姜承志，李媛，李笑冉

分析檢測

活性炭吸附-紅外光譜法定性分析空氣中的苯

姜承志，李媛，李笑冉

（沈陽理工大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110159）

主要基于對環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物苯的采集與快速定性分析。采用活性炭采樣管吸附空氣中的苯，省略解吸步驟，直接采用傅里葉紅外光譜儀對吸附苯后的活性炭進(jìn)行檢測分析，通過比對譜圖，進(jìn)行快速定性分析。分別考察了吸附流量、吸附時間、活性炭采樣管首尾端吸附效果等因素對分析效果的影響。結(jié)果顯示，當(dāng)采樣流量為0.9 L·min-1，采樣時間為3 h，采用活性炭吸附-直接紅外光譜法，可快速定性分析空氣中的苯。

空氣；苯；紅外光譜；定性分析

近年來，城市環(huán)境空氣中有機(jī)污染物（VOCs）濃度大幅度上升，組成越來越復(fù)雜，大氣中VOCs的污染問題已經(jīng)較為突出[1]。目前，空氣中VOCs的分析技術(shù)，主要有快速粗略現(xiàn)場檢測法，如比色管法；間接分析法；以及儀器直讀法等[2]。其中，間接分析法是目前國家標(biāo)準(zhǔn)中常采用的方法。間接分析法，即現(xiàn)場采集空氣樣品后帶回實驗室進(jìn)行分析，該法分析過程，包括樣品采集、樣品預(yù)處理和樣品測定三個步驟[3]。樣品采集采用吸附法；樣品預(yù)處理采用溶劑解吸法或吹掃-捕集法等。該法費時費力，卻往往還不能夠獲得令人滿意的、及時的、準(zhǔn)確的測定結(jié)果；而且樣品測定過程復(fù)雜，所需設(shè)備昂貴，分析難度大，技術(shù)要求高，分析成本高，分析時間長[4]。

針對目前空氣中有機(jī)物分析方法所存在的缺陷，本研究采用活性炭吸附-直接紅外光譜法，快速定性分析空氣中的苯。該法采用活性炭吸附空氣中的苯后，省略解吸步驟，直接采用紅外光譜對活性炭進(jìn)行掃描分析，通過比對圖譜，快速定性確定其組成成分?？焖俣ㄐ苑治?，有利于及時發(fā)現(xiàn)空氣中的有機(jī)污染物，有針對性地提出預(yù)防措施，以便于盡快解決污染問題。

1 實驗方法

采用大氣采樣器（HY-1201型）通過活性炭采樣管，吸收采集氣體。采集完成后，將活性炭采樣管放入密封袋中，貼上標(biāo)簽，編號備用。將活性炭采樣管打碎，取出吸附后的活性炭，不需解吸，直接采用紅外光譜儀，進(jìn)行測定分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的紅外光譜圖

稱取干燥過的溴化鉀0.300 0 g，置于瑪瑙研缽中磨成粉末，將其壓片后，用紅外光譜儀掃描，作為背景值[5]。另稱取干燥過的溴化鉀0.300 0 g，研磨成粉末壓片后，在其表面滴加半滴苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用紅外光譜儀進(jìn)行掃描，去除背景值后，得到如圖1所示的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液中紅外光譜圖[6]。

圖1 苯標(biāo)準(zhǔn)溶液中紅外光譜圖

如圖1所示，苯標(biāo)準(zhǔn)溶液中紅外光譜圖譜峰，在3 450 cm-1和3 050 cm-1處有峰值，3 450 cm-1處為H2O的吸收峰，在3 050 cm-1處的吸收峰代表苯環(huán)上的氫；在1 635 cm-1、1 470 cm-1、1 415 cm-1處有吸收峰，表示有芳環(huán)中碳碳雙鍵的伸縮振動[7]；在1 026 cm-1處有吸收峰，表示苯環(huán)上=CH的面內(nèi)彎曲振動；900~650 cm-1處為紅外光譜的指紋區(qū)，在674 cm-1處有吸收峰，表示芳烴的=CH外彎曲振動[8]。通過分析可知，此樣品中有苯環(huán)的存在，由此可證明此采樣樣品為苯。

