王玉懷，高小艷，屈艷陽

(1.華北科技學(xué)院 安全工程學(xué)院，北京 東燕郊 065201；2.河北省礦井災(zāi)害防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 東燕郊065201)

0 引言

煤炭開采過程中會(huì)引起地面塌陷和生態(tài)環(huán)境破壞，目前我國(guó)采煤沉陷區(qū)面積已達(dá)20000 km2[1]。煤礦充填開采以充填材料置換煤炭資源，可以有效控制覆巖下沉、減少地表移動(dòng)，是解決煤礦開采環(huán)境問題、解決“三下”壓煤、提高資源利用率，降低成本的有效途徑[2-4]。充填開采同時(shí)可以降低采空區(qū)瓦斯積聚、減少井下采空區(qū)涌水、浮煤自燃等事故發(fā)生可能性，同時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)“綠色開采”，提高礦井安全生產(chǎn)水平[5-6]。

煤礦充填開采用粉煤灰作為充填材料的一部分，既減少了環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)了廢物利用，又改善了充填材料性能、降低了成本。因此，近年來圍繞利用粉煤灰提高膏體充填材料性能、降低充填成本等方面進(jìn)行了大量研究。如張欽禮等通過研究濕排粉煤灰物理化學(xué)試驗(yàn)、膏體充填配比試驗(yàn)及現(xiàn)場(chǎng)工業(yè)試驗(yàn)，研究了濕排粉煤灰的物理化學(xué)特性、膏體充填配比和工業(yè)試驗(yàn)運(yùn)行參數(shù)[7]。龐云澤等研制開發(fā)了堿渣—粉煤灰體系注漿材料，通過正交試驗(yàn)研究了粉煤灰與堿渣質(zhì)量比、液固比與硅酸鈉溶液濃度對(duì)漿液主要性能的影響[8]。朱世彬等以風(fēng)積砂為骨料、水泥和粉煤灰為膠結(jié)材料，對(duì)不同膠結(jié)材料配比下高濃度充填漿液流變特性影響規(guī)律進(jìn)行研究[9]。任昂等研究了在其他用量及膏體濃度不變情況下，粉煤灰摻量64.2%～69.8%時(shí)，膏體流變性、泌水率、抗壓強(qiáng)度和干縮率性能變化情況[10]。劉士奇等采取正交試驗(yàn)方法比較了粉煤灰、普通硅酸鹽水泥與聚羧酸減水劑三者之間不同配比情況下的膠結(jié)性能[11]。何榮軍等分析了粉煤灰膏體充填材料及配比，測(cè)定了充填材料的物理化學(xué)性質(zhì)，確定了充填材料最優(yōu)配比范圍并分析了影響配比的因素[12]。王健等以粉煤灰和尾砂為主要充填材料，對(duì)膠結(jié)充填進(jìn)行了強(qiáng)度特性和流變特性兩大因素的分析[13]。

粉煤灰膏體充填材料配比直接影響充填材料性能及采空區(qū)充填效果。本文使用正交試驗(yàn)方法，選用粉煤灰、水泥為主料，同時(shí)配備一定比例的細(xì)砂和黃土，通過改變粉煤灰摻量、水泥摻量、漿液質(zhì)量濃度等三個(gè)因素制作不同配比的粉煤灰膏體充填材料，研究不同配比對(duì)粉煤灰膏體充填材料流動(dòng)度、初凝時(shí)間、粘度和抗壓強(qiáng)度等因素的影響，并對(duì)影響其性能的因素進(jìn)行綜合分析，在此基礎(chǔ)上確定粉煤灰膏體充填材料最優(yōu)配比。

1 試驗(yàn)材料及考察指標(biāo)

1.1 試驗(yàn)材料

粉煤灰選用陡河電廠二級(jí)粉煤灰細(xì)灰，水泥選用42.5號(hào)普通硅酸鹽水泥。

1.2 考察指標(biāo)

