羅祖云，張靜嫻，李宇康，陳 傲

（福州大學(xué)至誠學(xué)院，福建福州 350002）

1 概述

醋酸乙烯酯又名醋酸乙烯，是一種重要的有機(jī)化工原料，可用于紙張或織物的上粘結(jié)劑、涂料等方面。目前生產(chǎn)醋酸乙烯酯的主要方法有乙烯法和乙炔法，工業(yè)上一般采用乙烯法及萃取精餾或共沸精餾等特殊的精餾方式。但是普通雙塔型萃取精餾塔雖然可以分離得到高純度的醋酸乙烯，但是存在能耗高的缺點(diǎn)。因此，開發(fā)一種集設(shè)備集成和能量集成于一體的新型分離裝置尤為重要。其中隔壁塔由于投資少、能耗低等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于共沸體系的分離過程中。本文采用分壁式萃取精餾塔來分離醋酸乙烯酯和水的混合物，探究萃取隔壁塔在醋酸乙烯酯分離及節(jié)能方面的優(yōu)勢(shì)，為工業(yè)化應(yīng)用提供新的思路。

2 分壁式萃取精餾塔（E-DWC）

分壁式萃取精餾塔結(jié)構(gòu)如圖1所示。分壁式萃取精餾塔是在精餾塔內(nèi)設(shè)置豎直隔板，把精餾塔分成5部分，其中A、B、C 三個(gè)區(qū)域相當(dāng)于常規(guī)流程中的萃取精餾塔，D、E 相當(dāng)于溶劑回收塔，區(qū)域E 相當(dāng)于溶劑回收塔的提餾段，區(qū)域D 相當(dāng)于溶劑回收塔的精餾段，這里可以稱之為側(cè)線精餾段。區(qū)域E 進(jìn)入?yún)^(qū)域C 的氣相V21相當(dāng)于常規(guī)萃取精餾塔塔釜的氣相回流，區(qū)域C 進(jìn)入?yún)^(qū)域E 的液相L12相當(dāng)于常規(guī)流程萃取精餾塔塔釜進(jìn)入溶劑回收塔的液相進(jìn)料。與常規(guī)的萃取精餾塔不同的是，分壁式萃取精餾塔中隔板的頂端和主塔是封閉的，側(cè)線出料在隔板的頂部，并且設(shè)置1個(gè)冷凝器，冷凝液一部分作為產(chǎn)品采出，一部分作為側(cè)線精餾段區(qū)域D 的回流。

分壁式萃取精餾塔熱力學(xué)等效流程圖如圖2所示。萃取劑從塔T0101頂部進(jìn)料，醋酸乙烯酯和水的混合物從塔T0101近中部進(jìn)料，塔T0101頂部得到高純度的醋酸乙烯酯產(chǎn)品，萃取劑經(jīng)提餾段提餾后，從塔T0101塔釜出料，可供循環(huán)利用。T0101塔側(cè)線采出部分氣相物料進(jìn)入副塔T0102精餾，T0102塔頂?shù)玫礁呒兌鹊乃?，從T0102塔釜采出的部分液相物料循環(huán)回主塔T0101進(jìn)行循環(huán)。

圖1 分壁式萃取精餾塔

圖2 分壁式萃取精餾塔熱力學(xué)等效流程圖

3 E-DWC的熱力學(xué)等效模擬

利用圖2所示的熱力學(xué)等效流程，對(duì)分壁式萃取精餾塔進(jìn)行模擬和優(yōu)化。從初步分離工段得到的醋酸乙烯酯產(chǎn)品流量為1776.65kg/h，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為61.3%，溫度為11.9℃，壓力為1bar。利用Aspen Plus 軟件對(duì)其進(jìn)行初步模擬計(jì)算，確定初值參數(shù)為：主塔塔板數(shù)25塊，回流比為8.45，萃取劑進(jìn)料為第2塊塔板，原料進(jìn)料為第13塊塔板，隔板底端在第17塊塔板，副塔塔板數(shù)為20塊，回流比0.824，進(jìn)入隔板右側(cè)的氣相流量設(shè)初值為16kmol/h。在上述初值下，進(jìn)一步研究了主塔原料進(jìn)料位置、萃取劑進(jìn)料位置、萃取劑進(jìn)料量、側(cè)線采出位置、主塔回流比、副塔回流比對(duì)產(chǎn)品純度和能耗的影響，以獲得最優(yōu)的塔參數(shù)及操作條件。

