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        WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑催化降解羅丹明B溶液

        2021-01-16 05:58:58曹江平李雯欣陳建林
        工業(yè)催化 2020年11期
        關(guān)鍵詞:羅丹明脫色光催化劑

        張 彩,曹江平,李雯欣,陳建林

        (南京大學(xué) 污染控制與資源化研究國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 南京210023)

        印染行業(yè)每年產(chǎn)生的廢水量占全國(guó)總廢水量的10%,為6億~7億噸[1],廢水中有機(jī)物含量高,色度深,pH波動(dòng)幅度大,水質(zhì)變化劇烈[2],嚴(yán)重影響水體安全。光催化技術(shù)由于降解能力強(qiáng)、節(jié)能高效、成本低廉、符合環(huán)保等要求,成為目前研究的熱點(diǎn)[3]。

        甲酸氧鉍(BiOCOOH)是一種新型光催化劑,但其光催化活性受限于它的寬光帶和較差的可見(jiàn)光利用率。WO3是在(2.4~2.8) eV范圍內(nèi)具有窄禁帶的重要半導(dǎo)體材料,在可見(jiàn)光下具有良好的催化活性[4]。將WO3復(fù)合到甲酸氧鉍上,可拓寬它的可見(jiàn)光吸收范圍,抑制光生電子-空穴對(duì)復(fù)合,從而提高其光催化活性。

        本文用二次水熱法制備WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑,并探究影響催化劑催化性能的因素以及催化劑的重復(fù)使用性能。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑制備

        將一定量Bi(NO3)3·5H2O溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,二者質(zhì)量比為1∶10,超聲得到溶液A;稱取一定量的WO3溶解在適量的去離子水中,超聲得到懸浮液B。在懸浮液B中緩慢加入溶液A,用氨水調(diào)節(jié)pH,持續(xù)攪拌一段時(shí)間后,將混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間。靜置冷卻至室溫,過(guò)濾得固體產(chǎn)物,去離子水反復(fù)洗滌后,干燥得到WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑[10]。

        1.2 光催化降解實(shí)驗(yàn)

        在無(wú)光照情況下,向自制光反應(yīng)器中投加100 mL濃度為20 mg·L-1的羅丹明B溶液和50 mg復(fù)合光催化劑,持續(xù)攪拌反應(yīng)30 min, 達(dá)到吸附-脫附平衡狀態(tài)。然后打開(kāi)光源,反應(yīng)一定時(shí)間,吸出約4 mL溶液,用0.22 μm水系濾頭進(jìn)行過(guò)濾后,用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)其554 nm處吸光度,計(jì)算羅丹明B溶液的脫色率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 SEM和TEM

        利用SEM和TEM觀察在相同條件下制得的BiOCOOH、WO3單體、WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑的形貌,結(jié)果如圖1和圖2所示。

        圖1 BiOCOOH(a)、WO3(b)及WO3/BiOCOOH(c、d)的SEM照片F(xiàn)igure 1 SEM images of BiOCOOH(a)、WO3(b) and WO3/BiOCOOH(c、d)

        圖2 BiOCOOH(a)、WO3(b)及WO3/BiOCOOH(c、d)的TEM照片F(xiàn)igure 2 TEM images of BiOCOOH(a)、WO3(b)及WO3/BiOCOOH(c、d)

        從復(fù)合催化劑WO3/BiOCOOH的SEM照片可以觀察到,在BiOCOOH納米片的表面不規(guī)則的附著許多WO3納米棒,兩者較好地復(fù)合。其TEM照片則進(jìn)一步證實(shí)了復(fù)合催化劑良好的團(tuán)聚狀態(tài)。

        2.2 UV-Vis DRS

        通過(guò)UV-Vis DRS光譜探究BiOCOOH、WO3及WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑的光學(xué)性能,結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出,WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑在(210~430) nm處有較強(qiáng)的吸收峰,說(shuō)明其在紫外和可見(jiàn)光區(qū)都有較強(qiáng)的吸收。復(fù)合了WO3的BiOCOOH有更窄的帶隙,吸收邊發(fā)生了明顯紅移,這可能是由于兩者的復(fù)合促成了異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu),使得復(fù)合后的催化劑可見(jiàn)光響應(yīng)范圍變寬,光利用率提高,從而有效提升了可見(jiàn)光光催化能力[5]。

        圖3 BiOCOOH、WO3及WO3/BiOCOOH的紫外可見(jiàn)漫反射光譜圖和BiOCOOH、WO3禁帶寬度示意圖Figure 3 UV-Vis DRS of BiOCOOH,WO3,WO3/BiOCOOH and band gaps of BiOCOOH,WO3

        2.3 BET

        通過(guò)BET測(cè)試數(shù)據(jù)可知,BiOCOOH與WO3復(fù)合后,具有更大的比表面積和孔容,能提供更多的吸附位點(diǎn)和活性位點(diǎn),光催化活性更高[6]。