衡量膏體充填材料性能的主要影響因素有膏體流動(dòng)性和充填體強(qiáng)度等[14]。其中流動(dòng)性通過測(cè)試流動(dòng)度、粘度等參數(shù)來衡量，充填體強(qiáng)度通過測(cè)量初凝時(shí)間及試模1d、7d、14d、28d的抗壓強(qiáng)度來確定。本試驗(yàn)考察指標(biāo)為流動(dòng)度、初凝時(shí)間、粘度、抗壓強(qiáng)度。

2 試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果

2.1 試驗(yàn)方案

利用正交試驗(yàn)選出具有代表性、配比效果較好的影響因素，分別改變粉煤灰摻量、水泥摻量、漿液質(zhì)量濃度三個(gè)因素制作不同比例的膏體充填材料。通過數(shù)次試驗(yàn)研究粉煤灰膏體充填材料的流動(dòng)度、初凝時(shí)間、粘度、抗壓強(qiáng)度。根據(jù)前期試驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)試驗(yàn)取細(xì)砂和黃土總基數(shù)1(細(xì)砂和黃土各一半)，粉煤灰：總基數(shù)、水泥：總基數(shù)、漿液質(zhì)量濃度三個(gè)因素分別用A、B、C來表示，對(duì)每個(gè)因素設(shè)置了3個(gè)水平，建立L9(34)正交試驗(yàn)表。

表1 正交試驗(yàn)方案

2.2 試驗(yàn)過程及試驗(yàn)結(jié)果

流動(dòng)性試驗(yàn)主要測(cè)試漿液流動(dòng)度，流動(dòng)度通過NLD-3型水泥砂漿流動(dòng)度測(cè)定儀測(cè)定。初凝時(shí)間使用凈漿標(biāo)準(zhǔn)稠度及凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀測(cè)定，粘度用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定，抗壓強(qiáng)度采用RMT-301巖石與混凝土力學(xué)試驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)定。各方案配比的粉煤灰膏體充填材料具體試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

分別將粉煤灰膏體充填材料的流動(dòng)性、初凝時(shí)間、粘度、抗壓強(qiáng)度作為研究對(duì)象, ki表示對(duì)應(yīng)指標(biāo)總和除以對(duì)應(yīng)指標(biāo)重復(fù)次數(shù)，i取值為 1、2、3。R 表示某列 k1、k2、k3中最大值與最小值的差值，即極差。各指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果分析見表3和表4。

表3 流動(dòng)性、初凝時(shí)間、粘度指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 膏體充填材料流動(dòng)度試驗(yàn)結(jié)果分析

由表3中極差R值可知，不同因素對(duì)膏體充填材料流動(dòng)度的影響表現(xiàn)為C>B>A，因素C對(duì)流動(dòng)度的影響最大，其對(duì)流動(dòng)度呈負(fù)相關(guān)，因素A對(duì)流動(dòng)度的影響最小。其原因是隨著質(zhì)量濃度增加，自由水越少，導(dǎo)致流動(dòng)度較小；而隨著質(zhì)量濃度降低，流動(dòng)度將會(huì)增大。

基于正交試驗(yàn)結(jié)果，繪制A、B和C三個(gè)影響因素對(duì)流動(dòng)度影響的性能曲線如圖1所示。由圖1可知，隨著粉煤灰、水泥摻量的增加，膏體充填材料流動(dòng)度先增后減，表明增加適量的粉煤灰、水泥可以增加膏體充填材料的流動(dòng)度，當(dāng)粉煤灰和水泥摻量超過一定比例，流動(dòng)度將下降。而隨著質(zhì)量濃度的增加，膏體充填材料流動(dòng)度減小。由于膏體充填材料采用泵送的方式輸送，膏體充填材料應(yīng)具有適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)性，膏體坍落度(流動(dòng)度)一般在180～220 mm之間[15]。

