亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        25%噻蟲嗪水分散粒劑在玉米秸稈中殘留及檢測方法研究

        2021-01-18 06:05:56李文龍付炳生
        農藥科學與管理 2020年12期
        關鍵詞:噻蟲嗪粒劑乙腈

        李文龍,付炳生

        (吉林市農業(yè)科學院,吉林 吉林 132101)

        噻蟲嗪是一種第二代煙堿類高效低毒殺蟲劑,其施藥后迅速被內吸,并傳導到植株各部位,對玉米 線蟲、縊管蚜、麥桿蠅、黑異蔗金龜有良好的滅殺效果。2011年閆振芹等[1]運用液相色譜法開展25%噻蟲嗪水分散粒劑在青梗菜中的消解動態(tài)及最終殘留試驗,樣品經組織攪碎機攪碎后,用甲醇提取,二氯甲烷萃取,液相色譜檢測,該方法的最低檢出濃度0.01mg/kg,平均回收率達80.8%~92.3%。研究表明:25%噻蟲嗪水分散粒劑在青梗菜中T1/2為14d,按劑量90g/hm2使用,7d后在青梗菜中的殘留量僅為0.02mg/kg,青梗菜收的安全間隔期為7d。基本都是針對人食用的進行了風險評估,對動物飼料噻蟲嗪在玉米秸稈上的殘留行為的風險評估目前還沒有。筆者對該藥在玉米秸稈上的應用及殘留動態(tài)和檢測方法進行探究。

        1 材料與方法

        1.1 藥劑和試劑 噻蟲嗪標準品,純度≥98%,25%噻蟲嗪水分散粒劑,乙腈,甲酸,乙酸銨,均為色譜純,試驗用水為超純水,其他試劑為分析純。

        1.2 主要儀器 主要儀器有E2695高效液相色譜儀;萬分之一電子天平,N-1200B旋轉蒸發(fā)儀,T18組織勻漿機機;KQ-100型超聲波清洗器;超純水機。

        1.3 方法

        1.3.1 田間試驗設計 根據NY/T 7788-2018《農作物中農藥殘留試驗準則》要求,試驗安排于2020年7月24日在吉林市昌邑區(qū)九站進行,土質為砂壤土,pH值6.2,有機質含量5.15%,玉米長勢均勻,試驗區(qū)面積約100m2,前期未用任何殺蟲劑。試驗設3次重復,小區(qū)面積100m2,設置1m寬隔離帶,設置等面積空白對照區(qū)。施藥1次,采用工農3WBS-16型背負式手動噴霧器,按商品農藥標簽規(guī)定使用劑量,每667m2用藥量40kg。

        1.3.2 采樣 噻蟲嗪在青玉米秸稈上的消解動態(tài),分別于藥后2h及1,3,5,7,10和14d采集青玉米秸稈,按照采樣規(guī)定多點取樣,≥12株,每株3個等長小段,取4個上部小段、4個中部小段和4個下部小段,不含根,≥2kg,同時采集不施藥對照樣品。抽取的樣品在4h內冷藏運回試驗室,用干凈紗布輕輕擦去樣品表面附著物,并用組織搗碎機粉碎混勻,放入-20℃冰箱中保存待測。

        表1 田間試驗方案設計

        1.4 檢測

        1.4.1 樣品前處理參考QuEChERS方法 準確稱取樣品20.0g于100mL離心管中,加入20.0mL乙腈,置于高速分散機中10 000 r/min勻漿2min,加入5g氯化鈉,5 000 r/min低速勻漿3min,4 000r/min離心5min。取2.00mL上層乙腈提取液于15mL離心管中,加入100mg二乙胺,渦旋混合1min后,經5 000 r/min離心5min,取上清液1.00mL,加入1.00mL水相流動相,漩渦混勻1min,過0.22μm微孔濾膜過濾器,待測。

        1.4.2 儀器條件 色譜柱為Zorbax C18(4.6mmi.d.×250mm,1.7μm):進樣量為5μL,柱溫為35℃;流動相:A相為乙腈,B相為含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸銨溶液=20:80(V/V),流速為0.40mL/min。外標法定量。

        2 結果與分析

        2.1 線性范圍及檢出限 為了消除青玉米秸稈基質效應可能對分析結果的影響,采用青玉米秸稈空白基質配制成0.242、0.483、0.725、0.966和1.210mg/mL質量濃度的混合標準工作溶液,在上述色譜條件下測定,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標作出線性關系曲線結果表明,在上述質量濃度工作溶液中,濃度與峰面積有較好相關性,噻蟲嗪回歸方程為 y=343x-9,相關系數R2=0.993 2,滿足外標法定量檢測的需要。以3倍信噪比(S/N)計算方法檢出限,噻蟲嗪最低檢出限為1.0μg/kg。

