金怡倫，宋明凱(鲅魚圈海關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心，遼寧 營口 115007)

0 引言

目前評估煤炭檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性主要是以檢驗(yàn)誤差為基礎(chǔ)，即檢驗(yàn)結(jié)果與真實(shí)值之間的數(shù)值差。從理論上講，真實(shí)值是檢驗(yàn)值的平均值。在實(shí)際的工作流程中，可以對幾個平行的測量值求平均值，并且其可以視為真實(shí)值。檢驗(yàn)誤差可根據(jù)其性質(zhì)分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。系統(tǒng)誤差可以在多次實(shí)驗(yàn)中重復(fù)出現(xiàn)，指由于常見原因引起的誤差。由于不確定性引起的誤差是偶然誤差，通過嚴(yán)格的煤炭檢驗(yàn)程序和采樣規(guī)范之類的要求，可以避免偶然誤差。本文提出一些切實(shí)有效的措施和方法，以提高煤炭檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

1 我國煤炭檢驗(yàn)技術(shù)的現(xiàn)狀

(1)煤炭檢驗(yàn)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展。我國采取了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，以提高煤炭檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性?？梢哉f，煤炭檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)化已達(dá)到國際領(lǐng)先水平。煤炭檢驗(yàn)技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化將改善采樣、樣品制備和煤炭檢驗(yàn)方法之類的檢驗(yàn)程序的標(biāo)準(zhǔn)化。

(2)煤炭檢驗(yàn)技術(shù)向自動化發(fā)展。最值得注意的是用于檢驗(yàn)煤炭樣品的設(shè)備和工具，從采樣到煤炭檢驗(yàn)，已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了不同程度的機(jī)械化和自動化。比如為了確定煤炭樣品中的總硫含量，使用傳統(tǒng)檢驗(yàn)時間為2 d。引入Moore-Coulomb標(biāo)準(zhǔn)后，每批煤炭樣品的測定可以在大約5 min內(nèi)完成。一般而言，機(jī)械采樣機(jī)有兩種主要類型：移動式和固定式，不僅可以減少人為主觀誤差，而且提高勞動效率，并使檢驗(yàn)結(jié)果更加可靠。

2 影響煤炭檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的主要因素

2.1 煤炭采樣和樣品制備過程

(1)樣品不具有代表性。造成這一問題的主要原因是樣品采集員缺乏責(zé)任感、技術(shù)水平低以及綜合素質(zhì)不足，導(dǎo)致其在采集樣品過程中沒有按照規(guī)范進(jìn)行操作，其采集的樣品不具有代表性，或者樣品采集完成后不能妥善保存和運(yùn)輸。以上各種原因都會影響樣品的質(zhì)量，從而導(dǎo)致煤炭檢驗(yàn)工作和檢驗(yàn)工作結(jié)果出現(xiàn)較大的偏差。

(2)由縮分引起的誤差?？s分過程是煤炭樣品制備中最容易出錯的過程，最常用的是縮分方法是人工堆錐四分法。對大量的煤炭樣品，縮分方法無法一次性完成，因此通常會導(dǎo)致煤炭樣品中的誤差。

(3)由篩分過程引起的誤差。主要是篩分未破碎的煤炭樣品粉，使煤炭樣品達(dá)到指定的粒度，確保所有煤炭樣品的粒度均符合要求的標(biāo)準(zhǔn)。因此，檢驗(yàn)過程中的篩分質(zhì)量是檢驗(yàn)誤差的重要影響因素，將嚴(yán)重影響煤炭樣品制備的準(zhǔn)確性。

2.2 煤炭樣品檢驗(yàn)過程

(1)水分影響因素。煤炭樣品中的水分反映了煤炭樣品的變質(zhì)程度。在此階段，通常使用以下方法確定煤炭樣品中的水分：首先，稱量一定數(shù)量的干煤炭樣品，將其放在105～110 ℃的烤箱中，然后使用干氮進(jìn)行干燥到質(zhì)量恒定，并測量干燥前后的質(zhì)量差異，計算水分含量。影響因素主要有：①稱量煤炭樣品的準(zhǔn)確性，在稱量煤炭樣品的過程中，經(jīng)常遇到諸如托盤清潔不足和歸零的問題。②干燥箱檢驗(yàn)。干燥箱溫度是否均勻，是否可以使煤炭樣品中的水分盡快蒸發(fā)，并且將溫度保持在105～110 ℃之間。③干燥后，煤炭樣品的稱量誤差。干煤炭樣品的稱量誤差主要是由冷卻時間的選擇引起的。如果冷卻時間太長，空氣中的水分將被吸收，這將降低煤炭樣品的水分值；如果冷卻時間太短，煤炭樣品的溫度將與外界溫度相差太大，上升氣流會降低測量結(jié)果。