4 E-DWC塔參數(shù)優(yōu)化

4.1 原料進(jìn)料位置

對(duì)萃取精餾塔中原料的進(jìn)料位置進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，當(dāng)進(jìn)料位置小于12塊塔板時(shí)，隨著進(jìn)料位置下降，在一定區(qū)域內(nèi)塔頂產(chǎn)品中醋酸乙烯酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和冷凝器及再沸器熱負(fù)荷基本保存不變。當(dāng)進(jìn)料位置繼續(xù)下降時(shí)，分離效果下降，塔頂產(chǎn)品中醋酸乙烯酯含量迅速降低，同時(shí)再沸器的熱負(fù)荷迅速增大。因此選取第12塊塔板作為原料進(jìn)料板。

圖3 原料進(jìn)料位置的影響

4.2 萃取劑進(jìn)料位置

萃取劑進(jìn)料位置對(duì)分離效果的影響如圖4所示。由圖4可知，隨著萃取劑進(jìn)料位置的下降，醋酸乙烯酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先增加后不變。當(dāng)萃取劑的進(jìn)料位置大于第3塊塔板之后，醋酸乙烯酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不再改變達(dá)到最大值。萃取劑在此位置進(jìn)料時(shí)，冷凝器和再沸器的熱負(fù)荷都達(dá)到了最小值，因此萃取劑的最佳進(jìn)料位置是第3塊塔板。

圖4 萃取劑進(jìn)料位置的影響

4.3 萃取劑進(jìn)料量

萃取劑進(jìn)料量關(guān)系到分離效果、投資費(fèi)用等因素，因此萃取劑進(jìn)料量的優(yōu)化至關(guān)重要。對(duì)T0101塔萃取劑的進(jìn)料量進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果如圖5 所示。由圖5 可知，隨著萃取劑進(jìn)料量的增加，塔頂醋酸乙烯酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先是逐漸增大達(dá)到一個(gè)最大值后再出現(xiàn)下降最后保持不變。當(dāng)萃取劑進(jìn)料量為128.63kmol/h 時(shí)，醋酸乙烯酯的純度達(dá)到最大值。萃取劑以此量進(jìn)料時(shí)，冷凝器和再沸器的熱負(fù)荷都達(dá)到了較低的值，因此選擇萃取劑進(jìn)料量為128.63kmol/h。

圖5 萃取劑進(jìn)料量的影響

4.4 側(cè)線采出位置

圖6為側(cè)線采出位置對(duì)醋酸乙烯酯純度的影響分析。研究表明，隨著側(cè)線出料位置的不斷下降，醋酸乙烯酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷增大，在第20塊塔板時(shí)達(dá)到最大值。冷凝器和再沸器的熱負(fù)荷也是在第20塊塔板達(dá)到最小值。所以選擇側(cè)線采出位置為第20塊塔板。

圖6 側(cè)線采出位置的影響

4.5 主塔回流比

對(duì)萃取精餾塔（T0101）的回流比進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果如圖7所示，結(jié)果表明，隨著回流比的增加，醋酸乙烯酯的純度和冷凝器和再沸器熱負(fù)荷也逐漸增大，當(dāng)回流比為7.5時(shí)，醋酸乙烯酯的質(zhì)量分率達(dá)到99.72%。因此從產(chǎn)品質(zhì)量和能耗兩個(gè)方面進(jìn)行考慮，最佳回流比為7.5。

圖7 主塔回流比的影響

4.6 副塔回流比

圖8為副塔回流比對(duì)塔頂水純度的影響優(yōu)化結(jié)果，從圖中可以看出，隨著回流比的增大，分離效果明顯提高，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增加。隨之水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，塔頂冷凝器的熱負(fù)荷也隨之提高。從分離要求和能耗角度出發(fā)，確定最佳回流比為0.8。

圖8 副塔回流比的影響

5 E-DWC與萃取精餾工藝的比較

本文對(duì)常規(guī)萃取精餾工藝也進(jìn)行了模擬和優(yōu)化，并與分壁式萃取精餾塔模擬結(jié)果進(jìn)行了比較。達(dá)到相同分離效果的前提下，分壁式萃取精餾塔冷凝器和再沸器熱負(fù)荷分別為1650.14kW 和1701.20kW，而雙塔型萃取精餾冷凝器和再沸器熱負(fù)荷分別為2582.8kW 和2709.65kW，分壁式萃取精餾塔冷凝器和再沸器的能耗分別下降了36.11%和37.22%，節(jié)能效果明顯。

6 結(jié)束語

采用了一種新型的分壁式萃取精餾塔工藝來制取高純度的醋酸乙烯酯，并利用Aspen Plus 軟件對(duì)該工藝進(jìn)行了模擬及優(yōu)化，得到了最優(yōu)的操作條件和塔參數(shù)。節(jié)能方面與常規(guī)的萃取精餾塔相比，再沸器和冷凝器熱負(fù)荷分別降低了37.22%和36.11%。因此，分壁式萃取精餾塔工藝制取高純度醋酸乙烯酯不僅在技術(shù)上可行，還可以降低能耗，具有較好的應(yīng)用前景。