竇雙慶 加萬(wàn)里 張慧君 劉 陽(yáng) 李 亮

(西安動(dòng)力試驗(yàn)技術(shù)研究所，西安 710100)

1 引 言

凝膠推進(jìn)劑是使用少量膠凝劑將液體推進(jìn)劑凝膠化，使其成為在一定屈服應(yīng)力下的凝膠狀物質(zhì)，以改善其使用性能和安全性能，而粘度作為凝膠推進(jìn)劑的一項(xiàng)特殊指標(biāo)，對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)熱性能有著重要影響。

目前國(guó)內(nèi)粘度計(jì)大多采用計(jì)量部門實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)、現(xiàn)場(chǎng)安裝使用的模式，由于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量環(huán)境與實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)環(huán)境的溫度和激勵(lì)電壓存在較大差異。同時(shí)測(cè)量介質(zhì)、介質(zhì)溫度、壓力與實(shí)驗(yàn)室檢定(或校準(zhǔn))條件也存在較大差異，必然會(huì)影響粘度測(cè)量的準(zhǔn)確性，因此有必要通過現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)提高其測(cè)量準(zhǔn)確度。

2 校準(zhǔn)系統(tǒng)方案

液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)凝膠推進(jìn)劑粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)系統(tǒng)由試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)工藝系統(tǒng)、粘度測(cè)量、壓力/溫度測(cè)量系統(tǒng)以及與之配套的凝膠模擬液及模擬液加載裝置等組成[1]，校準(zhǔn)系統(tǒng)的組成如圖1所示。凝膠模擬液經(jīng)供應(yīng)儲(chǔ)箱增壓后進(jìn)入工藝系統(tǒng)，工藝系統(tǒng)中粘度加載裝置附近集中設(shè)置壓力、流量、溫度及粘度測(cè)量點(diǎn)，確保校準(zhǔn)過程中的各記錄參數(shù)的同步測(cè)量，恒溫艙提供校準(zhǔn)過程的恒溫條件，回收儲(chǔ)箱收集校準(zhǔn)后的模擬液[2]。

圖1 凝膠推進(jìn)劑粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)系統(tǒng)Fig.1 Field calibration device of gelled propellant viscometer

3 系統(tǒng)構(gòu)建

3.1 粘度計(jì)

凝膠推進(jìn)劑粘度測(cè)量采用振動(dòng)式在線粘度計(jì)[3，4]。粘度計(jì)基于“扭轉(zhuǎn)微振蕩”原理，其敏感元件是一個(gè)不銹鋼圓柱體，可在苛刻的流體中長(zhǎng)期連續(xù)使用。粘度計(jì)探頭以固有頻率振動(dòng)，驅(qū)動(dòng)桿帶動(dòng)振動(dòng)球產(chǎn)生剪力波，振動(dòng)探頭受到流體粘性阻力的影響，探頭振幅以指數(shù)函數(shù)形式衰減，探頭工作示意如圖2所示。其線圈的輸出電壓U與流體的粘度γ、密度ρ的關(guān)系為

圖2 粘度計(jì)探頭振幅衰減Fig.2 Amplitude reduction of viscometer detector

(1)

式中:U——測(cè)量線圈輸出電壓，V；γ——流體的粘度，mm2/s；ρ——流體密度，kg/m3。

3.2 凝膠模擬液

粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)采用定值的凝膠模擬液，模擬液的制備參照《Q/Tm 52-2011膠體單推-3規(guī)范》、《Q/Tm 61-2013膠體單推-3安全使用規(guī)范》相關(guān)內(nèi)容。模擬液為無(wú)色透明、無(wú)毒的均勻膠體，以水為基質(zhì)制備，合格產(chǎn)品中應(yīng)無(wú)明顯異物或肉眼可見的雜質(zhì)[5]。

凝膠模擬液粘度范圍(20000～30000)mm2/s，常壓下凝膠模擬液粘度與溫度關(guān)系如表1所示。

表1 凝膠模擬液粘度與溫度的關(guān)系Tab.1 Viscosityandtemperatureconnectionsofgelledsoakings溫度(℃)5.010.020.050.0粘度(mm2/s)36600336072440716900