(2)灰分影響因素。①粉煤樣灰化后將吸收空氣中的水分，對灰分測量產(chǎn)生影響。②燃燒溫度的影響。為了獲得最準(zhǔn)確的灰分含量，必須在一定時間內(nèi)完全燃燒煤炭樣品。如果溫度不當(dāng)，將改變煤炭樣品的灰分含量。③調(diào)節(jié)溫度變化。為了準(zhǔn)確測量，必須完全氧化黃鐵礦并使碳酸鹽完全分解，但是要防止分解過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。④爐溫的校準(zhǔn)效果。馬弗爐被廣泛用于煤炭樣品灰分分析中，其較低的工作溫度會導(dǎo)致有機(jī)硫的不完全氧化，碳酸鹽將無法完全分解。較高的爐溫將導(dǎo)致硫酸鹽的部分分解，因此必須始終對其進(jìn)行校準(zhǔn)。

(3)揮發(fā)分影響因素。根據(jù)揮發(fā)分的檢驗(yàn)結(jié)果，可以估算出煤炭樣品的發(fā)熱量和碳?xì)浠衔锖俊８鶕?jù)檢驗(yàn)煤炭樣品的理論影響揮發(fā)分測定因素如下：①煤炭樣品中的水分。煤炭樣品的水分含量直接影響揮發(fā)分的測量精度。②煤炭樣品加熱位置。在正常條件下，確定煤炭樣品的揮發(fā)分含量時，不能只注意坩堝的加熱時間而忽略煤炭樣品的加熱位置。由于馬弗爐內(nèi)溫度分布不均勻，坩堝不能均勻加熱，煤炭樣品不能完全揮發(fā)，檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。

2.3 其他影響因素

(1)煤炭檢驗(yàn)工作的方式與流程不規(guī)范。標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法和流程可以有效地保證檢驗(yàn)工作結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。但在實(shí)際的煤炭檢驗(yàn)工作中，由于檢驗(yàn)工作人員能力和技術(shù)水平的差異，檢驗(yàn)工作方法的選擇不合理，這會影響檢驗(yàn)工作結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(2)化學(xué)儀器和試劑的影響。用于檢驗(yàn)工作的化學(xué)儀器通常是精密儀器，但是大多數(shù)檢驗(yàn)工作設(shè)備無法根據(jù)需要執(zhí)行例行定期維護(hù)和檢驗(yàn)，這大大降低了檢驗(yàn)工作儀器的準(zhǔn)確性。此外，某些檢驗(yàn)工作所需的試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品沒有完善存儲，以及在檢驗(yàn)工作期間沒有按規(guī)范要求的合理操作，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)材料的準(zhǔn)確性不足。

(3)檢驗(yàn)人員技術(shù)水平低。一些檢驗(yàn)員的專業(yè)技能低下，整體素質(zhì)較差，對煤炭檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)要求或工作程序不完全了解，或者檢驗(yàn)過程不規(guī)范、不嚴(yán)格，對煤炭檢驗(yàn)產(chǎn)生了不利影響，影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

(4)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)工作條件不符合標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，煤炭檢驗(yàn)工作過程中使用的標(biāo)準(zhǔn)材料，儀器和設(shè)備對存儲環(huán)境的溫度、濕度和通風(fēng)條件提出了嚴(yán)格要求。然而，在實(shí)際的煤炭檢驗(yàn)工作中，許多實(shí)驗(yàn)室的條件不能滿足這些規(guī)范的要求，從而導(dǎo)致檢驗(yàn)工作結(jié)果的誤差[1]。

3 煤炭檢驗(yàn)工作的質(zhì)量控制對策

3.1 注意管理和控制影響因素

(1)煤炭檢驗(yàn)員的管理和控制。檢驗(yàn)人員必須是合格的或具有豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)；檢驗(yàn)人員應(yīng)接受定期培訓(xùn)，以提高對相關(guān)知識的吸收；檢驗(yàn)人員必須經(jīng)過訓(xùn)練，要謹(jǐn)慎、負(fù)責(zé)和耐心，同時要樹立團(tuán)隊合作精神；充分利用不同人員的優(yōu)勢，優(yōu)化崗位配比，使相關(guān)人員能夠掌握每個流程的工作方法，并聯(lián)系起來。此外，加強(qiáng)業(yè)務(wù)培訓(xùn)，提高檢驗(yàn)人員的綜合素質(zhì)，使他們熟悉檢驗(yàn)技術(shù)，并不斷提高檢驗(yàn)人員的專業(yè)技術(shù)水平。同時，要加強(qiáng)思想政治教育工作，增強(qiáng)檢驗(yàn)人員的責(zé)任感，為提高質(zhì)量打下基礎(chǔ)。

(2)設(shè)備的管理與控制。在購買、安裝、改造等方面管理每臺設(shè)備，確保設(shè)備的質(zhì)量。管理每臺儀器的編號文件，制定日常維護(hù)計劃，制定日常維護(hù)方法，并進(jìn)行定期檢驗(yàn)；在使用分析儀器之前，應(yīng)根據(jù)適用法規(guī)檢驗(yàn)測量儀器(例如：移液器和容量瓶)。

