王希宣，王秀峰(.山東省臨沂市纖維質(zhì)量檢驗監(jiān)測中心，山東 臨沂 76000； .山東省臨沂市行政審批服務(wù)局，山東 臨沂 76400)

0 引言

“化纖生產(chǎn)”也被稱為“黏膠纖維生產(chǎn)”，如今已經(jīng)進入高速發(fā)展階段，用于化纖生產(chǎn)的原材料、標(biāo)準(zhǔn)測定方法等實現(xiàn)了多樣化，提高了化纖產(chǎn)品的品質(zhì)。文獻資料顯示，聚合度較高的棉漿粕、木漿粕、竹漿粕在投入化纖生產(chǎn)前都需要按照《黏膠纖維用漿粕反應(yīng)性能的測定》標(biāo)準(zhǔn)進行反應(yīng)性能測定，避免和減少反應(yīng)性能不過關(guān)的棉漿粕、木漿粕、竹漿粕進入化纖生產(chǎn)環(huán)節(jié)，影響整體化纖產(chǎn)品性能、品質(zhì)和穩(wěn)定性。

國內(nèi)外關(guān)于“化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測”的研究已經(jīng)逐漸成熟，根據(jù)相關(guān)技術(shù)資料能夠完善和優(yōu)化化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測方法，提高化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測準(zhǔn)確性。過濾阻值測定方法是近年來應(yīng)用頻率較高的一種化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測方法，能夠?qū)⒏唣{反應(yīng)性能轉(zhuǎn)變?yōu)檫^濾阻值表現(xiàn)出來，以便于相關(guān)工作人員更為直觀地了解化纖高黏漿的反應(yīng)性能，即過濾阻值越小化纖高黏漿的反應(yīng)能力越好，反之則越差，很多化纖生產(chǎn)企業(yè)都通過過濾阻值來選擇化纖高黏漿，從而保證化纖產(chǎn)品的品質(zhì)及穩(wěn)定性，促進化纖行業(yè)發(fā)展。對此，本文根據(jù)相關(guān)文獻從過濾阻值測定的角度分析了化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測。

1 檢測原理

本研究選用“過濾阻值 KW”檢測方法檢測化纖高黏漿反應(yīng)性能，參與檢測的原材料有黏膠纖維用漿粕，將一定量的氫氧化鈉和二硫化碳與黏膠纖維用漿粕進行化學(xué)發(fā)生，能夠生成纖維素黃原酸酯，而纖維素磺酸酯則能夠與稀堿液、軟水等發(fā)生溶解反應(yīng)，并生成聚合度較高的黏膠。不同纖維素的反應(yīng)性能不同，黏膠配置過程中的黃化和溶解程度也不同，故需要根據(jù)實際選擇黏膠配制的纖維素。根據(jù)黏膠的半溶解粒子、未溶解粒子數(shù)量也能夠判定纖維素的反應(yīng)能力，從而檢測纖維素對應(yīng)的化纖高黏漿的反應(yīng)性能[1]。半溶解、未溶解粒子數(shù)量測定難度較大，所以需要在恒定壓力下利用過濾機測定黏膠質(zhì)量，然后根據(jù)相關(guān)公式計算出過濾阻值 KW，最后測定化纖高黏漿的反應(yīng)性能，因為可直接通過過濾阻值 KW來表征化纖高黏漿的反應(yīng)性能。

2 浸漬溫度和時間控制

化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測過程中需要進行浸漬，這樣才能保證化纖高黏漿中的纖維素溶出。較短的低溫堿浸漬下纖維素容易發(fā)生劇烈膨潤，從而造成堿液通道堵塞等問題發(fā)生，降低透液性；浸漬溫度過高或者時間過長則會加速纖維素的水解反應(yīng)，使纖維素中堿液和空氣中CO2的作用下產(chǎn)生大量碳酸鹽，降低黏膠過濾性能。所以需要根據(jù)漿粕原料性能、纖維長短等選擇浸漬的溫度和時間，例如纖維較短的闊葉木漿，浸漬溫度應(yīng)控制在＞70 ℃的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)；纖維較長的針葉材木漿，浸漬溫度則控制在 45～55 ℃的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)；纖維更長的棉漿，浸漬溫度則控制在35～45 ℃的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，浸漬時間都控制在30～40 min的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)[2]。

3 控制好壓榨后的堿纖維素組成及粉碎度

被壓榨后的堿纖維素不僅含有堿，還含有一定量的半纖維素和水分等，這些元素都直接影響堿纖維素的黃化反應(yīng)。在黃化反應(yīng)過程中，CS2、 NaOH的副反應(yīng)都呈現(xiàn)增大狀態(tài)，如果出現(xiàn)過量的堿，則會阻礙CS2在堿纖維素內(nèi)部擴散，進而增加黃酸酯結(jié)塊數(shù)量，導(dǎo)致不均勻黃化等不良現(xiàn)象發(fā)生，影響最終的化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測[3]。另外，過量的半纖維素也會加快黃化反應(yīng)，讓 CS2消耗更快，造成黃化不均勻、不完全，增加溶解困難，進而降低黏膠的過濾性能變差。

堿纖維素的堆積密度越大，比表面積越小，堿纖維素與 CS2接觸不充分，造成老成和黃化不均勻，黏膠過濾困難，粉碎后堿纖維素的堆積密度應(yīng)控制在(132±12)g·L-1的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

