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        氣霧化鐵硅鋁粉中硅和鋁的聯(lián)合測定

        2021-01-11 07:33:00王迎春
        云南化工 2020年12期
        關(guān)鍵詞:高氯酸氫氟酸鋁粉

        王迎春,李 娟

        (湖南特種金屬材料有限責(zé)任公司,湖南 長沙 410000)

        硅含量的測定方法有很多:高氯酸脫水重量法、氟硅酸鉀容量法、硅鉬藍(lán)分光光度法[1]等等,其中重量法測定金屬材料中的硅量是最經(jīng)典的分析方法,準(zhǔn)確度高,適用范圍廣。本文研究用高氯酸脫水重量法測定氣霧化鐵硅鋁粉中硅量[2]。

        鋁是一個兩性元素,既可溶于強(qiáng)酸也可溶于強(qiáng)堿[3],鋁含量的測定一般有沉淀分離法、光度法、滴定法、重量法等[4],本文采用EDTA滴定法測定鋁量。

        因?yàn)楣桎X含量的多少直接影響下游磁性材料的電氣性能,所以測定氣霧化鐵硅鋁粉的硅和鋁是必要的,但鐵硅鋁粉中硅和鋁兩項(xiàng)測定都需要數(shù)小時以上的前處理過程,分別測定耗時耗力,故本文主要討論采用堿法消解樣品后,同時用重量法和滴定法分別測定硅和鋁。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 硅的測定

        用無水碳酸鈉和過氧化鈉的混合熔劑熔融分解試樣,硅轉(zhuǎn)化成硅酸鹽。熔融物用鹽酸酸化,以高氯酸兩次冒煙使硅酸脫水完全。硅酸沉淀過濾洗滌后于1050℃灼燒成二氧化硅至恒量,加硫酸和氫氟酸使硅成四氟化硅揮發(fā)除去。再灼燒至恒量,由氫氟酸處理前后沉淀物的質(zhì)量差計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),測定范圍:0.01%~50.00%。

        1.1.1 儀器和試劑

        在分析中僅使用確認(rèn)為蒸餾水或其他純度相當(dāng)?shù)乃?,?shí)驗(yàn)需在通風(fēng)櫥環(huán)境下進(jìn)行。

        鎳坩堝,30mL和鉑坩堝,30mL等通常的實(shí)驗(yàn)室儀器。

        硝酸、高氯酸、氫氟酸均為分析純;硫酸,1+1;無水碳酸鈉,固體;過氧化鈉,固體;鹽酸,5+95;硫氰酸銨溶液,50 g/L;硝酸銀溶液,15g/L。

        1.1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        稱取0.5g試樣 (粒度小于0.125mm,精確至0.0001g)放入鎳坩堝中,加2g無水碳酸鈉,混勻,加2g的過氧化鈉,置于720℃高溫爐中10min至熔解完全。隨同做空白實(shí)驗(yàn)。

        取出冷卻,放入300mL的塑料燒杯中,加入適量沸水浸取,洗凈坩堝,加入25mL鹽酸攪拌至溶液清亮,再將溶液轉(zhuǎn)入300mL玻璃燒杯中,加入30mL高氯酸,蓋上表面皿于電爐上加熱至冒高氯酸煙約20min。

        取下冷卻,加入25mL鹽酸和100mL熱水,攪拌溶解鹽類。趁熱用中速定量濾紙過濾,用玻璃棒將燒杯中的殘?jiān)迫霝V紙上,以熱鹽酸 (5+95)洗滌至無鐵離子 (約6~8次,用硫氰酸銨溶液檢查),再用熱水洗至無氯離子 (用硝酸銀溶液檢查),保留沉淀及濾紙。

        將濾液和洗液移入原玻璃燒杯中,加20mL高氯酸,蓋上表面皿,按上述操作再冒煙脫水一次,過濾、洗凈、回收濾液和濾液中的硅 (這個操作如果實(shí)驗(yàn)得當(dāng),可以不進(jìn)行)。

        將兩次沉淀及濾紙置于鉑坩堝中,低溫加熱,在500~700℃小心炭化、灰化,在1050℃高溫爐中灼燒半小時,取出置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,反復(fù)灼燒至恒重。

        在灼燒后的鉑坩堝中加5滴硫酸 (1+1)潤濕,加入10mL氫氟酸,置于電爐上加熱蒸發(fā)至冒盡硫酸煙,再將其放入1050℃高溫爐中灼燒半小時,取出置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,反復(fù)灼燒至恒重。

        1.1.3 分析結(jié)果

        按以下公式計(jì)算:

        式中:m1、m3分別為氫氟酸處理前試料和空白實(shí)驗(yàn)沉淀與鉑坩堝的質(zhì)量,g;m2、m4分別為氫氟酸處理后試料和空白實(shí)驗(yàn)殘?jiān)c鉑坩堝的質(zhì)量,g;m為試料量,g;0.4674為二氧化硅換算為硅的換算因數(shù)。