圖1 流動(dòng)度隨影響因素變化趨勢(shì)

3.2 膏體充填材料粘度試驗(yàn)結(jié)果分析

從表3中的R值可知，因素C對(duì)膏體充填材料粘度的影響最大，其對(duì)粘度呈正相關(guān)，因素B對(duì)粘度呈負(fù)相關(guān)，不同影響因素對(duì)膏體充填材料粘度的影響表現(xiàn)為C>A>B，因素B略小于因素C對(duì)粘度的影響。其原因是由于質(zhì)量濃度越大，自由水越少，充填材料粘度變大。

基于正交試驗(yàn)結(jié)果，繪制出A、B、C三個(gè)因素對(duì)粘度影響的性能曲線如圖2所示。由圖2可知，隨著水泥摻量的增加，充填材料粘度先減后增，證明適量水泥摻量可以調(diào)節(jié)膏體充填材料的粘度。膏體充填材料粘度隨著粉煤灰摻量、質(zhì)量濃度的增大而變大。膏體充填材料粘度越小，其流動(dòng)度越大、流動(dòng)性越好，但不利于充填效果。而粘度過大會(huì)影響流動(dòng)度，因此膏體充填材料應(yīng)具有適當(dāng)?shù)恼扯取?/p>

圖2 粘度隨影響因素變化趨勢(shì)

3.3 膏體充填材料初凝時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果分析

由表3中R值可知，因素A對(duì)膏體充填材料初凝時(shí)間的影響最大，其對(duì)初凝時(shí)間呈正相關(guān)，而因素C對(duì)初凝時(shí)間呈負(fù)相關(guān)，不同影響因素對(duì)膏體充填材料初凝時(shí)間的影響表現(xiàn)為A>C>B，因素B略小于因素C對(duì)初凝時(shí)間的影響。由此可知增加水泥摻量可以縮短膏體充填材料的初凝時(shí)間，而增加粉煤灰摻量使得膏體充填材料的初凝時(shí)間延長(zhǎng)，其原因是由于水泥早期發(fā)生水化或水解反應(yīng)，而粉煤灰早期活性低，其活化性在后期開始發(fā)揮作用。

基于正交試驗(yàn)結(jié)果，繪制出A、B、C三個(gè)因素對(duì)初凝時(shí)間影響的性能曲線如圖3。由圖3可知，隨著粉煤灰摻量的增加，初凝時(shí)間逐漸增大。而隨著水泥摻量的增加，初凝時(shí)間先減后增。測(cè)試結(jié)果表明：適量增加水泥摻量可以降低膠結(jié)膏體充填的初凝時(shí)間，同時(shí)膏體充填材料初凝時(shí)間隨著質(zhì)量濃度增加而縮短。為便于長(zhǎng)距離運(yùn)輸，膏體充填材料的初凝時(shí)間一般5～6h以上[16]。

圖3 初凝時(shí)間隨影響因素變化趨勢(shì)

3.4 膏體充填材料抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果分析

試驗(yàn)結(jié)果表明，膏體充填材料的抗壓強(qiáng)度變化差別較大。從表4中的R值可知，因素B對(duì)膏體充填材料早期抗壓強(qiáng)度的影響最大，其對(duì)早期抗壓強(qiáng)度呈正相關(guān)，A對(duì)后期抗壓強(qiáng)度的影響最大，其對(duì)后期抗壓強(qiáng)度呈負(fù)相關(guān)，C對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響最小。A對(duì)抗壓強(qiáng)度呈負(fù)相關(guān)，B、C對(duì)抗壓強(qiáng)度呈正相關(guān)。不同因素影響,膏體充填材料早期抗壓強(qiáng)度的順序?yàn)锽>A>C,后期抗壓強(qiáng)度的順序?yàn)锳>B>C。

