李 楊

(晉能控股煤業(yè)集團(tuán)晉陽煤炭事業(yè)部，山西 太原 030031)

引 言

煤炭作為國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的核心，對(duì)推動(dòng)經(jīng)濟(jì)社會(huì)進(jìn)步起著非常大的作用，目前全球煤炭供應(yīng)處于供大于求的狀態(tài)，因此加快對(duì)煤炭的二次處理，提升其附加價(jià)值，是煤化工企業(yè)不斷研究的前沿課題。煤質(zhì)分析是指對(duì)煤炭?jī)?nèi)所含的水分、灰分、元素、揮發(fā)分等進(jìn)行檢測(cè)，確定煤炭的關(guān)鍵性能指標(biāo)，用于分類處理，實(shí)現(xiàn)效益的最大化。目前煤質(zhì)分析主要是采用人工做樣、化學(xué)檢測(cè)的方法，在測(cè)試過程中極度地依賴于檢測(cè)人員的操作方式、設(shè)備的檢測(cè)精度和檢測(cè)的時(shí)機(jī)，因此檢測(cè)周期長(zhǎng)、效率低，已經(jīng)無法滿足煤化工生產(chǎn)快速、精確的檢測(cè)需求[1]。

基于激光測(cè)量技術(shù)的不斷發(fā)展，本文提出了一種新的基于光譜分析的煤質(zhì)自動(dòng)檢測(cè)技術(shù)，利用激光發(fā)生器發(fā)出激光光束，光束經(jīng)過煤炭后會(huì)產(chǎn)生不同的光譜，利用偏最小二乘法對(duì)光譜分析后即可獲取檢測(cè)樣本的煤質(zhì)狀態(tài)。該方案為非接觸式檢測(cè)，速度快、精度高，根據(jù)實(shí)際應(yīng)用表明其煤質(zhì)檢測(cè)時(shí)間比傳統(tǒng)方案降低90%以上，能夠有效地提升煤化工企業(yè)的檢測(cè)效率和精確性，具有較大的應(yīng)用推廣價(jià)值。

1 光譜分析機(jī)理

光譜分析是利用激光元素分析儀發(fā)出定功率的激光光束，光束射到檢測(cè)物體上后，激光的高能脈沖會(huì)對(duì)物質(zhì)表面產(chǎn)生高溫灼燒，使物料中不同元素離子的表面產(chǎn)生能量躍遷，形成游離的等離子體基團(tuán)，待激光光束照射結(jié)束后，等離子基團(tuán)會(huì)產(chǎn)生退激效應(yīng)，形成發(fā)光的光譜，通過對(duì)光譜的分析即可推算出游離的等離子基團(tuán)的元素特性，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)物特性的分析，光譜分析原理如圖1所示[2]。

圖1 激光光譜分析原理示意圖

在檢測(cè)的過程中，獲取待測(cè)樣品后，需要人工對(duì)其進(jìn)行破碎處理，制成直徑為50 mm、厚度為10 mm的圓形樣片，每一類的樣品均需要準(zhǔn)備10份。然后將激光發(fā)生器的發(fā)射能量調(diào)整到300 MJ，激光光束的波長(zhǎng)設(shè)置為1 066 nm，將光譜分析設(shè)備的檢測(cè)范圍設(shè)定為190 nm～790 nm，用于對(duì)激光照射后激發(fā)的光譜進(jìn)行分析，確定樣品的成分類型。

2 光譜分析測(cè)量

取測(cè)量樣片，每個(gè)樣片上設(shè)置一個(gè)4*4的測(cè)量點(diǎn)陣列，共計(jì)16組測(cè)量點(diǎn)，在測(cè)量的過程中對(duì)每個(gè)點(diǎn)進(jìn)行50次的激光頻譜分析，這主要是在樣片的表面含有較多的雜質(zhì)或者氧化層，通過多次的激光照射可以消除雜質(zhì)內(nèi)的因子，避免對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生干擾，根據(jù)實(shí)際驗(yàn)證，對(duì)每個(gè)點(diǎn)連續(xù)照射30次后能夠完全消除外界干擾離子的影響，因此每個(gè)點(diǎn)的實(shí)際有效數(shù)據(jù)為20組，每一個(gè)樣片的有效數(shù)據(jù)為320組。

