文_陳振雨 福州市連江環(huán)境監(jiān)測站

火焰原子吸收分光光度法測定水中的鋅具有靈敏度高、操作簡單等優(yōu)點。在反復(fù)測定鋅的實驗中發(fā)現(xiàn)，要得到理想的準(zhǔn)確度和精確度，實驗條件非常重要，必須確定儀器最佳測量條件。

1 實驗

1.1 實驗方法原理

方法原理：原子吸收分光光度法是由一種特制的光源(元素的空心陰極燈)，發(fā)射出該元素的特征譜線(具有確定波長的光)，譜線通過將試樣轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)自由原子的火焰，被待測元素的原子吸收，產(chǎn)生吸收信號，所測得的吸光度的大小與試樣中該元素的含量成正比。

1.2 主要儀器與試劑

1.2.1 主要儀器

ICE-3500 型原子吸收分光光度計（Thermo 公司）、鋅空心陰極燈、實驗室超純水器（四川德立世科技有限公司）、乙炔鋼瓶。

1.2.2 主要試劑

鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液：編號101009，濃度500mg/L，國家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品所。鋅的標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號200932，濃度0．608±0．028mg/L，國家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品所。鋅的標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號200933，濃度0．493±0．024mg/L，國家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品所。硝酸溶液的等級為優(yōu)級純。水是實驗室制備的超純水。

1.3 實驗器皿的處理

對于實驗中要用到的玻璃器皿要用洗滌劑進行清洗，還需要用10%硝酸溶液進行浸泡和反復(fù)沖洗，并在使用之前還需要用超純水對其進行清洗，以保證玻璃器皿沒有重金屬殘留，不影響實驗的結(jié)果。

1.4 樣品的前處理

水樣采集完畢后，需要先對所采集到的水樣進行過濾處理，等水樣過濾完畢后，就需要在水樣中加入硝酸進行保存，并且要求加入硝酸的pH＜2。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器測量最佳條件的探討

儀器是否在最佳狀態(tài)下工作，將直接影響測定的靈敏度、檢出限、精密度和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，在進行樣品測定前，應(yīng)先對儀器條件進行最佳化選擇，其原則是被測溶液有較大的吸光度和較好的穩(wěn)定性。

對介質(zhì)為1%硝酸的0．50mg/L 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定儀器工作條件下，用火焰原子吸收光度法測定吸光度。

2.1.1 燃燒器高度的確定

通過改變?nèi)紵鞯母叨龋⒅貜?fù)測定吸光度3 次，以吸光度最大時的燃燒器高度為最佳燃燒器高度。在保持其他條件不變的情況下，改變?nèi)紵鞲叨冗M行測定，結(jié)果表明當(dāng)燃燒器高度為7mm 時最佳，如表1 所示。

表1 測鋅吸光度與燃燒器高度關(guān)系表

2.1.2 乙炔流量的確定

在保持其他條件不變的情況下，改變乙炔流量進行測定，結(jié)果表明當(dāng)測鋅時候乙炔流量1．2L/min 時最佳，如表2 所示。

表2 測鋅吸光度與乙炔流量的關(guān)系表

2.1.3 光譜帶寬的確定

在保持其他條件不變的情況下，改變光譜帶寬進行測定，結(jié)果表明當(dāng)測鋅時候光譜帶寬為0．2nm 時最佳，如表3 所示。

表3 測鋅吸光度與光譜帶寬的關(guān)系表

2.2 儀器最佳條件的確立

火焰法最佳條件的選擇，儀器型號不同其測定條件不一樣，根據(jù)ICE-3500 型原子吸收分光光度計儀器本身，經(jīng)過以上實驗得出測量水中鋅的最佳儀器工作條件，見表4 所示。

表4 ICE-3500原子吸收分光光度計的測量水中鋅的最佳工作條件

2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配備

分別取濃度為500mg/L 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的相應(yīng)體積，用1%硝酸稀釋定容至表5 所列的標(biāo)準(zhǔn)序列。

表5 鋅標(biāo)準(zhǔn)系列

按表4 所列儀器測量最佳條件對表5 的標(biāo)準(zhǔn)系列分別進行鋅的測定，測定結(jié)果使用最小二乘法進行計算，以得出測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的方程式以及與之相關(guān)的系數(shù)，測定結(jié)果見表6 和圖1。從圖1 可以看出，在表6 所列的濃度范圍內(nèi)，該方法線性關(guān)系良好。

表6 測鋅的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度和吸光度表

圖1 測鋅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程式及相關(guān)系數(shù)

2.4 方法的精密度與準(zhǔn)確度實驗

在滿足表4 所列儀器最佳測量條件下， 分別進行鋅精密度與準(zhǔn)確度測定。

2.4.1 加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的實驗

取含有鋅水樣50mL 直接進行測定，平行測定10 次，對測定結(jié)果進行記錄。在分析的同時加入1mL 的標(biāo)樣，進行回收測試，水樣測試結(jié)果記錄見表7。從表7 可知，鋅的加標(biāo)回收率都在96．2%～106%之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．98%，實驗結(jié)果滿意。

表7 鋅回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差實驗

2.4.2 標(biāo)樣質(zhì)控相對誤差實驗

對國家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品所購買的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行測定兩次取其平均值，其測定結(jié)果見表8 所示。從表8 可知，相對誤差鋅分別為1．48%和2．64%，結(jié)果滿意。

表8 鋅質(zhì)控相對誤差監(jiān)測結(jié)果

3 結(jié)論

綜上所述，在使用火焰原子吸收分光法對水中的鋅元素進行測定時，在滿足原子吸收分光光度計儀器最佳工作條件下，實驗得出的結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度和精確度，能夠滿足工作人員對水中鋅元素進行測試的要求。