基于正交試驗(yàn)結(jié)果，繪制出A、B、C三個(gè)因素對(duì)抗壓強(qiáng)度影響的性能曲線如圖4所示。由圖4可知，隨著粉煤灰摻量的增加，抗壓強(qiáng)度逐漸減少；隨著質(zhì)量濃度、水泥摻量的增加，抗壓強(qiáng)度逐漸增大。

圖4 抗壓強(qiáng)度隨影響因素變化趨勢(shì)

主要原因是充填體早期強(qiáng)度主要是以水泥水解反應(yīng)和水化反應(yīng)為基礎(chǔ)，自由水變成了結(jié)合水，水泥經(jīng)過一系列化學(xué)反應(yīng)形成膠凝材料，膠凝材料形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)增加強(qiáng)度。粉煤灰活性組分的化學(xué)反應(yīng)遲緩，早期形成的水化產(chǎn)物較少，強(qiáng)度較低。后期抗壓強(qiáng)度的增長(zhǎng)主要由粉煤灰活性激發(fā)材料的情況決定，隨著粉煤灰不斷增加，不參與水解與水化反應(yīng)的粉煤灰不能提供有效的強(qiáng)度，因此抗壓強(qiáng)度逐漸降低。

正交試驗(yàn)分析結(jié)果表明，評(píng)價(jià)影響指標(biāo)不同，相應(yīng)的最優(yōu)配比組合不同，因此需要進(jìn)行多方面的分析。對(duì)于流動(dòng)度、初凝時(shí)間、粘度、抗壓強(qiáng)度(1d、7d、14d、28d)，選擇分別A2B2C1、A1B2C3、A1B2C2、A1B3C3、A1B3C3、A1B3C3、A1B3C3為相應(yīng)的最佳配比。結(jié)合考慮各指標(biāo)對(duì)膏體充填材料性能的影響，本試驗(yàn)條件下膏體充填材料最優(yōu)配比為：“m粉煤灰：m水泥：m細(xì)砂：m黃土=4：6：1：1”，質(zhì)量濃度為68%。在本組配比條件下，粉煤灰膏體充填材料的流動(dòng)度為210.4 mm，初凝時(shí)間為6.2h，粘度為886 mPa·s，1d、7d、14d、28 d抗壓強(qiáng)度為0.956 MPa、8.942 MPa、12.586 MPa、15.685 MPa，各項(xiàng)指標(biāo)符合煤礦充填開采要求[17]。

4 結(jié)論

(1) 質(zhì)量濃度是影響粉煤灰膏體充填材料流動(dòng)度、粘度的主要影響因素。隨漿液質(zhì)量濃度增加，流動(dòng)度變小，粘度增大；隨粉煤灰摻量增加，流動(dòng)度先增后減，粘度逐漸增大；隨水泥摻量的增加，流動(dòng)度先增后減，粘度先減后增。

(2) 粉煤灰摻量是影響粉煤灰膏體充填材料初凝時(shí)間的主要影響因素。粉煤灰摻量增加其初凝時(shí)間延長(zhǎng)，縮短其初凝時(shí)間可以通過增加適當(dāng)水泥含量來實(shí)現(xiàn)；隨漿液質(zhì)量濃度增加，材料初凝時(shí)間縮短。

(3) 水泥摻量是影響粉煤灰膏體充填材料早期抗壓強(qiáng)度的主要因素。水泥摻量增加，其早期抗壓強(qiáng)度增大。粉煤灰摻量是影響其后期抗壓強(qiáng)度的主要影響因素，隨著粉煤灰摻量的增加，其后期抗壓強(qiáng)度逐漸減小。隨漿液質(zhì)量濃度增加，其抗壓強(qiáng)度增大。

(4) 本試驗(yàn)條件下粉煤灰膏體充填材料最優(yōu)配比為：“m粉煤灰：m水泥：m細(xì)砂：m黃土=4∶6∶1∶1”，膏體濃度為68%。在此配比條件下，膏體充填材料具有很好的流動(dòng)性和抗壓強(qiáng)度。