在檢測(cè)的過程中隨著激光束照射次數(shù)的增加，樣本上會(huì)產(chǎn)生一個(gè)激光灼燒坑，灼燒區(qū)域越深，激光束所激發(fā)的游離基團(tuán)就越少，因此在灼燒過程中產(chǎn)生的光譜具有一定的分散性，為了提高對(duì)頻譜分析的準(zhǔn)確性，需要對(duì)原始頻譜進(jìn)行預(yù)處理[3]，獲取光譜波動(dòng)曲線，如圖2所示。

圖2 激光光譜曲線示意圖

由光譜曲線分析可知，各個(gè)元素峰值和實(shí)際的元素頻譜存在一定的差異性，這主要是由于在激光照射過程中由于光譜波動(dòng)和不同元素離子激發(fā)時(shí)間差異性導(dǎo)致的基體效應(yīng)，同時(shí)在測(cè)試過程中樣本表面雜質(zhì)和氧化物離子的干擾也加劇了基體效應(yīng)，因此為了更精確地確定分析結(jié)果，需要根據(jù)每種元素的準(zhǔn)確光譜特性和測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正，消除各類干擾因素的影響。同時(shí)，為了降低光譜分析的難度，提高準(zhǔn)確性，在進(jìn)行修正邏輯的編輯時(shí)，重點(diǎn)對(duì)影響煤質(zhì)的硫、磷、氮、硅、鈦等元素進(jìn)行修正，對(duì)影響不大的氧、氫等元素可以統(tǒng)一給出一個(gè)修正系數(shù)即可，既能夠保證元素分析的準(zhǔn)確性又能夠提高分析效率。

3 光譜分析結(jié)果擬合

通過對(duì)元素實(shí)際光譜峰值和測(cè)量峰值的對(duì)比分析，最終確定采用偏最小二乘法[4]作為光譜分析的優(yōu)化函數(shù)，通過對(duì)測(cè)量結(jié)果最小誤差平方和分析來找到兩個(gè)關(guān)聯(lián)波動(dòng)點(diǎn)之間最佳的過渡曲線，將光譜分析結(jié)果轉(zhuǎn)換為元素含量分析，實(shí)現(xiàn)對(duì)光譜測(cè)量結(jié)果的直觀判定，以鈦元素為例，其光譜分析擬合結(jié)果如圖3所示，圖中r2表示擬合后的數(shù)據(jù)曲線。

由此可知，采用光譜擬合后，能夠顯著提升光譜分析對(duì)煤炭?jī)?nèi)元素和元素含量判斷的準(zhǔn)確性，根據(jù)實(shí)際測(cè)試，采用光譜分析方法后，對(duì)相同樣本的檢測(cè)時(shí)間由最初的120 min降低到目前的12 min，測(cè)試時(shí)間比優(yōu)化前降低了90%，而且能夠準(zhǔn)確地判斷樣本內(nèi)各類元素的含量，對(duì)提升煤化工企業(yè)的煤質(zhì)分析精確性和效率具有十分重要的意義。

圖3 光譜擬合結(jié)果示意圖

4 結(jié)論

針對(duì)目前煤質(zhì)分析采用人工化學(xué)檢測(cè)方法所存在的檢測(cè)周期長(zhǎng)、檢測(cè)結(jié)果偏差大的現(xiàn)狀，提出了一種基于光譜分析的自動(dòng)煤質(zhì)分析技術(shù)，根據(jù)實(shí)際分析表明：

1) 光譜分析是利用激光元素分析儀發(fā)出定功率的激光光束，射到檢測(cè)物體上后激發(fā)出游離的等離子基團(tuán)和發(fā)光光譜，通過對(duì)光譜的分析即可獲取樣本中的離子類別。

2) 偏最小二乘法修正，能夠顯著提升光譜分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，用于指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。

3) 用光譜分析方法后，對(duì)相同樣本的檢測(cè)時(shí)間比優(yōu)化前降低了90%，而且能夠準(zhǔn)確地判斷樣本內(nèi)各類元素的含量，對(duì)提升煤化工企業(yè)的煤質(zhì)分析精確性和效率具有十分重要的意義。