樣質(zhì)量濃度)為0.124 8 mg/L;檢出限為0.000 6 mg/L。

        取2 個樣品空白和2 個全程序空白,分別重復(fù)測量6次,所有測量值均低于方法檢出限,滿足分析要求。

        2.2 前處理方式選擇

        對同一過磷酸鈣樣品分別采用GB/T 23349—2009 中的濕法消解法和微波消解法進行前處理后進行鉛元素分析,結(jié)果見表2。

        表2 不同前處理方式所得結(jié)果

        通過表2數(shù)據(jù)可知,采用微波消解法處理過的樣品測定結(jié)果明顯高于濕法消解法處理。樣品經(jīng)微波消解法前處理后為淡灰色透明液體,消解得非常完全,這有利于樣品的準(zhǔn)確測定。濕法消解法為敞開式消解,容易造成分析元素的損失,從而導(dǎo)致分析結(jié)果偏低,并且消化終點難以判定,導(dǎo)致樣品測定結(jié)果的不穩(wěn)定。綜上考慮,選擇微波消解法作為樣品的前處理方法。

        2.3 精密度及加標(biāo)回收率

        選擇3 個過磷酸鈣試樣,重復(fù)測定6 次;然后進行加標(biāo)回收率實驗,加標(biāo)后樣品重復(fù)測定5次結(jié)果見表3。由表3 可知,該法6 次測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.86%~3.15%,精密度高;加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液后加標(biāo)回收率在95.8%~106.9%,準(zhǔn)確度高能夠滿足實驗分析要求。

        表3 精密度回收率實驗結(jié)果

        2.4 實驗注意事項

        采用微波消解法測定,稱樣量要控制在0.5 g以內(nèi),以防樣品不能夠完全消解;微波消解管所添加液體總體積應(yīng)控制在10 ~18 mL,確保過磷酸鈣在消解過程中不會因為酸液不夠而消解不完全,也不會因為液體過多而存在安全隱患。在測試過程中,所有消解樣品應(yīng)在當(dāng)天內(nèi)完成測試,否則應(yīng)采用硝酸加以穩(wěn)定,以確保樣品不會因為放置時間過長導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確。

        3 結(jié)論

        實驗采用濃硝酸、過氧化氫2種試劑在微波作用下消解過磷酸鈣樣品,用趕酸器進行趕酸,用火焰原子吸收光度法測定過磷酸鈣中鉛含量。通過精密度、加標(biāo)回收實驗驗證,本實驗方法具有精密度好、準(zhǔn)確性高、消耗試劑少、操作簡便的優(yōu)點,能滿足實驗室對過磷酸鈣中鉛元素分析測試的要求,具有很好的推廣應(yīng)用價值。

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