(3)試劑材料的管理和控制。對化學(xué)品應(yīng)建立化學(xué)品數(shù)據(jù)庫，以管理整個過程中化學(xué)品的使用、采購、存儲和處理。標(biāo)準(zhǔn)材料必須經(jīng)過有關(guān)部門的批準(zhǔn)，并且必須嚴(yán)格按照儲存條件進(jìn)行。選擇適用性而不是選擇超出要求水平的化學(xué)品，并嚴(yán)格控制化學(xué)品的購買和存儲。

(4)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的管理和控制。實(shí)驗(yàn)室中包括的環(huán)境要素包括水、電、溫度、濕度、灰塵等，必須確保實(shí)驗(yàn)室中的環(huán)境控制。

3.2 創(chuàng)新的質(zhì)量管理方法

在煤炭檢驗(yàn)工作的質(zhì)量控制中，為了確保有效的質(zhì)量控制，應(yīng)注意整合創(chuàng)新概念。具體表現(xiàn)：(1)相關(guān)人員必須與時俱進(jìn)，勇于創(chuàng)新。應(yīng)利用豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，專業(yè)理論和其他知識，結(jié)合現(xiàn)代質(zhì)量控制方法和與時俱進(jìn)的要求，在實(shí)踐中學(xué)習(xí)、探索可進(jìn)行煤炭檢驗(yàn)工作的新技術(shù)。(2)應(yīng)當(dāng)利用信息技術(shù)和計算機(jī)網(wǎng)絡(luò)的優(yōu)勢來實(shí)施高度信息化的質(zhì)量控制方法。

3.3 檢驗(yàn)中的質(zhì)量控制

在煤炭檢驗(yàn)工作中，檢驗(yàn)工作儀器和化學(xué)試劑是必不可少的檢驗(yàn)工作工具。煤炭檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性直接取決于其質(zhì)量。因此，需要加強(qiáng)：首先，對煤炭檢驗(yàn)工作設(shè)備進(jìn)行例行維護(hù)，并定期進(jìn)行維護(hù)和檢驗(yàn)工作，在問題發(fā)生之前進(jìn)行預(yù)防；二是加強(qiáng)對化學(xué)試劑的動態(tài)管理，并嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)，考慮到材料的特性、等級和類型，選擇合適的存儲環(huán)境，以確保標(biāo)準(zhǔn)材料的特性值在指定范圍內(nèi)。

3.4 檢驗(yàn)后的質(zhì)量控制

在完成煤炭檢驗(yàn)工作后，應(yīng)進(jìn)行詳細(xì)分析和記錄，并對檢驗(yàn)工作和驗(yàn)證過程中發(fā)生的異常情況進(jìn)行詳細(xì)分析。一旦確認(rèn)正確，就必須根據(jù)檢驗(yàn)工作和檢驗(yàn)工作數(shù)據(jù)及時準(zhǔn)確地發(fā)布正式報告，提交前不允許私人復(fù)制。如果在檢驗(yàn)工作過程中發(fā)現(xiàn)異常，則應(yīng)及時報告并根據(jù)操作程序發(fā)布事故報告，進(jìn)行分析和處理，嚴(yán)禁發(fā)布盲目的檢驗(yàn)工作報告[2]。

3.5 消除系統(tǒng)誤差

首先要先完成空白實(shí)驗(yàn)，空白實(shí)驗(yàn)基本上是指按照實(shí)驗(yàn)分析程序在相同操作條件下進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，并且不加實(shí)驗(yàn)的條件?？瞻讓?shí)驗(yàn)中獲得的結(jié)果稱為空白值。在實(shí)驗(yàn)過程中，必須減去空白值才能獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。第二是校準(zhǔn)儀器。在煤炭檢驗(yàn)過程中，有必要保證儀器具有一定的精確值。例如必須校準(zhǔn)所有液管、滴定管、容量瓶等，避免因儀器不正確而導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。第三，增強(qiáng)對照試驗(yàn)的影響。在樣品比較過程中，可以將檢驗(yàn)樣品與經(jīng)過檢驗(yàn)更準(zhǔn)確的樣品進(jìn)行比較，以比較精確的樣品用作參考分析。

4 結(jié)語

煤炭檢驗(yàn)工作是一個系統(tǒng)的工作，涉及多個環(huán)節(jié)。為了確保檢驗(yàn)工程的質(zhì)量，在煤炭檢驗(yàn)工作中要加強(qiáng)對各個環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制，對人員、儀器、試劑以及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行全面控制，并從檢驗(yàn)結(jié)果中分析檢驗(yàn)誤差的原因，進(jìn)一步探索減少檢驗(yàn)誤差并提高煤炭檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的方法，提升檢驗(yàn)工作的質(zhì)量，促進(jìn)煤炭檢驗(yàn)行業(yè)健康發(fā)展。