3.3 加載裝置

模擬液加載裝置主要用于安裝、固定測(cè)量粘度計(jì)，設(shè)計(jì)為擠壓加注模式，模擬液從裝置的下進(jìn)口帶壓充填進(jìn)入，出液口位于裝置的最高點(diǎn)，最大限度地避免了加載過程中液體及裝置中氣泡的產(chǎn)生。溫度測(cè)點(diǎn)為插入式溫度傳感器，浸沒在加載裝置的底部，完成實(shí)時(shí)溫度測(cè)量；壓力測(cè)點(diǎn)緊鄰溫度測(cè)點(diǎn)，保證壓力、溫度測(cè)量數(shù)據(jù)的一致性。粘度計(jì)的探針在垂直、水平方向距加載裝置壁面均有充足的空間，避免壁面對(duì)粘度計(jì)的測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響[6，7]。模擬液加載裝置結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖3 模擬液加載裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)圖Fig.3 Mechanical design of the gelled soakings filling device

加工前所有直通接頭、筒體及管件進(jìn)行脫脂凈化處理，所有管材采用浸泡法清潔；直通接頭、筒體及管件焊接采用氬弧焊，支架焊接采用電焊，焊后清理焊渣，并對(duì)焊縫進(jìn)行打磨處理。加載裝置整體加工完成后，進(jìn)行水壓8MPa、氣壓7MPa和穩(wěn)壓10min檢驗(yàn)。

理論上凝膠加載裝置可以安裝在工藝系統(tǒng)的任何位置中，中心軸線與被測(cè)推進(jìn)劑流動(dòng)方向一致，但此系統(tǒng)中的質(zhì)量流量計(jì)測(cè)量方式亦基于振動(dòng)原理，為避免兩者的相互影響，兩者振動(dòng)方向互相垂直安裝。所以粘度計(jì)軸線垂直安裝、其探頭振動(dòng)方向水平，質(zhì)量流量計(jì)軸線水平安裝、其基振管的振動(dòng)方向垂直，兩者的相互影響降低到最小。粘度計(jì)在校準(zhǔn)工藝系統(tǒng)中的安裝位置如圖4所示。

圖4 校準(zhǔn)系統(tǒng)中粘度計(jì)的安裝位置Fig.4 Installation position of viscometer in calibration system

3.4 工藝系統(tǒng)

凝膠粘度現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)工藝系統(tǒng)中設(shè)計(jì)了模擬液加載裝置、供應(yīng)容器、回收容器、質(zhì)量流量計(jì)、供應(yīng)管路；振動(dòng)粘度計(jì)固定在加載裝置上，加載裝置附近增設(shè)流量、壓力、溫度測(cè)點(diǎn)，同時(shí)供應(yīng)系統(tǒng)中設(shè)置多個(gè)手動(dòng)截止閥，控制調(diào)節(jié)校準(zhǔn)過程中模擬液的流量，整個(gè)工藝系統(tǒng)均置于恒溫艙中[8～10]。粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)工藝設(shè)計(jì)如圖5所示。

圖5 粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)工藝設(shè)計(jì)圖Fig.5 Mechanical design picture of viscometer field calibration

3.5 測(cè)量系統(tǒng)

粘度測(cè)量系統(tǒng)由粘度傳感器、壓力變送器、質(zhì)量流量計(jì)、溫度傳感器、EX1000測(cè)量?jī)x、采集計(jì)算機(jī)等組成，粘度測(cè)量系統(tǒng)組成見圖6。

圖6 粘度測(cè)量系統(tǒng)組成Fig.6 Compositionof viscosity measurement system

測(cè)量系統(tǒng)提供壓力、溫度變送器的電源激勵(lì)，測(cè)試信號(hào)通過mini-TC Jack連接至采集設(shè)備，測(cè)量信號(hào)經(jīng)調(diào)理器轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)后進(jìn)入EX1000測(cè)量?jī)x進(jìn)行采集記錄，測(cè)量系統(tǒng)前端壓力、溫度、流量測(cè)量傳感器測(cè)量精度均為0.1%，系統(tǒng)中設(shè)置壓力測(cè)點(diǎn)5個(gè)、溫度測(cè)點(diǎn)6個(gè)、流量/密度測(cè)點(diǎn)1個(gè)、粘度測(cè)點(diǎn)1個(gè)。

3.6 數(shù)據(jù)處理

3.6.1數(shù)據(jù)重復(fù)性

(2)

3.6.2平均值

(3)

