王艷(中石化天津分公司化驗計量中心，天津 300271)

0 引言

隨著化工行業(yè)生產(chǎn)的進步，爐水、循環(huán)水、污水等水質(zhì)分類進一步細化，水的檢測逐漸成為化工生產(chǎn)中環(huán)境保護的重點環(huán)節(jié)，通過合理的水質(zhì)檢測能夠判定水資源中各類物質(zhì)的含量，避免出現(xiàn)對水體的污染，減少因水環(huán)境破壞而造成的各類影響。同時，在化工生產(chǎn)過程中加大對水體的檢測能夠?qū)崿F(xiàn)對企業(yè)污水排放的控制，為生態(tài)環(huán)境保護奠定堅實基礎(chǔ)。所以在水質(zhì)檢測過程中，需要實現(xiàn)水質(zhì)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，合理控制檢測中存在的誤差，確保水質(zhì)檢測結(jié)果更加精準(zhǔn)。

1 水質(zhì)檢測的重要性

水是生命之源，在化工生產(chǎn)中發(fā)揮著重要作用，水資源的整體應(yīng)用水平關(guān)系著人們的生活以及生產(chǎn)質(zhì)量。通過準(zhǔn)確的水質(zhì)檢測能夠確保裝置的良好運行，確保水質(zhì)達標(biāo)排放，做到科學(xué)的水污染防治。另外，結(jié)合水質(zhì)檢測的結(jié)果可以對循環(huán)水再利用，確保水資源利用率上漲，降低不必要水資源浪費。我國的人均水資源占有量較小，對水資源的保護極為關(guān)鍵，通過恰當(dāng)?shù)乃|(zhì)檢測技術(shù)能夠讓水質(zhì)檢測結(jié)果更加精確，降低檢測過程中出現(xiàn)的失誤和漏洞[1]。

2 影響水質(zhì)檢測準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的主要因素

由于測量本身是一個過程，涉及到樣品、人員、設(shè)備、方法、環(huán)境、藥劑、數(shù)據(jù)處理和質(zhì)量控制方法等，每一個環(huán)節(jié)的偏差都可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)的錯誤、測量的不準(zhǔn)確，需要從多方面進行控制。

2.1 樣品的影響

樣品，是測量的主體，樣品的有效是提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的前提之一。如果樣品被污染、錯取，即便是最有經(jīng)驗的分析人員用最好的設(shè)備也無法得出準(zhǔn)確的結(jié)果。

2.2 人為因素

人是水質(zhì)檢測中的主體，實驗室人員的能力、經(jīng)驗和責(zé)任意識是提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的另一個前提。如果出現(xiàn)了水質(zhì)檢測工作人員的能力與素質(zhì)低下，將會在實際的水質(zhì)檢測過程中因認識不足或者掌握的技巧不足而影響到水質(zhì)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。比如測定數(shù)值超過設(shè)備量程，對水樣沒有稀釋復(fù)測；水樣有色度、濁度的影響，測定其它項目時沒有消除它們的影響等都會造成數(shù)據(jù)偏差。

2.3 設(shè)備的影響

儀器設(shè)備是檢驗工作中最基本的工具，它的準(zhǔn)確性直接影響測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。水質(zhì)檢驗工作中需要使用多種設(shè)備，要保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，水質(zhì)檢測人員必須要具備較強的儀器設(shè)備操作水平，保持在水質(zhì)檢測過程中及時發(fā)現(xiàn)問題。比如，使用大部分的酸度計和電導(dǎo)率儀，電極中飽和氯化鉀的液位過高、過低，電極內(nèi)有結(jié)晶產(chǎn)生；原子吸收和分光光度計光源發(fā)黑；天平移動后未進行計量檢定等都會造成檢測結(jié)果誤差。

2.4 分析方法影響

在水質(zhì)檢測過程中，需要根據(jù)水質(zhì)的變化選取對應(yīng)的分析方法。以污水分析為例，常有各種雜質(zhì)離子、有機物等的干擾，選擇分析方法時，應(yīng)考慮掩蔽劑的使用，掩蔽劑毒性盡量低或無毒?；蛘哌x擇干擾因素少的分析方法，分析方法選擇不正確，也會造成無法得到準(zhǔn)確結(jié)果。