        2.4 催化劑用量

        在反應(yīng)器中加入100 mL、20 mg·L-1的羅丹明B溶液,分析復(fù)合催化劑用量對(duì)羅丹明B的降解效果,結(jié)果見(jiàn)圖4。

        圖4 催化劑用量對(duì)羅丹明B脫色率的影響Figure 4 Influence of photocatalyst loading on decolorization rate of RhB

        從圖4可以看出,隨著催化劑用量增加,光催化活性提高,在濃度為0.5 g·L-1時(shí),達(dá)到對(duì)羅丹明B的最佳催化效果[10],進(jìn)一步提高用量,脫色率不升反降。當(dāng)催化劑用量適宜時(shí),活性位點(diǎn)多,能提供足量的光生載流子促進(jìn)有機(jī)污染物降解,因而光催化活性得到增強(qiáng);投加量不足時(shí),不能被充分利用光子能量,產(chǎn)生足夠的活性物質(zhì)參與反應(yīng);投加過(guò)量時(shí),產(chǎn)生了光屏蔽效應(yīng)[7],光的透過(guò)率降低,光子激活位點(diǎn)減少,導(dǎo)致光催化活性降低。

        2.5 pH值

        取100 mL、20 mg·L-1的羅丹明B溶液,用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH分別為3.7、5.7(原始pH)、7.3、9.3,再加入0.5 g·L-1的WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖5。

        圖5 溶液pH值對(duì)羅丹明B脫色率的影響Figure 5 Effect of pH value on decolorization rate of RhB

        由圖5可知,脫色率隨著pH值的升高而降低,酸性條件下更有利于光催化反應(yīng)的進(jìn)行[10]。這可能是因?yàn)槿芤簆H值會(huì)影響催化劑的表面電荷[8]而改變其對(duì)污染物的吸附性,從而影響光催化活性。

        2.6 鹽效應(yīng)

        實(shí)際廢水有一定的鹽度,向100 mL、20 mg·L-1的羅丹明B溶液中加入一定量的NaCl(NaCl濃度依次為20 mmol·L-1、40 mmol·L-1、60 mmol·L-1)和0.5 g·L-1復(fù)合光催化劑進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn),探究鹽效應(yīng)對(duì)光催化反應(yīng)影響,結(jié)果見(jiàn)圖6。

        圖6 NaCl濃度對(duì)羅丹明B脫色率的影響Figure 6 Influence of NaCl on decolorization rate of RhB

        由圖6可知,NaCl會(huì)降低光催化效果,且隨著其濃度的升高對(duì)羅丹明B脫色效果的抑制作用增大。這可能是由于反應(yīng)體系中的Cl-可與具有高氧化電位的氫氧自由基發(fā)生反應(yīng)并生成具有較低氧化電位的氯氣[9],且Cl-能夠覆蓋空穴(h+),從而影響h+對(duì)有機(jī)污染物的氧化降解。無(wú)機(jī)鹽電離后生成的離子也會(huì)加劇有機(jī)污染物間的締合,RhB分子在水中的溶解度降低,在催化劑表面的吸附量減少[9]。

        2.7 催化劑重復(fù)使用性能

        以100 mL、20 mg·L-1的羅丹明B為目標(biāo)污染物,加入0.5 g·L-1的WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑。先在無(wú)光照條件下,磁力攪拌下反應(yīng)30 min。然后打開(kāi)光源進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,靜置一段時(shí)間,用抽濾的方式回收復(fù)合光催化劑,水洗數(shù)次、晾干重新投入使用,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7。

        圖7 催化劑重復(fù)使用性能Figure 7 Effect of repeated use of the catalyst on the reaction

        由圖7可知,第5次重復(fù)使用時(shí),脫色率仍能達(dá)到72.16%,可見(jiàn)WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑有較好的重復(fù)使用性能[10]。總脫色率下降可能是因?yàn)閺?fù)合光催化劑表面的部分活性位點(diǎn)被反應(yīng)中未完全降解的羅丹明B及中間產(chǎn)物遮擋。

        3 結(jié) 論

        (1)用二次水熱法合成出WO3/BiOCOOH復(fù)合光催化劑。對(duì)復(fù)合催化劑表征可知,復(fù)合后催化劑的比表面積和孔容增大,吸收邊發(fā)生了明顯的紅移,在可見(jiàn)光范圍內(nèi)能響應(yīng)。

        (2)投加復(fù)合催化劑的量為0.5 g·L-1時(shí),脫色效果最好,過(guò)多的催化劑反而會(huì)降低脫色率;溶液pH為酸性時(shí)更有利于光催化反應(yīng)的進(jìn)行;鹽效應(yīng)會(huì)抑制催化劑活性;復(fù)合光催化劑有較好的重復(fù)使用性能。

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