王聰

摘要：目的：探討高效液相色譜法在小兒氨酚黃那敏顆粒中對(duì)乙酰氨基酚含量檢測(cè)中的應(yīng)用效果。方法：取對(duì)乙酰氨基酚（99.9%含量對(duì)照品）、小兒氨酚黃那敏顆粒樣品，應(yīng)用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，經(jīng)過(guò)線性范圍試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)以及回收率試驗(yàn)后，測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚的含量。結(jié)果：對(duì)乙酰氨基酚質(zhì)量濃度的線性范圍為95.12～951.20μg / ml，平均回收率為99.47%，RSD為0.57%。結(jié)論：針對(duì)小兒氨酚黃那敏顆粒中對(duì)乙酰氨基酚含量的檢測(cè)，采取高效液相色譜法，可以準(zhǔn)確獲得測(cè)定結(jié)果，確認(rèn)乙酰氨基酚的含量是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法;小兒氨酚黃那敏顆粒;對(duì)乙酰氨基酚;含量

在小兒感冒的治療中，小兒氨酚黃那敏顆粒是常用藥物，可以有效退熱，緩解患兒的頭痛、鼻塞、咽痛等癥狀。作為一種復(fù)方制劑，小兒氨酚黃那敏顆粒中含有多種藥物成分，其中的對(duì)乙酰氨基酚，在解熱、鎮(zhèn)痛方面具有良好的功效。對(duì)乙酰氨基酚在藥物中的含量，對(duì)于藥物的療效、副作用均會(huì)產(chǎn)生一定的影響。在制藥的過(guò)程中，應(yīng)該嚴(yán)格的進(jìn)行對(duì)乙酰氨基酚含量的檢測(cè)，應(yīng)用精密度、準(zhǔn)確度高的檢測(cè)方法，采取高效液相色譜法，將檢測(cè)結(jié)果與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比，能夠?yàn)樗幬锏馁|(zhì)量控制提供重要的支持，進(jìn)而保障藥物的安全、有效應(yīng)用[1]。

1材料與方法

1.1材料

藥品：對(duì)乙酰氨基酚（99.9%含量對(duì)照品）;小兒氨酚黃那敏顆粒（廣西梧州三箭制藥有限公司，國(guó)藥準(zhǔn)字H45021006）;純化水、甲醇（色譜純）、;磷酸二氫鉀（色譜純）。儀器：高效液相色譜儀;四元梯度泵;自動(dòng)進(jìn)樣器;臺(tái)式離心機(jī);電子天平。

1.2方法

色譜條件：應(yīng)用Waters XTerra C18柱，流動(dòng)相為磷酸二氫鉀-甲醇（7：3），在0.02mol/L的磷酸二氫鉀溶液中，加10%磷酸適量，檢測(cè)溶液的pH值，直至pH值達(dá)到2.9左右，設(shè)置檢測(cè)波長(zhǎng)（232nm）、進(jìn)樣量（10μl）、流速（1.0ml/min）以及柱溫（28℃）等條件。

溶液配制，取對(duì)乙酰氨基酚（99.9%含量對(duì)照品），精密測(cè)定49.12mg。置于容量瓶（50ml），應(yīng)用25%甲醇（pH值達(dá)到2.9）作為溶劑，加入容量瓶中，獲得對(duì)照品貯備液。取對(duì)照品貯備液5ml，置于容量瓶（10ml），加入25%甲醇（pH值2.9），獲得對(duì)照品溶液。取小兒氨酚黃那敏顆粒10粒，作為樣品，經(jīng)過(guò)精密稱定，取適量（含對(duì)乙酰氨基酚30mg左右）。將樣品置于容量瓶（50ml），加25%甲醇（pH值2.9），在稀釋、搖勻后，進(jìn)行離心處理。取上清液，經(jīng)過(guò)濾后，得到供試品溶液。根據(jù)小兒氨酚黃那敏顆粒處方比例，配制陰性對(duì)照溶液（不含陰性對(duì)照溶液）。