2.5 環(huán)境因素影響

一般來說，環(huán)境因素主要包含了溫度、濕度、潔凈程度、震動以及光照強度等。在具體的水質(zhì)檢測過程中，對于溫度控制有著嚴格的要求，如果出現(xiàn)了溫度變化，將會給檢測結(jié)果造成重要影響。如，濁度、電導(dǎo)率、pH值測定，水樣溫度未達到室溫也沒有啟動儀器的溫度補償；如常用的天平、分光設(shè)備由于受溫度、濕度或震動影響；做痕量硅酸鹽、鈉含量實驗室清潔程度差，分析結(jié)果常會出現(xiàn)超差。

2.6 藥劑的影響

分析中通常采用二級水、分析純試劑、優(yōu)級純試劑或基準(zhǔn)試劑，根據(jù)分析方法的精度要求選擇合適的藥劑。比如，做設(shè)備校準(zhǔn)時，使用基準(zhǔn)試劑；做總氮時，要求氫氧化鈉、過硫酸鉀的氮含量小于0.000 5%，否則很難對水質(zhì)準(zhǔn)確檢測。

3 提高化工水質(zhì)檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的策略

3.1 樣品的有效性

在化工水質(zhì)檢測過程中，為了樣品具有代表性，需要選擇合適的水樣容器，比如硬質(zhì)玻璃磨口瓶不適宜存放測定痕量硅、鈉的水樣；聚乙烯瓶不宜存放測定重金屬、鐵、銅、有機物的水樣。比如，高溫、高壓裝置或管道中取樣時，必須加裝減壓和冷卻裝置，保證水樣溫度不得高于40 ℃；比如測定水樣中不穩(wěn)定成分時，應(yīng)隨取隨測，或應(yīng)將不穩(wěn)定成分轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定狀態(tài)再測定；取水樣點位的選擇時能代表裝置的水質(zhì)情況；水樣運送與存放時，還需要保證水樣瓶封閉嚴密，防凍、防曬。取樣采用合理的方式，確保水質(zhì)檢測數(shù)據(jù)更為精準(zhǔn)，滿足檢驗數(shù)據(jù)的精確性和可靠性[2]。

3.2 提高實驗室人員技能

實驗室人員的能力和經(jīng)驗是提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的另一個前提。無論分析原理如何，需人在取樣、樣品處理、測量、儀器設(shè)備、數(shù)據(jù)處理等一系列的步驟中都規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)化才能做到準(zhǔn)確測量。同時，技術(shù)判斷、技巧、經(jīng)驗對于減少和保持測量變動在可接受限仍是非常重要。有針對性地對人員培訓(xùn)，強化對分析理論和實操的培訓(xùn)，通過盲樣考核加強對人員的技術(shù)考核。在此基礎(chǔ)上，開展技術(shù)分享活動，開展人員間的技術(shù)交流。鑒于測量人員的規(guī)范操作對于得出準(zhǔn)確結(jié)果也有決定性意義，實際操作培訓(xùn)中注重規(guī)范細節(jié)的動作。比如，取液體樣品前對溶液的搖勻；滴定速度的快慢掌握；移液時最后一滴溶液的回滴等這些都會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。除此之外，人員還需要具備非常強的責(zé)任感與責(zé)任意識，更好地實現(xiàn)水質(zhì)檢測結(jié)果的分析，落實各項操作的規(guī)范化，確保檢測結(jié)果更加精準(zhǔn)。

3.3 加強設(shè)備、量具校準(zhǔn)和管理

儀器設(shè)備及各種計量器具是檢驗工作中最基本的工具，檢驗時應(yīng)選擇合適精度的設(shè)備。應(yīng)建立設(shè)備、量具管理的管理制度。設(shè)備應(yīng)有計量或自檢定合格標(biāo)識、使用、維護及維修記錄；操作指導(dǎo)書；需強檢設(shè)備有計量臺帳，在有效期內(nèi)使用；玻璃量具按要求計量后使用。做到對儀器設(shè)備的定期維護與保養(yǎng)，保證儀器設(shè)備的完好和清潔，充分發(fā)揮儀器設(shè)備的應(yīng)用價值。