2.2 采樣時間對苯的定性分析效果的影響

取活性炭采樣管兩支，打破兩端，分別連接流量器兩端，一端連接大氣，作為背景值，一端連接樣品溶劑，采樣流量為0.9 L·min-1。待達(dá)到時間后取出活性炭，壓片，再用紅外光譜儀進(jìn)行掃描，扣除背景，獲得紅外光譜譜圖。

不同采樣時間的中紅外光譜圖如圖2所示，改圖紙采樣時間分別為1、2、3、4 h。

圖2 不同采樣時間的中紅外光譜圖

如圖2所示，1、2、3、4 h四幅圖中，苯標(biāo)準(zhǔn)溶液中紅外光譜圖譜峰在3 440 cm-1、3 043 cm-1、2 920 cm-1附近有峰值，在2 920 cm-1、3 043 cm-1處的采樣峰代表苯環(huán)上的氫；在1 620 cm-1、1 400 cm-1附近有峰值，表示有芳環(huán)中碳碳雙鍵的伸縮振動；在1 039 cm-1附近有峰值，表示苯環(huán)上=CH的面內(nèi)彎曲振動[9]；900~650 cm-1處為紅外光譜的指紋區(qū)，在650 cm-1附近有峰值，表示芳烴的=CH外彎曲振動。

通過分析可知，此樣品中有苯環(huán)的存在，由此可證明采用活性炭采樣管法可以吸附空氣中的苯。

2.3 碳管首尾兩端紅外光譜分析

如圖3所示的是用活性炭采樣管在苯標(biāo)準(zhǔn)溶液中采樣時間為3 h，采樣流量為0.9 L·min-1，100 mg活性炭采樣管采樣后，前端和末端值的中紅外光譜圖。

由圖3可知，（a）、（b）兩圖中，紅外光譜圖譜峰在3 442 cm-1和2 927 cm-1有峰值，在2 920 cm-1附近的采樣峰代表苯環(huán)上的氫；在1 620 cm-1、1 450 cm-1處有峰值，表示有芳環(huán)中碳碳雙鍵的伸縮振動；在1 107 cm-1處有峰值，表示苯環(huán)上=CH的面內(nèi)彎曲振動[10]；900~650 cm-1處為紅外光譜的指紋區(qū)，在602 cm-1處有峰值，在指紋區(qū)附近，表示芳烴的=CH外彎曲振動。

通過分析可知，經(jīng)過3 h的采樣，碳管前端與末端均有苯環(huán)的存在，由此可證明采用碳管采樣法可以吸附空氣中的苯。

2.4 采樣流量對苯的吸附效果的影響

圖4所示的是采樣流量分別為0.3、0.5、0.7、0.9 L·min-1時，采用紅外光譜儀檢測獲得的紅外光譜圖。

如圖4所示，（a）圖中苯的特征峰，顯示不完全。這說明采樣流量為0.5L·min-1時，碳管中活性炭未吸附足夠的苯。（b）（c）圖中，紅外光譜圖譜峰在3 413 cm-1和3 100 cm-1附近有峰值，在3 100 cm-1處的采樣峰代表苯環(huán)上的氫；在1 620、1 400 cm-1處有峰值，表示有芳環(huán)中碳碳雙鍵的伸縮振動；圖4在930 cm-1、613 cm-1處有峰值，在指紋區(qū)附近，表示芳烴的=CH外彎曲振動。

（a）0.5 L·min-1；（b）0.7 L·min-1；（c）0.9 L·min-1

圖4 采樣流量對苯的吸附效果的影響

通過分析可知，當(dāng)采樣流量為0.7 L·min-1時，采樣3 h，碳管中活性炭所吸附的苯，通過紅外光譜圖，能夠被定性的分析出來。當(dāng)采樣流量為0.9 L·min-1時，采樣3 h，碳管中活性炭所吸附的苯更多，其光譜圖的吸收峰更強(qiáng)。