        1.2 鋁的測定

        收聚過濾濾液再次蒸發(fā)至冒高氯酸煙,以氫氧化鈉沉淀分離鐵等干擾元素,在pH5.5的乙酸緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,用氟鹽取代EDTA和鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定,根據(jù)消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定液的量計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù),測定范圍:0.02%~13.00%。

        1.2.1 儀器和試劑

        在分析中僅使用確認(rèn)為蒸餾水或其他純度相當(dāng)?shù)乃瑢?shí)驗(yàn)需在通風(fēng)櫥環(huán)境下進(jìn)行。

        常用的實(shí)驗(yàn)室儀器。

        高氯酸,分析純;

        鹽酸,1+1;

        氫氧化鈉溶液,400g/L;

        EDTA溶液,50g/L;

        對硝基芬,2g/L;

        二甲酚橙,2g/L;

        氟化鉀溶液,200 g/L;

        緩沖溶液,pH值5.5,稱取20g的醋酸鈉溶于100mL冰醋酸 (1%)中;

        鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,100μg/mL和1000μg/mL;

        濃鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,配C=0.2mol/L;

        鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取1.000g純鋅溶于10mL鹽酸中,定容至1L,配成1000μg/mL,C=0.0150mol/L。

        1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法

        將上述測硅后收集的濾液放入500mL玻璃燒杯中,蒸發(fā)至冒高氯酸煙,液面近干,取下冷卻。加適量的水溶解鹽類,用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色沉淀出現(xiàn)再過量15mL,煮沸,取下冷卻,定容于250mL塑料容量瓶中。

        干過濾100mL溶液,從中移取25mL于250mL錐形瓶中,加5mL EDTA,加對硝基芬2滴,溶液變黃色,再用鹽酸 (1+1)調(diào)至無色,加入緩沖溶液20mL,煮沸,流水冷取,加入二甲酚橙指示劑2滴,用濃鋅標(biāo)準(zhǔn)液滴至從黃色剛好變成紫紅色為終點(diǎn) (不計(jì)毫升數(shù)),再加5mL氟化鉀,煮沸,流水冷取,補(bǔ)加1滴二甲酚橙指示劑,再用鋅標(biāo)準(zhǔn)液滴定由黃色變成紫紅色時為終點(diǎn),讀數(shù),記為消耗的體積數(shù)。隨同做空白試驗(yàn)。

        分取 25mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 (100μg/mL)放入250mL錐形瓶中按照以上分析步驟標(biāo)定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋁的滴定度T(mg/mL)。

        1.2.3 分析結(jié)果

        按以下公式計(jì)算:

        式中:T為鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋁的滴定度,mg/mL;V1、V0分別為滴定試樣溶液和空白試驗(yàn)消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;m為試料量,g。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 脫水效果

        重量法測硅的關(guān)鍵,在于脫水是否完全,用鹽酸脫水效果最差,硫酸次之且其會飛濺,高氯酸脫水效果最好,純凈。如果脫水程度掌握不好,則硅的測定值相差較大。在日常分析中,含量低的硅脫水一次就可以,含量高的硅需要二次脫水,準(zhǔn)確性更好,控制好高氯酸冒煙回流,保持時間在15~25min,體積近干。

        2.2 高氯酸的加入量

        高氯酸的加入量一般是20mL,但是加入量在30mL左右測定值更穩(wěn)定。

        2.3 干擾因素

        在合金類等試樣中鋁的測定往往采用置換滴定法,試液中,Si已經(jīng)過濾,F(xiàn)e離子等已經(jīng)被氫氧化鈉沉淀分離,Ca、Mg等離子含量很少,不干擾Al的滴定,在酸度條件下加入過量的EDTA使能與EDTA絡(luò)合的元素全部絡(luò)合,然后加入氟化物釋放出與鋁等物質(zhì)量的EDTA,然后滴定。

        2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

        重量法是分析天平稱量而獲得分析結(jié)果的,測定中不需要與標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行比較,準(zhǔn)確度高。用本文方法對同一個氣霧化鐵硅鋁粉樣品連續(xù)進(jìn)行6次平行測定,結(jié)果見表1。

        表1

        從表1看出,檢測方法的重復(fù)性可以,精密度不錯。

        2.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        用1000μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,對同一個氣霧化鐵硅鋁粉樣品做加標(biāo)回收試驗(yàn),在250mL錐形瓶中分別加入25mL試樣液,依次加入0、2、4、6、10mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上文實(shí)驗(yàn)步驟滴定,結(jié)果見表2。

        表2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        從表2可以看出,檢測方法的準(zhǔn)確度不錯,回收率是99.29%~100.83%。

        3 結(jié)語

        聯(lián)合測定氣霧化鐵硅鋁粉中硅和鋁的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.67%和0.96%,相對誤差小,鋁的回收率很好,說明此方法精密度及準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求,又省時簡便準(zhǔn)確。

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