4 老成溫度及時間控制

“老成溫度及時間控制”是堿纖維素壓榨后的聚合度均勻處理環(huán)節(jié)，溫度過高或者過低都會導(dǎo)致堿纖維素聚合度快速下降或者過慢下降；時間過短或者時間過長會導(dǎo)致聚合度下降幅度異常增大，導(dǎo)致聚合度不均勻。一般溫度應(yīng)控制在45～60 ℃，時間應(yīng)控制在0.5～2.0 h。

5 黃化工藝選擇

黃化不僅是黏膠纖維生產(chǎn)重要工序，還是化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測重要環(huán)節(jié)，所以黃化工藝直接關(guān)系到老成后的堿纖維素與CS2的黃化反應(yīng)成效，工藝水平越高則越容易生成可溶解性的纖維素黃原酸酯。根據(jù)工藝過程不同可將黃化工藝分為干法黃化工藝和濕法黃化工藝，其中干法黃化的原理是在堿纖維素老成后放入真空環(huán)境中與 CS2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，快速生成纖維素黃酸酯，最后加入適量的稀堿液，將纖維素黃酸酯溶解成黏膠；濕法黃化工藝的原理在于先使用稀堿液預(yù)堿纖維素，然后在該基礎(chǔ)上加入適量的CS2，進而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成纖維素黃酸酯，最后選用適量的軟水溶解纖維素黃酸酯，制成黏膠[4]。兩種黃化工藝相比，濕法黃化的副反應(yīng)較多且CS2消耗量大，所以本研究選擇干法黃化工藝，即將老成后的堿纖維素裝入黃化機，并進行抽真空處理，真空度為-8×100 Pa，CS2加入量根據(jù)堿纖維素量確定，一般為堿纖維素量的30%，黃化機攪拌轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在8～10 r·min-1，然后開始黃化反應(yīng)[5]。反應(yīng)過程中還需要控制好反應(yīng)初溫、反應(yīng)終溫和黃化時間，分別控制在27 ℃、32 ℃、45～60 min。

6 溶解工藝選擇

包括初溶解、后溶解，黏膠需要完成溶解后才能獲得，所以溶解工藝直接影響?zhàn)つz制成質(zhì)量及效率。初溶解溫度控制在12～13 ℃，選用濃度標(biāo)準(zhǔn)為30 g·L-1的氫氧化鈉溶液濃度，組成為8%的甲種纖維素和5%的堿；黃化機的攪拌轉(zhuǎn)速贏控制在50～100 r·min-1的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，時間為30 min；后溶解溫度為14～15 ℃，時間為60 min，其他指標(biāo)與初溶解一致[6]。

7 過濾阻值Kw

直接將標(biāo)準(zhǔn)為2 L的黏膠放入KW測定儀內(nèi)進行測定，測定儀要隨時保持清潔干燥。具體如下：①在測定過程中需要在測定彎管出口處套二層府綢，然后使用濾網(wǎng)套圈鎖緊彎管出口處的府綢，保證測定過程中府綢不起皺，有效的過濾面積應(yīng)保證＞8 cm2；②將已知質(zhì)量的燒杯放置在測定管下，以便于及時接收彎頭濾出的黏膠；③要開啟氣壓閥將壓力慢慢傳送到測定儀內(nèi)，然后在壓力作用下真空化測定儀，保證黏膠過濾阻值Kw測定在真空環(huán)境下進行，提高測定準(zhǔn)確度，但放入的壓力也不能過大，控制在的0.2 MPa的標(biāo)準(zhǔn)范圍上，壓力的時間控制在15 s；④當(dāng)?shù)谝坏勿つz流出時開始記錄不同時間段的黏膠量，包括 0 min、20 min、40 min、60 min時的黏膠量，然后扣除燒杯質(zhì)量，得出最終的黏膠量，最后根據(jù)過濾阻值Kw計算具體的過濾阻值，并判定反應(yīng)性能[7]。

8 重現(xiàn)性試驗

其目的是為了檢驗本研究的過濾阻值準(zhǔn)確度及可靠性，即檢驗不同聚合度漿粕的KW，然后計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，最后判斷準(zhǔn)確度和可靠性是否很高，經(jīng)過試驗本研究的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.4%～3.3%，說明本研究的過濾阻值Kw測定方法準(zhǔn)確可靠[8]。

9 結(jié)語

綜上所述，本研究的過濾阻值的測定符合《黏膠纖維用漿粕過濾阻值的測定》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，能夠?qū)⒒w高黏漿的發(fā)硬性能客觀地反映出來，化纖生產(chǎn)行業(yè)的新產(chǎn)品高濕模量纖維開發(fā)、漿粕原料等都應(yīng)用到了過濾阻值檢測方法，能夠為化纖生產(chǎn)企業(yè)的化纖高黏漿選用提供可靠依據(jù)，從而保證化纖產(chǎn)品的生產(chǎn)質(zhì)量，由此可見過濾阻值檢測方法對化纖高黏漿反應(yīng)性能檢測的重要性，理應(yīng)得到重視及關(guān)注。因此，上文從浸漬溫度和時間控制、堿纖維素組成及粉碎度控制、老成溫度及時間控制等方面分析了具體的化纖高黏漿過濾阻值檢測方法。