3 結(jié)論

本文利用活性炭采樣管吸附環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物苯，考察因素有采樣時間、活性炭采樣管首尾端采樣的效果、采樣流量。利用傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行分析并得到紅外光譜圖，查閱相關(guān)文獻(xiàn)，找出紅外譜圖所顯示的官能團(tuán)。結(jié)果顯示，采用活性炭碳管法吸收空氣中的苯，采樣流量為0.9 L·min-1，采樣時間3 h，碳管中的活性炭可吸附足夠多的苯，通過紅外光譜圖分析，可定性確定苯的存在。該法實現(xiàn)了空氣中苯的快速定性分析，有利于及時發(fā)現(xiàn)空氣中的有機(jī)污染物，有針對性地提出預(yù)防措施，盡快提出改善沈陽市大氣環(huán)境質(zhì)量的應(yīng)對對策。

［1］王金相. 西北地區(qū)典型能源工業(yè)基地排放對局地環(huán)境空氣質(zhì)量的影響[D].蘭州大學(xué),2018.

［2］但德忠,關(guān)勝,譚和平,等.室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機(jī)物測定的研究進(jìn)展[J].中國測試技術(shù),2005(06):6-12.

［3］李彭輝. 大氣細(xì)粒子中PAHs暴露與老年人代謝標(biāo)志物的相關(guān)研究[D].南開大學(xué),2013.

［4］王明雨. 船舶柴油機(jī)非常規(guī)排放檢測技術(shù)的研究[D].大連海事大學(xué),2014.

［5］汪名春. 枳椇肉質(zhì)果梗多糖的分離純化、結(jié)構(gòu)分析及生物活性研究[D]. 南京農(nóng)業(yè)大學(xué)，2011.

［6］李述日. 香辛料精油組分對油脂的抗氧化作用及其微膠囊化的研究[D]. 廣東工業(yè)大學(xué)，2009.

［7］張曉峰，麻文效，孫佳琪. 滌綸降解工藝的對比研究[J]. 毛紡科技,2017,45(5)：43-49.

［8］王興原. 基于在線紅外光譜研究聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的解聚反應(yīng)過程[D]. 浙江大學(xué)，2012.

［9］李水清，易雄健，任俊峰，等. 芳香醛縮對甲基苯甲酰腙的合成及其殺蟲活性[J]. 湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,55(21)：5545-5547.

［10］陸艷. 聚苯硫醚纖維的定性鑒別[J]. 紡織科技進(jìn)展，2018 (3)：14-16.

Rapid Qualitative Analysis of Benzene in Air by Activated Carbon Adsorption-Infrared Spectrometry

,

（School of Environmental and Chemical Engineering, Shenyang Ligong University, Shenyang Liaoning 110159, China)

The collection and rapid qualitative analysis of volatile organic compounds benzene in the ambient air were carried out. The activated carbon sampling tube was used to adsorb benzene in the air, and the desorption step was omitted. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used to detect and analyze the activated carbon after benzene adsorption. By comparing the spectra, the qualitative analysis was carried out quickly. The effect of adsorption flow rate, adsorption time, adsorption effect of the head and tail end of the activated carbon sampling tube on the analysis results was investigated. The results showed that,when the sampling flow rate was 0.9 L·min-1and the sampling time was 3 h, benzene in air could be analyzed qualitatively and rapidly by activated carbon adsorption and direct infrared spectrometry.

Air; Benzene; FTIR; Rapid qualitative analysis

遼寧省教育廳項目（項目編號：LR2016073）；遼寧省科技廳項目（項目編號：2017yiqi10）；沈陽市科技局項目（項目編號：RC180292）。

2020-11-09

姜承志（1974-），女，副教授，博士，遼寧省沈陽市人，2013年畢業(yè)于東北大學(xué)有色金屬冶金專業(yè)，研究方向：環(huán)境污染物治理技術(shù)。

TQ 028.2

A

1004-0935（2020）12-1581-04