3.6.3異常數(shù)據(jù)剔除

粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)過程中，受現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境、操作不當(dāng)、溫度不穩(wěn)定等因素影響的異常數(shù)據(jù)應(yīng)予以剔除。

4 校準(zhǔn)工藝及粘度測(cè)試

4.1 校準(zhǔn)工藝

安裝、使用前,采用有機(jī)溶劑清洗加載裝置內(nèi)筒，使用氮?dú)?空氣吹干，防止多余物影響校準(zhǔn)。使用有機(jī)溶劑浸泡和清洗被校準(zhǔn)粘度計(jì)，從粘度計(jì)探針根部開始向上擦拭探針，防止探頭表面附著物影響粘度計(jì)校準(zhǔn)；切忌對(duì)探針外殼、針體造成機(jī)械損傷，將粘度計(jì)探針垂直插入加載裝置中，使其處于加載裝置的中心位置。粘度計(jì)探針在校準(zhǔn)現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境通電預(yù)熱，在空氣中進(jìn)行零位調(diào)整，記錄粘度計(jì)的電流I0。采取正壓加注方式將凝膠模擬液注入加載裝置，模擬液全部浸沒被校粘度計(jì)并進(jìn)行高點(diǎn)排氣。目測(cè)模擬觀測(cè)管凝膠模擬液內(nèi)無(wú)雜質(zhì)和氣泡后，凝膠模擬液和探針進(jìn)行恒溫。校準(zhǔn)系統(tǒng)主管路內(nèi)的模擬液與加載裝置內(nèi)模擬液的恒溫溫度差在±0.5℃以內(nèi)。調(diào)節(jié)模擬壓力達(dá)到預(yù)定校準(zhǔn)壓力。待粘度計(jì)表頭的示值穩(wěn)定后，讀取校準(zhǔn)測(cè)試數(shù)據(jù)。在恒定溫度下記錄兩次數(shù)據(jù)，取算術(shù)平均值作為模擬液的校準(zhǔn)值Ic，數(shù)據(jù)重復(fù)性應(yīng)符合±2.5%。取凝膠模擬液定值為標(biāo)準(zhǔn)值η，按照公式(4)和公式(5)計(jì)算校準(zhǔn)系數(shù)A、B值

A=-ηs/(Ic-I0)

(4)

式中：A——粘度計(jì)的校準(zhǔn)截距；ηs——凝膠模擬液標(biāo)準(zhǔn)定值，mm2/s；Ic——粘度計(jì)的校準(zhǔn)電流，A；I0——粘度計(jì)的零位電流，A。

B=ηs/(Ic-I0)

(5)

式中：B——粘度計(jì)的校準(zhǔn)斜率。

凝膠推進(jìn)劑粘度測(cè)量過程中，測(cè)量粘度計(jì)的電流I值，依據(jù)校準(zhǔn)測(cè)試系數(shù)A、B獲得粘度校準(zhǔn)測(cè)量值η。

η=A+B×I

(6)

4.2 凝膠推進(jìn)劑粘度測(cè)試

分別在4.2℃、11.5℃、23.7℃、41.8℃、50.4℃溫度下和(0.95～6.10)MPa壓力范圍內(nèi)的粘度試驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)曲線如圖7所示。

圖7 凝膠推進(jìn)劑粘度不同溫度、壓力數(shù)據(jù)曲線Fig.7 Different pressure and temperature-viscosity curve of gelled propellant

凝膠推進(jìn)劑測(cè)試數(shù)據(jù)曲線顯示：首先凝膠推進(jìn)劑受溫度、壓力影響顯著。凝膠推進(jìn)劑在常壓下只發(fā)生有限的彈性形變，當(dāng)壓力超過某個(gè)限值時(shí)，其粘度值出現(xiàn)快速下降，粘性液體內(nèi)部發(fā)生連續(xù)的、無(wú)限的變形(即凝膠推進(jìn)劑的屈服現(xiàn)象)，這一規(guī)律符合非牛頓流體剪切變稀的特性，從圖7中可以明顯地判斷：此壓力為3.0MPa；其次壓力高于3.0MPa后，無(wú)論在何種溫度下，推進(jìn)劑粘度表現(xiàn)變化均不明顯，可以判定3.0MPa為凝膠推進(jìn)劑的屈服壓力。

5 校準(zhǔn)裝置測(cè)量不確定度評(píng)定

5.1 測(cè)量模型

η=ηs+ηvis+ηt

(7)