取5個(gè)容量瓶（10ml），分別編號(hào)為A、B、C、D、E。然后在對(duì)照品貯備液中，精密稱取1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml和8.0ml，分別置于A、B、C、D、E容量瓶，加入流動(dòng)相，取溶液20μl后，應(yīng)用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)行色譜圖的記錄和分析，測(cè)定其峰面積。

在精密度試驗(yàn)中，精密稱取對(duì)照品溶液20μl，應(yīng)用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，重復(fù)進(jìn)樣，共5次。在穩(wěn)定性試驗(yàn)中，取小兒氨酚黃那敏顆粒樣品，在室溫條件下，在不同時(shí)間段（0h、2h、8h、12h、24h）進(jìn)行測(cè)定，觀察峰面積（乙酰氨基酚）的變化情況，判斷溶液的穩(wěn)定性。

在回收率試驗(yàn)中，取小兒氨酚黃那敏顆粒樣品溶液5.0ml，分別置入3個(gè)容量瓶（50ml），加入對(duì)乙酰氨基酚（99.9%含量對(duì)照品），分別為1.0ml、2.0ml和3.0ml，再加入流動(dòng)相，獲得20μl溶液，將3份溶液分別應(yīng)用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定其回收率。

取小兒氨酚黃那敏顆粒樣品，分為3份，加入流動(dòng)相，獲得溶液（含對(duì)乙酰氨基酚100μg/ml），取溶液20μl，分別進(jìn)行含量的測(cè)定，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比。

2結(jié)果

2.1對(duì)乙酰氨基酚加樣回收試驗(yàn)結(jié)果分析

分析對(duì)乙酰氨基酚加樣回收試驗(yàn)結(jié)果，如表1所示：

2.2樣品含量測(cè)定結(jié)果

樣品含量測(cè)定結(jié)果如表2所示：

3討論

對(duì)乙酰氨基酚是小兒氨酚黃那敏顆粒中的重要成分，在解熱、鎮(zhèn)痛方面具有良好的功效，但同時(shí)也存在著一定的副作用，容易引起皮疹、粒細(xì)胞減少、肝腎功能損傷。在小兒氨酚黃那敏顆粒中，對(duì)乙酰氨基酚的含量，對(duì)于藥物的療效和安全性產(chǎn)生著重要的影響[2]。考慮到藥物的應(yīng)用對(duì)象為兒童，更需要保障用藥的安全性。在藥品研制的過(guò)程中，需要對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的添加進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)，按照相關(guān)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，控制對(duì)乙酰氨基酚的含量。在小兒氨酚黃那敏顆粒的藥品檢驗(yàn)中，需要對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的含量進(jìn)行檢測(cè)[3]。為了高效、準(zhǔn)確的測(cè)定小兒氨酚黃那敏顆粒中對(duì)乙酰氨基酚的含量，應(yīng)用高效液相色譜法，經(jīng)過(guò)精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)和穩(wěn)定性試驗(yàn)，準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚含量，確認(rèn)其是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[4]。

綜上所述，小兒氨酚黃那敏顆粒藥品成分的檢測(cè)中，采取高效液相色譜法，進(jìn)行對(duì)乙酰氨基酚含量的檢測(cè)，可以高效完成檢測(cè)，獲得精準(zhǔn)的檢測(cè)結(jié)果，進(jìn)而與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比，評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量是否合格。

參考文獻(xiàn)

[1]鄭利偉，杜婷婷.高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺分散片中三組分含量的方法研究[J].飲食保健，2019，06（22）：82.

[2]謝思敏，陳家儀，顧利紅，等.復(fù)方小兒退熱栓中對(duì)乙酰氨基酚含量測(cè)定及其均勻度研究[J].中國(guó)藥業(yè)，2021，30（8）：49-51.

[3]王麗瓊，吳麗.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定感冒清膠囊中對(duì)乙酰氨基酚和鹽酸嗎啉胍含量[J].中國(guó)藥業(yè)，2019，28（21）：38-40.

[4]沈曉燕，劉曉瑜，邱海強(qiáng).HPLC法測(cè)定感冒靈膠囊中5種有效成分的含量[J].藥學(xué)研究，2021，40（3）：171-175.