        圖1 標準曲線圖2 噻蟲嗪標樣圖譜圖3 青玉米秸稈空白基質的圖譜圖4 青玉米秸稈中基質中加入噻蟲嗪標樣圖譜

        2.2 方法的回收率 準確添加適量的3種農藥標準溶液到玉米秸稈空白樣品中,作5次重復,在上述色譜條件下測定回收率(表3)。結果表明,噻蟲嗪在空白玉米秸稈中添加濃度為0.05~1.00mg/kg時,回收率為 79.31%~88.95%,變異系數4.73%~8.45%,方法的回收率和精密度均滿足農藥殘留分析的要求。

        表3 加標回收率

        3 噻蟲嗪的消解動態(tài)

        噻蟲嗪在青玉米秸稈不同殘留量及試驗結果經對數轉換與回歸分析得消解曲線方程Ct=C0e-kt、半衰期(表4)消解圖(圖5)。

        表4 噻蟲嗪在青玉米秸稈上的消解動態(tài)

        結果表明,噻蟲嗪噴藥后2h在青玉米秸稈上的沉積量為1.091mg/kg,14d之后已經消解98%以上。

        4 小結

        參考 QuEChERS方法提取建立青貯玉米秸稈噻蟲嗪的殘留檢測方法,靈敏度回收率和精密度都能符合農藥殘留標準。藥物使用30d以上消解率在99%以上。建議采收間隔期45d。

        猜你喜歡
        噻蟲嗪粒劑乙腈
        高純乙腈提純精制工藝節(jié)能優(yōu)化方案
        煤化工(2022年3期)2022-07-08 07:24:42
        70%吡蟲啉水分散粒劑劑的配方研制
        云南化工(2021年9期)2021-12-21 07:43:42
        噻蟲嗪、吡蟲啉灌根防治蘋果綿蚜及砧穗組合抗性試驗
        河北果樹(2021年4期)2021-12-02 01:14:40
        噻蟲嗪在農田土壤中環(huán)境行為的研究進展①
        土壤(2020年5期)2020-12-10 05:44:40
        20%三氟苯嘧啶水分散粒劑高效液相色譜分析方法研究
        80%烯酰嗎啉水分散粒劑防治馬鈴薯晚疫病效果初探
        75%醚苯磺隆水分散粒劑的制備
        世界農藥(2019年3期)2019-09-10 07:04:14
        噻蟲嗪及其代謝物噻蟲胺在冬棗中的殘留動態(tài)研究
        推廣新型農藥噻蟲嗪防治甘蔗葉部害蟲突破14萬公頃
        中國糖料(2016年1期)2016-12-01 06:49:03
        丁二酮肟重量法測定雙乙腈二氯化中鈀的含量
        亚洲日本国产精品久久| 天天躁日日躁狠狠躁一区| 国产女人91精品嗷嗷嗷嗷| 性色av成人精品久久| 精品国产亚洲av高清日韩专区| 日韩精品视频久久一区二区| 国产人妻大战黑人20p| 国产99视频精品免视看9| 亚洲国产另类久久久精品小说| 女优av福利在线观看| 国产精品又湿又黄九九九久久嫩草 | 中国少妇内射xxxx狠干| 亚洲欧美日韩国产综合一区二区| 8090成人午夜精品无码| 日韩视频午夜在线观看| 自拍偷自拍亚洲精品第按摩| 午夜福利理论片在线观看| 亚洲欧美日韩综合久久久| 人妻无码ΑV中文字幕久久琪琪布| 国产精品午夜福利亚洲综合网 | 在线中文字幕乱码英文字幕正常 | 最新手机国产在线小视频| 白白色发布视频在线播放| 日本免费大片一区二区| 久久久久亚洲av成人无码| 三年片在线观看免费大全电影 | 色婷婷久久99综合精品jk白丝| 无人视频在线播放免费| 亚洲精品国精品久久99热| 男人扒开女人下面狂躁小视频| 亚洲熟女av中文字幕网站| 男女动态视频99精品| 人妻精品在线手机观看| 亚洲第一se情网站| 综合色天天久久| 久久狠狠髙潮曰十八女人| 中文字幕亚洲精品久久| 激性欧美激情在线| 国产一级三级三级在线视| 久久无人码人妻一区二区三区| 亚洲av不卡一区男人天堂 |