式中：ηvis——粘度計(jì)示值，mm2/s,ηt——溫度修正值，mm2/s。

5.2 不確定度來源分析

(1)凝膠模擬液引入的不確定度分量u(S)；

(2)粘度計(jì)引入的不確定度分量u(V)；

(3)重復(fù)測(cè)量引入的不確定度分量u(R)；

(4)采集裝置引入的不確定度分量u(M)；

(5)溫度變化引入的不確定度分量u(T)。

5.3 不確定度分量評(píng)定

5.3.1凝膠模擬液引入的不確定度u(S)

凝膠模擬液為標(biāo)準(zhǔn)物，粘度值由二級(jí)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)評(píng)估報(bào)告提供，凝膠模擬液的不確定度分量u(S)為

u(S)=0.62%

5.3.2粘度計(jì)引入的不確定度分量u(V)

(8)

5.3.3重復(fù)測(cè)量引入的不確定度分量u(R)

將第1次調(diào)試試驗(yàn)的記錄值η1為17352mm2/S和將第2次調(diào)試試驗(yàn)的記錄值η2為17068mm2/S代入公式(2)，取凝膠推進(jìn)劑現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試數(shù)據(jù)的誤差最大值，作為重復(fù)測(cè)量引入的不確定度分量u(R)為

(9)

5.3.4采集裝置引入的不確定度分量u(M)

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)計(jì)量校準(zhǔn)量線性度αm為0.5%，設(shè)區(qū)間內(nèi)為A類均勻分布，包含因子k2取1，則由此引入不確定度分量u(M)為

(10)

5.3.5溫度波動(dòng)引入的不確定度分量u(T)

(11)

5.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

綜上，校準(zhǔn)裝置測(cè)量合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

(12)

uc=0.021

5.5 擴(kuò)展不確定度

U=kuc(k=2)

(13)

U=2×0.021=0.042

5.6 試驗(yàn)驗(yàn)證

為了驗(yàn)證粘度測(cè)量系統(tǒng)不確定度，采用四套具有相同精度等級(jí)的粘度測(cè)量系統(tǒng)，對(duì)同一種凝膠推進(jìn)劑測(cè)量六組數(shù)據(jù)，依據(jù)《GJB2749A-2009軍事計(jì)量測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)建立與保持通用要求》多臺(tái)比對(duì)法的規(guī)定，測(cè)量結(jié)果應(yīng)滿足

(14)

式中：y——被驗(yàn)證測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)試結(jié)果；y1——多套測(cè)試設(shè)備的測(cè)量結(jié)果；n——參與比對(duì)測(cè)量的設(shè)備數(shù)量；U——被驗(yàn)證測(cè)量系統(tǒng)的擴(kuò)展不確定度。

表2 四套粘度測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)試數(shù)據(jù)及驗(yàn)證結(jié)果Tab.2 Testandverifydataoffourviscositymeasurementsystem 測(cè)試點(diǎn)序號(hào) 1#粘度計(jì)y-y1(%)2#粘度計(jì)y-y1(%)3#粘度計(jì)y-y1(%)4#粘度計(jì)y-y1(%)1276570.007275080.002275930.005276180.0062276660.007273980.002270040.017274570.0003276040.005273880.003271310.012275750.0044275290.002276130.005271600.011278760.0155269130.020274970.001276040.005278470.0146269030.020276460.007278340.014270730.014

6 結(jié)束語(yǔ)

結(jié)合在線式粘度計(jì)的測(cè)量特點(diǎn)，研制了凝膠模擬液加載裝置，在此基礎(chǔ)上建立了凝膠推進(jìn)劑粘度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)系統(tǒng)，確立了現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)工藝流程，并評(píng)估計(jì)算出粘度測(cè)量系統(tǒng)的不確定度。測(cè)試了凝膠推進(jìn)劑在(0～6)MPa、(5～50)℃下的流變數(shù)據(jù)，其變化趨勢(shì)符合凝膠推進(jìn)劑的溫度—粘度、壓力—粘度變化規(guī)律，并確定了凝膠推進(jìn)劑的屈服壓力為3.0MPa。使用該方法對(duì)凝膠推進(jìn)劑粘度計(jì)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)，減小了現(xiàn)場(chǎng)壓力、溫度等外界因素引起的測(cè)量誤差，提高了粘度測(cè)量的準(zhǔn)確性。