不屬強檢范圍的儀器設(shè)備應(yīng)在可能的條件下自校驗。同時，還要明確設(shè)備的期間核查，以保證設(shè)備測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。比如，可監(jiān)測色譜儀的基線或用標(biāo)準(zhǔn)樣品考察其出峰情況、面積積分情況；分光光度計可通過“0”和“100% ”的穩(wěn)定性，所測成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線的“r”值；紅外光分析儀可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單點校正等，讓得到的水質(zhì)檢測結(jié)果更加精確。

3.4 實驗方法保證

實驗方法常包括分析方法標(biāo)準(zhǔn)和設(shè)備操作規(guī)程，實驗方法是得出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的重要前提。制度中，規(guī)定分析化驗文件與記錄管理，保證方法標(biāo)準(zhǔn)的受控、有效，現(xiàn)場的方法版本有效。分析方法通常選擇國家標(biāo)準(zhǔn)、國家推薦標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、通用標(biāo)準(zhǔn)等，并且，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求隨時更新。在水質(zhì)檢測中，檢測方法的選擇關(guān)系著水質(zhì)檢測結(jié)果的精確性，而且采用不同的檢測標(biāo)準(zhǔn)和評價機制。比如，對爐水、循環(huán)水、污水哪怕是分析同一種雜質(zhì)，也不能采用相同的分析方法。合理的方法選擇能夠確保檢測結(jié)果更加精準(zhǔn)，所以在檢測過程中，人員需要針對檢測要求進行判斷，選取更加精準(zhǔn)的檢測方法，讓水質(zhì)檢測結(jié)果更加全面。

3.5 消除環(huán)境影響

在實驗室環(huán)境中，注意溫度、濕度控制，一般，儀器在20±5 ℃、濕度65±5%，使用最佳。振動對很多儀器分析、理化分析有一定的影響，比如天平、光度計放在通風(fēng)櫥中，通風(fēng)櫥的震動對分析結(jié)果影響很大，須遵守測量對環(huán)境的要求。

3.6 藥劑保證

應(yīng)根據(jù)分析方法的精度要求選擇合適的藥劑，并且沒有必要升級藥劑純度，從而造成費用的增加。對重點項目，在更換一批試劑時，常采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對試劑進行驗收或?qū)υ噭┻M行空白測定，以消除測定時藥劑的影響。同時，藥劑的配置準(zhǔn)確也是藥劑保證的一個重要方面，這就要求配置溶液的人員素質(zhì)高，從對試劑處理，如加熱除雜質(zhì)恒重、稱量、溶解、定容、移液、貯存等每一個細節(jié)把關(guān)。

另外，藥劑存放也要由專人管理，放在陰涼、通風(fēng)處。

3.7 建立完善的質(zhì)量監(jiān)管機制

每個實驗室都不能保證任何測量絕對準(zhǔn)確，質(zhì)量控制的目的是使測量過程處于所要求的、穩(wěn)定的、再現(xiàn)的狀態(tài)。在水質(zhì)檢測過程中，建立完善的監(jiān)督與管理機制，實現(xiàn)對水質(zhì)檢測過程的監(jiān)督，降低因監(jiān)管不當(dāng)而出現(xiàn)的問題。在質(zhì)量監(jiān)督過程中明確人員的質(zhì)量職責(zé)，通過設(shè)備的期間核查；人員間的質(zhì)量檢查、復(fù)查；實驗人員帶標(biāo)樣、盲樣考核等方式進行有效的質(zhì)量控制。

注重數(shù)據(jù)的溯源性，樣品的測定在取得樣品、測定用設(shè)備、量器具、人員、計算、報出結(jié)果等一系列操作中，確保數(shù)據(jù)是可溯的，這是保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的一個重要管理環(huán)節(jié)[3]。

4 結(jié)語

總之，水質(zhì)檢測對化工生產(chǎn)具有重要作用，如何有效實現(xiàn)水質(zhì)檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性是目前水質(zhì)檢測中極為關(guān)鍵的內(nèi)容。針對這一問題，需要加大對水質(zhì)檢測結(jié)果影響因素的判斷，利用恰當(dāng)?shù)墓芾頇C制，提升工作人員能力，做到嚴格監(jiān)督與管理，確保水質(zhì)檢測結(jié)果更加精確，為化工生產(chǎn)提供有效支持。